白芍总苷对腹泻型肠易激综合征大鼠5-HT信号通路的影响

目的:探讨白芍总苷对腹泻型肠易激综合征(diarrhea predominant irritable-bowel syndrome,IBS-D)大鼠5-羟色胺(5-hydroxytryptamine,5-HT)信号通路的影响。方法:选无特定病原体健康成年Wistar大鼠68只,雌雄各半,随机分为正常组13只和造模组55只。造模采用束缚联合慢性不可预见性刺激建立IBS-D大鼠模型,正常组大鼠正常饲养。将造模成功的52只大鼠随机分为模型组、匹维溴铵组及白芍总苷低、高剂量组,每组13只。模型组、正常组分别给予蒸馏水灌胃;匹维溴铵组给予匹维溴铵混悬液灌胃;白芍总苷低、高剂量组分别给予对应剂量白芍总苷溶液灌胃。各组大鼠均给药14天。检测比较各组大鼠粪便含水量,不同压力下腹壁撤退反射(abdominal withdrawal reflex,AWR)评分,结肠组织5-HT阳性细胞数及色氨酸羟化酶1(Tryptophan hydroxylase1,TPH-1)、5-羟色胺受体3(5-HT3 receptors,5-HT3R)、5-羟色胺转运蛋白(serotonin transporter,SERT)表达水平。结果:与模型组比较,各组大鼠粪便含水量较低,40 mm Hg(1 mm Hg≈0.133 kpa)、60 mm Hg压力下AWR评分较低,结肠组织5-HT阳性细胞数及TPH-1、5-HT3R表达水平较低,且白芍总苷低剂量组>白芍总苷高剂量组和匹维溴铵组,差异均有统计学意义(均P<0.05)。与模型组比较,各组大鼠结肠组织SERT表达水平较高,且白芍总苷低剂量组<白芍总苷高剂量组和匹维溴铵组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:白芍总苷能剂量依赖性地改善IBS-D大鼠腹泻症状,降低肠道敏感性,抑制结肠组织5-HT表达,其作用可能与调节5-HT信号通路中的TPH-1、5-HT3R、SERT表达有关。

A Phenolic Glucoside from Alangium plantanifolium

A novel phenolic glucoside was isolated from stem barks of Alangium plantanifolium, its structure was elucidated to be 1-O-[2-(1-hydroxy-6-oxocyclohex-2-ene-1-carboxymethyl) -phenyl]-4, 6-O-[(S)-4, 4', 5, 5', 6, 6'-hexahydroxydi-phenoyl]-beta -D-glucopyranose 1 by spectroscopic methods including 2D NMR techniques.

A New Isoflavone Glucoside from Astragalus membranaceus

A new isoflavone glucoside, 3'-methoxy-5'-hydroxy-isoflavone-7-O-beta-D-glucoside, was isolated from the roots of Astragalus membranaceus and its structure was elucidated by spectroscopic data.

5-甲基糠醇-β-D-葡萄糖苷的合成及热裂解

为了开发新型糖苷类香料,首先以D-葡萄糖为原料,合成了溴代四乙酰葡萄糖(Ⅲ),再以5-甲基糠醛(Ⅰ)为原料,经还原制备了5-甲基糠醇(Ⅱ),化合物Ⅱ与Ⅲ进行糖苷化反应,分别采用Koenigs-Knorr法和相转移催化法,合成了5-甲基糠醇-2, 3, 4, 6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ);最后,将化合物Ⅳ水解,得到目标产物5-甲基糠醇-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)。中间体和产物结构经1HNMR、13CNMR、IR、HRMS确证,并对糖苷Ⅴ的热裂解性能进行了测定。结果表明:两种糖苷化方法所得到的产物均为糖苷Ⅳ,Koenigs-Knorr法更优。Koenigs-Knorr法的最佳反应条件为:n(5-甲基糠醇):n(溴代四乙酰葡萄糖)=1:1.6,n(5-甲基糠醇):n(Ag2CO3)=1:1.5,回流反应4 h,化合物Ⅳ的产率为42.9%。目标糖苷Ⅴ热裂解后能够释放出5-甲基糠醛、5-甲基糠醇等香味成分,可用于食品、烟草等行业。

