3,5-diBr-PADAP自动化分析法测定血清铜

铜是人体所必需的微量元素,为多种氧化酶的辅基,对维持人体正常生理功能起重要作用,体内铜过多或过少都会导致生理机能的紊乱[1].

3,5-diBr-PADAP作锆(Ⅳ)显色剂的分光光度法研究与应用

本文研究了在非离子表面活性剂存在下,用3,5-diBr-PADAP作锆显色剂的胶束增溶分光光度法。在pH1.0～2.0的HCl介质中,配合物吸光度最大且稳定,最大吸收值在610nm处。Zr(Ⅳ)与试剂形成1:2的配合物,摩尔吸光系数为1.10×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),zr(Ⅳ)量在0～30μg/25mL范围内遵守比尔定律。采用钽试剂一苯苹取分离法,适合于钽铌矿中微量锆的测定。

3,5-diBr-PADAP直接光度法测定血清锌

目的 建立一种不去除血清蛋白、简便灵敏的直接光度法测定血清锌。方法 以新的有机试剂2 -(3 ,5 二溴 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二乙氨基酚 (3 ,5 diBr -PADAP)为显色剂 ,在有表面活性剂存在的Tris-HC1介质中 ,手工分析法和自动分析法测定血清锌。结果 该法线性范围 0～ 80 μmol/L ,手工分析法和自动分析法平均回收率为 99 9%和 10 0 2 % ,批内变异系数 (CV)和批间变异系数分别为 0 0 18、 0 0 17和 0 0 2 8、0 0 2 6,与原子吸收分光光度法比较具有良好的相关性 ,线性回归方程和相关系数分别为Y =1 0 0 4X -0 12 6,r=0 9912和Y =1 0 0 6X -0 195 ,r =0 0 992 8。 89例健康人血清锌含量分别为 8 96～ 2 2 5 2 μmol/L和 8 63～2 2 43 μmol/L (x± 2s)。结论 用 3 ,5 diBr-PADAP直接光度法测定血清锌方法简便、灵敏可靠 ,适合临床应用。

巯基棉吸附分离-3,5-diBr-PADAP光度法测定矿石中微量铟

本文研究了In(Ⅲ)与3,5-diBr-PADAP在含氧有机溶剂及水混合溶液介质中的反应行为,在丙酮介质中In(Ⅲ)与3,5-diBr-PADAP形成稳定的红色缔合物,其λ_(max)为580nm,表观摩尔吸光系数达1.23×10~5,线性范围0～25μg/25mL铟,对20多种常见共存离子的影响进行了研究,经巯基棉吸附分离,用于岩石中铟的测定,结果满意。

FeⅡ-5-Br-PADAP-微乳液析相液-液萃取光度法测定铁的研究

研究了铁-[2 (5 Br 2 吡啶偶氮) 5 二乙氨基酚](5 Br PADAP)-微乳液体系析相光度分析法。研究中发现,在72℃水浴中加热5min,微乳液(OP乳化剂/正丁醇/正庚烷/水)相即与水相完全分层,且位于水相之上,可直接移取测定。Fe(Ⅱ)在0～0 32μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为3 09×105,方法具有很好的选择性,是一种简便,快速的富集分离和分析方法,应用于环境水样中铁的测定,结果令人满意。

5-Br-PADAP-TritonX-100差减分光光度法测定水样中痕量锌和镉

在 ＴｒｉｔｏｎＸ－１００在下，锌和镉与 ２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）可生成紫红色络合物，利用钢试剂（ＤＤＴＣ）分解镉络合物而褪色，锌的络合物不被分解，借此差减法实现了锌和镉的连续测定。实验表明，在掩蔽剂存在下，控制ｐＨ９.００，锌（镉）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ络合物的λｍａｘ＝５７０ｎｍ，εＺｎ＝１.２９×１０５，εＣｄ＝１.３１×１０５，锌、镉含量分别为０－１０μｇ／２５ｍＬ，０－１８μｇ／２５ｍＬ服从比尔定律。此法用于水样中痕量锌，镉的同时测定，结果令人满意。