兽用中药玉屏风口服液质量标准提升研究

建建立一种可同时测定玉屏风口服液中升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的高效液相色谱法(HPLC)。采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(5μm 4.6×250mm),以乙睛和0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长254nm,进样体积10μL。检测的三种成分在测定的质量浓度范围内线性关系良好,r值均为0.999,平均加样回收率均在96%~102%之间,相对标准偏差均小于2.0%。试验精密度、重复性、准确性和稳定性良好。新建立的检测方法简单、准确、高效,为进一步提升玉屏风口服液的质量控制提供了依据。

虎杖有效成分3,4′,5-三羟基芪-3-β-D-葡萄糖苷的研究进展

总结了虎杖有效成分３，４′，５－三羟基芪－３－β－Ｄ－葡萄糖苷（虎杖晶Ⅳ）近１０年来的研究，评价了虎杖晶Ⅳ在防止动脉内皮损伤性血栓形成，改善休克微循环，提高休克大鼠存活率，减轻缺血再灌注，自由基，内毒素等造成的组织器官损伤，降血脂及抗脂质过氧化等方面的作用．提示虎杖晶Ⅳ可能成为治疗血栓性疾病及改善休克微循环等方面一个有特色的新药．

桃红清血胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷HPLC检测方法的建立及评价

目的:建立桃红清血胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷含量的HPLC测定方法,为工业生产的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定桃红清血胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量,具体条件为:Shim-packVP-ODSC18柱(150.0mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(17∶83),检测波长为322nm,柱温为30℃。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷在0.284～2.272μg范围内有良好线性关系,回归方程为Y=-25678+1204880X,r=0.9999;平均回收率99.4%,(RSD)为2.29%(n=6);以精密度实验、稳定性实验和重复性实验考察的RSD分别为0.46%、2.89%和2.39%。经测试并结合生产实际情况限定桃红清血胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷含量不少于0.8mg/粒。结论:HPLC检测桃红清血胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷含量的方法准确、简单可行,重复性好,可作为桃红清血胶囊质量控制方法。

3,4′,5-三羟基芪-3-β-单-D-葡萄糖甙抑制凝血酶非依赖花生四烯酸途径诱导兔血小板聚集作用及机理

3,4’,5-三羟基芪-3-β-单-D-葡萄糖甙(PD)0.33,0.56,0.95,1.63,2.79mmol·L^1能显著抑制2.3mmol·L^1·s^1凝血酶诱导的家兔洗涤血小板聚集,呈良好的量效关系,PD对1 min和最大血小板聚集抑制率IC_(50)分别为0.57和1.16 mmol·L^1,并能使血小板聚集延迟相延长,血小板聚集速度减慢,PD0.33～1.63mmol·L^1对血小板聚集时TXA_2释放无明显影响,仅在浓度为2.79mmol·L^1时,才明显减少TXA_2释放,PD的作用与阿司匹林不完全相同.这可能与它们的作用机理不同有关,本文还观察了PD0.33 mmol·L^1有抑制凝血酶诱导兔血小板胞浆游离钙离子浓度升高的作用。

玉屏风方饮片及汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量相关性研究

目的:建立玉屏风汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法,研究黄芪、防风饮片及玉屏风汤剂中此3种成分的含量相关性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS;流动相为乙腈-水(梯度洗脱);检测波长为254nm;流速为1mL·min-1;柱温为30℃。结果:黄芪中的毛蕊异黄酮苷、防风中的升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷的提取率分别为45.58%~63.35%,45.01%~65.09%,53.62%~87.75%。结论:饮片与汤剂中的含量呈现一定相关性,但不同批次饮片的提取率差异性较大;为玉屏风汤剂物质基础的研究提供了一定的参考。