双试剂自动分析法测定血清不饱和铁结合力:5-Br-PADAP直接光度法

目的：建立简便、灵敏的双试剂自动化分析法测定血清未饱和铁结合力（UIBC）。方法：在表面活性剂存在下，用2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚（5-Br—PADAP）为显色剂测定血清UIBC。结果：该法线性范围0—95μmol／L，平均回收率为100．28％，批内变异系数（CV）和批间变异系数分别为0．021、0．039，与日本和光UIBC测定试剂盒比较具有良好的相关性，线性回归方程和相关系数分别为Y=0．9985X-0．1604，r=0．9950。85例健康人血清UIBC含量为31．21—50．57μmol／L（^x±2s）。结论：用5-Br—PADAP双试剂自动化分析法测定血清UIBC方法简便、灵敏可靠，适合临床、卫生应用。

乙醇-盐-水-5-Br-PADAP体系萃取分离测定钯

研究了在硫酸铵存在下 ,5 Br PADAP乙醇体系中Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )的萃取行为及乙醇溶液的分相条件 ,讨论了影响萃取率的各种因素 ,试验表明 ,室温下 ,一定 pH范围内 ,该体系中的Pd(Ⅱ )几乎可完全被乙醇相萃取 ,而Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )不被萃取或萃取率很低 ,从而可实现Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )混合离子的定量分离 ,同时建立了Pd(Ⅱ )的测定方法。乙醇相中Pd(Ⅱ ) 5 Br PADAP配合物表观摩尔吸光系数为 1.18× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钯量在 0～ 9.6 0 μg/10ml范围内符合比耳定律 ,检出限为 0 .0 90 μg/10ml。用该法分离混合样和测定两种活性碳钯催化剂中钯 。

新显色剂5－NO_2－PADAP与镍的显色反应研究

本文研究了新显色剂２－（５－ＮＯ２－２－吡啶偶氨）－５－二乙氨基酚（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ）与镍的显色反应及分光光度测定镍，在ＰＨ３．５乙醇水溶液中，镍与５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ形成稳定的深色配合物，最大吸收在５６５ｕｍ处，摩尔吸光系数为．１．５７×１０５Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１），镍在０～１２μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律，用此法测定钢铁及茶叶中的微量镍，结果令人满意。

5-Br-PADAP为显色剂吸光光度法测定微量重铬酸根的研究

研究了 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚 (5 Br PADAP)在硫酸介质中质子化后与Cr2 O2 - 7形成二元离子缔合物的最佳条件 ,提出了测定微量Cr2 O2 - 7的吸光光度新方法 ,表观摩尔吸光系数ε580 =1.1× 10 5L·mol- 1·cm- 1。Cr2 O2 - 7浓度范围为 0～ 6 .2 4 μg·ml- 1。缔合物组成比为n(5 Br PADAP)∶n(Cr2 O2 - 7) =1∶1,方法应用于合金钢中铬的测定 。

Tween-80-5-Br-PADAP光度法同时测定微量铁和钴

研究了 5 Br PADAP与铁和钴同时显色反应及测定的适宜条件。试验证明 ,在 pH为 3 4的HAc NaAc介质中 ,显色剂与铁和钴形成稳定有色络合物 ,λmax均为 5 85nm ,铁量 0～ 10 μg·2 5mL-1,钴量 0～ 12μg·2 5mL-1符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数εFe585为 7 18× 10 4 ,εCo585为 9 2 7× 10 4 。据此测定水样中微量铁和钴 ,结果良好。

5-Br-PADAP-TritonX-100析相光度法测定痕量镍

本文研究了5-Br-PADAP-TritonX-100析相体系中镍的析相及显色反应。在pH5.3—7.2时,最大吸收波长为565nm,ε_(max)=1.08×10~5L.mol^(-1)·com^(-1),0—8.0μg/5.5ml镍服从比尔定律,干扰离子存在时,可以用丁二酮肟萃取分离,已用于水系沉积物及岩石中镍的测定。

有机试剂的结构与性质研究(Ⅴ)——5-Br-PADAP的酸碱平衡及其在溶液中存在形式的研究

本文用分光光度法研究了2-[2-(5-溴-吡啶)偶氮]-5-二乙胺基酚(5-Br-PADAP)的酸碱平衡,实验测得的pH和A的数据,用最小二乘法处理得到了5-Br-PADAP在30％乙醇溶液中的离解常数:pK_(a_1)=-0.12,PK_(a_2)=1.66,pK_(a_3)=12.30;并用HMO量子化学计算法确定了5-Br-PADAP在溶液中可能存在的各种形式.