HPLC法测定防衰益寿丸中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立防衰益寿丸中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的高效液相含量测定方法。方法:色谱柱Diamonsil C18(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-水(18∶82)为流动相;流速:1mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:320nm。结果:线性范围为0.055～0.165μg,精密度试验RSD为0.11%,回收率为96.40%,RSD为0.94%。结论:该方法快速、简便、准确、重现性较好,结果可靠,可为防衰益寿丸的质量评价提供有效手段。

基于不同透气性的包装容器单因素设计探索广陈皮陈化标志物

目的:研究反映广陈皮陈化特征的标志物。方法:将同一来源的广陈皮在不同透气性的包装容器内放置3年,以模拟出不同陈化等级的样品;采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)对不同陈化等级广陈皮样品进行全波长(200~400 nm)扫描,分析样品之间存在差异的特征性色谱峰;利用硅胶柱色谱法、半制备型HPLC进行分离纯化,通过核磁共振波谱、质谱法对化合物进行结构鉴定。结果:广陈皮中间苯三酚-O-葡萄糖苷与陈化等级呈负相关,即陈化等级越高,该成分含量越低;5-羟甲基-2-呋喃甲酸、香草酸与陈化等级呈正相关,即陈化等级越高,2个成分含量越高。结论:间苯三酚-O-葡萄糖苷、5-羟甲基-2-呋喃甲酸、香草酸3个成分均可作为反映广陈皮陈化特征的标志物,为阐述广陈皮陈化过程原理及量化广陈皮陈化度提供参考。

二苯乙烯苷、远志皂苷元及其合用抗Aβ25-35损伤PC12细胞作用的比较研究

目的探讨二苯乙烯苷(TSG)、远志皂苷元(TEN)及二者合用对Aβ25-35损伤PC12细胞的保护作用及相关机制。方法 PC12细胞采用Aβ25-35诱导建立阿尔茨海默病的损伤模型。用析因设计,设立正常组、模型组(20μmol/L Aβ25-35)、TSG组(100μmol/L TSG)、TEN组(50μmol/L TEN)、TSG+TEN组(100μmol/L TSG+50μmol/L TEN),每组分设6个复孔。检测各组细胞存活率、乙酰胆碱酯酶(Ach E)活力、超氧化物歧化酶(SOD)活力、丙二醛(MDA)含量,统计各组细胞分化率。结果 TSG组、TEN组及TSG+TEN组细胞存活率、SOD活力及细胞分化率均明显高于模型组(P均<0.05),Ach E活力、MDA含量均明显低于模型组(P均<0.05)。且细胞存活率、细胞分化率从高到低依次为TSG+TEN组、TSG组、TEN组(P均<0.05),Ach E活力从低到高依次为TSG+TEN组、TSG组、TEN组(P均<0.05)。TSG组和TSG+TEN组Ach E活力和MDA含量均明显低于TEN组(P均<0.05),SOD活力均明显高于TEN组(P均<0.05),TSG+TEN组SOD活力和MDA含量与TSG组比较差异均无统计学意义(P均>0.05)。结论 TSG与TEN合用抗Aβ25-35损伤PC12细胞具有明显协同作用,机制可能与明显改善神经胆碱能系统功能、保护神经细胞突触可塑性有关,而与对氧化应激系统的影响关系不显著;TSG对PC12细胞的保护作用优于TEN,机制可能与TSG改善神经胆碱能系统功能、神经细胞抗氧化应激功能及保护神经细胞突触可塑性的作用较TEN显著有关。

RP-HPLC测定益血合剂(无糖型)中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立益血合剂(无糖型)中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量测定的方法。方法采用Apollo C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长320 nm,柱温为30℃。结果 2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在15 min内达基线分离,线性关系良好(r≥0.9994),加样回收率为97.18%。结论该方法简便,快速,可作为益血合剂(无糖型)的质量控制指标。