TritonX-100-5-Br-PADAP光度法测定铜和镍

研究了非离子型表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－ １００ 存在下，用５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 光度法测定铜、镍的方法。结果表明：在ｐＨ９ ．０ 的硼砂缓冲介质中，５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 与铜和镍生成紫红色络合物，λＣｕｍ ａｘ ＝ ５７５ ｎｍ ，εＣｕ ＝ １ ．０４ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ ；λＮｉｍ ａｘ ＝ ５７５ ｎｍ ，εＮｉ ＝ １ ．１４ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ 。铜和镍的质量浓度分别在０ ～５６０ μｇ／ Ｌ和０ ～４４０ μｇ／ Ｌ符合比尔定律。加入六偏磷酸钠后，由于偏磷酸镍的形成，镍不再与５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 显色，可通过铜及铜镍总量的测定，计算出镍的含量。用该方法实测了钢样中铜和镍的含量，结果与推荐值相符，对铜和镍５ 次测定的ＲＳＤ均小于５ ％ 。

微乳液介质-5-Br-PADAP分光光度法测定铝合金中锌

研究了以水的体积分数为80%的油-水型(十二烷基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水)微乳液为介质,5 Br PADAP为显色剂,分光光度法测定铝合金中锌。在弱碱性介质中,5 Br PADAP与Zn(Ⅱ)形成络合物的最大吸收峰位于555nm,其表观摩尔吸光系数ε555=1 24×105,在10mL溶液中,锌质量在0～10μg范围内服从比尔定律。采用三乙醇胺和硫脲作为掩蔽剂消除了铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铝(Ⅲ)等干扰。人工合成样品平均回收率为99 96%,RSD为1 30%。使用该方法测定了铝合金(LD6063)和普铝中锌含量,其RSD分别为0 96%和3 17%。

5-Br-PADAP-TritonX-100双峰双波长分光光度法测定钢样中微量锰

采用双峰双波长分光光度法，在pH9．0的硼砂缓冲介质中，对5-Br-PADAP与锰（Ⅱ）生成的紫红色络合物进行测定．结果表明：试剂和络合物的最大吸收波长分别为440nm和570nm，锰（Ⅱ）含量在0～10mg·L^-1范围内符合比尔定律．该法ε=1．79×10^5L·mol^-1·cm^-1，比单波长法ε=1．04×10^5L·mol^-1·cm^-1提高1．72倍，说明该试剂具有较高的灵敏度，用于测定钢样中微量锰得到满意结果．

5-Br-PADAP显色树脂相吸光光度法测定微量Co(Ⅱ)

在ＰＨ４．８０的弱酸介质中，Ｃｏ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ生成有色配合物，酸化后与强酸性阳离子交换树脂交换吸附可进行树脂吸光光度法测定微量Ｃｏ（Ⅱ）。最大吸收工为６１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．６×１０＾５，Ｃｏ（Ⅱ）含量在０￣６．５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。用此法测定天然水和维生素Ｂ１２中Ｃｏ（Ⅱ）含量在结果满意。

在表面活性剂存在下用5-Br-PADAP吸光光度法测定汞

研究了在阴离子表面活性剂SDS存在下,用5-Br-PADAP测定汞的最佳条件。试验表明,在硼砂-盐酸缓冲介质中,pH为8.35～10.40时,络合物的最大吸收波长为λ_(max)=562nm,表观摩尔吸光系数为1.12×10~5,络合物的组成为Hg(Ⅱ):5-Br-PADAP=1:2,线性范围为0～35μg/25ml。方法体系简单,操作方便,是目前光度法测定痕量Hg(Ⅱ)灵敏度较高的方法之一。

Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-Triton X-100析相光度法测定酒中微量锰

研究了Ｍｎ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００析相光度体系，拟定了直接测定酒中测量锰的方法。在ｐＨ９．０Ｂ３ＢＯ３－ＮａＯＨ缓冲深度中，Ｍｎ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－ＴｒｉｔｏｎＸ１００配合物最大吸收峰位于５６４μｇ／５０ｍｌ范围内服从比耳定律。方法应用于酒中微量锰的测定。

5-Br-PADAP为显色剂吸光光度法测定微量碘酸根的研究

在硫酸介质中,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)与IO_3^-及SCN^-生成红色缔合物,用于吸光光度法分析微量IO_3^-,加入表面活性剂吐温-80可以提高测定的灵敏度和选择性。在最大吸收波长550nm处,可测IO_3^-浓度范围为0～2.45μg·ml^(-1),摩尔吸光系数ε为8.2×10~4,离子缔合物的组成比为5-Br-PADAP:IO_3^-:SCN^-=2:1:4。经测定硝酸钠和氯酸钾中IO_3^-的回收率为97.3％～101.5％,结果令人满意。