雷公藤多甙对体外培养正常人外周血单个核细胞产生IL-5的抑制作用研究

目的：探讨雷公藤多甙（ＴⅡ）对体外培养正常人外周血单个核细胞（ＰＢＭＣ）产生ＩＬ－５的抑制作用，为其临床应用提供依据。方法：体外分离培养正常人ＰＢＭＣｓ，用ＥＬＩＳＡ法检测在不同ＴⅡ浓度干预下培养体系上清液中ＩＬ－５的浓度。结果：ＴⅡ在小于５ｍｇ·Ｌ１时对ＩＬ－５的产生即具有抑制作用，抑制作用与ＴⅡ的浓度呈明显剂量依赖性。在０．６２５ｍｇ·Ｌ１时可使ＩＬ－５的产生减少１２．１％，在５ｍｇ·Ｌ１时可使ＩＬ－５的产生减少７６．８％，与１０－６ｍｏｌ·Ｌ１的地塞米松相似。结论：ＴⅡ在无细胞毒作用的浓度下，能显著抑制体外培养ＰＢＭＣｓ产生ＩＬ－５。

HPLC法测定养血安神糖浆中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和毛蕊花糖苷的含量

目的:测定养血安神糖浆中毛蕊花糖苷和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法:采用HPLC法同时测定毛蕊花糖苷和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。色谱柱:SHISEIDO CAPCELL PAK C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-1%乙酸溶液(10:13:77);检测波长:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯2-O-β-D葡萄糖苷:320 nm、毛蕊花糖苷:334 nm;柱温:35℃;流速:0.8 ml·min^(-1);进样量:10μl结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷:线性范围为0.40μg·ml^(-1)～0.16 mg·ml^(-1),r=0.999 9,平均回收率为100.03%,RSD为1.32%(n=6);毛蕊花糖苷:线性范围为0.40μg·ml^(-1)～0.16 mg·ml^(-1),r=0.999 9,平均回收率为103.96%,RRD为0.82%(n=6)。结论:方法简便、快速、准确,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。

HPLC测定不同干燥方法亳菊中5种成分的含量

通过高效液相色谱法建立测定不同干燥方法亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量的方法。采用菲罗门C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速:1.0m L·min^(-1),检测波长325 nm,柱温30℃。绿原酸41.50~0.83×103μg·m L^(-1)木犀草苷2.45~122.50μg·m L^(-1)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸15.78~1.58×103μg·m L^(-1)、木犀草素327.33~1.96×103μg·m L^(-1)、金合欢素7.62~762μg·m L^(-1)浓度范围内呈良好线性关系,回归方程分别为y=3.3257x-10.6227(r=1.0000)、y=0.9865x+0.1356(r=1.0000)、y=3.6681x-27.6275(r=0.9999)、y=1.2538x-4.3563(r=1.0000)和y=3.6216x-1.2515(r=1.0000)。加样回收率分别为97.97%、97.49%、97.79%、98.27%、98.90%,RSD均小于5%。该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量。

HPLC法测定麒麟丸中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立麒麟丸中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Dikma Diamonsil,(C18,250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈—水(14:86),流速1.0mL/min,检测波长320nm。结果:2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.0491～1.473μg之间呈线性关系,r=0.9996,平均回收率为95.8%,RSD为1.3%。结论:该方法简便准确,重现性好,可用于麒麟丸的质量控制。关键词:麒麟丸;高效液相色谱法;2,3,5。

含5-甲基异噁唑取代的1,2,4-三唑葡萄糖苷新衍生物的合成

通过4-芳基-5-(5-甲基异噁唑-3-基)-1,2,4-三唑-3-硫醇和α-溴代乙酰葡萄糖在KOH/EtOH体系中进行糖苷化反应,制得4个S-β-D-乙酰葡萄糖苷。后者在饱和氨气的甲醇溶液中水解脱去乙酰基得到4个新的S-β-D-葡萄糖苷。新化合物结构经1HNMR、FAB-MS和元素分析确证。

含β-D-糖苷的5-氟尿嘧啶类抗肿瘤药物的合成

以糖为原料,经过乙酰化、溴化得到溴代糖.以所得的溴代糖与5-氟尿嘧啶-1-基-乙酸及N1-(2-呋喃烷基)-5-氟尿嘧啶通过酯化、N-烷基化反应,合成了8个新型含糖苷的5-氟尿嘧啶类衍生物,采用IR、MS和1HNMR表征了目标化合物的结构.