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Synthesis, Crystal Structure and DNA-Binding Property of a Mn(Ⅱ) Complex Based on 5-(Tri-fluoromethyl)pyridine-2-carboxylic Acid 被引量:4
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作者 王嘉恺 李冰 +2 位作者 武焕平 田晓燕 麻晓霞 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2019年第8期1349-1355,共7页
A new complex Mn(Htpc)2(H2O)2(1, Htpc = 5-(trifluoromethyl)pyridine-2-carboxylic acid) has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR, TG and single-crystal X-ray diffraction. 1 belongs to triclinic ... A new complex Mn(Htpc)2(H2O)2(1, Htpc = 5-(trifluoromethyl)pyridine-2-carboxylic acid) has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR, TG and single-crystal X-ray diffraction. 1 belongs to triclinic system, space group P■ with a = 5.0885(10), b = 6.5574(13), c = 14.016(3) ?, β = 90.67(3)o, V = 436.34(17) ?3, Z = 1, Dc = 1.793 g·cm-3, μ = 0.855 mm-1, Mr = 471.18, F(000) = 235, the final R = 0.0454 and wR = 0.1134 for 1998 observed reflections with I > 2σ(I). The Mn(Ⅱ) ion is coordinated by two N and two O atoms from two Htpc as well as two O atoms from two coordinated water molecules, forming a 0D motif with distorted octahedral coordinate geometry. The adjacent 0D units are linked into 1D chains through hydrogen bond O(1W)–H(1 WB)···O(2), and via the O(1 W)–H(1 WA)···O(1) hydrogen bond the neighboring 1D chains are connected into a 2D supramolecular layer. Moreover, the interactions between the ligand and its complex with CT-DNA were studied by EtBr fluorescence probe, which suggested that these compounds bind to CT-DNA through an intercalation mode. The binding constants were 0.41 and 0.64 for Htpc and complex 1, respectively. It indicates that the interaction between complex 1 and CT-DNA is stronger than Htpc. 展开更多
关键词 5-(trifluoromethyl)pyridine-2-carboxylic acid crystal structure DNA fluorescence SPECTRA
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A Novel Three-dimensional Mn(Ⅱ) Coordination Polymer Constructed from Biphenyl-3,3',5,5'-tetracarboxylic Acid and Water 被引量:1
2
作者 李少东 卢丽萍 苏峰 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2016年第12期1920-1928,共9页
The title Mn(Ⅱ) coordination polymer,poly{[heptaaqua-(μ4-bi-phenyl-3,3?,5,5?-tetracarboxylate)-bimanganese(Ⅱ)] pentahydrate},[Mn_2(bpta)(H_2O)_7]_n·5n H_2O(I),is crystallized from a mixture of bi... The title Mn(Ⅱ) coordination polymer,poly{[heptaaqua-(μ4-bi-phenyl-3,3?,5,5?-tetracarboxylate)-bimanganese(Ⅱ)] pentahydrate},[Mn_2(bpta)(H_2O)_7]_n·5n H_2O(I),is crystallized from a mixture of biphenyl-3,3?,5,5?-tetracarboxylic acid(H_4bpta) and MnCl_2·4H_2O in waterethanol under room temperature. Its asymmetric unit consists of one and two halves of crystallographically independent Mn(Ⅱ) cations,one fully deprotonated H4 bpta ligand,seven coordinated water molecules and five solvent water as guest molecules. In I,each Mn(Ⅱ) atom is octahedrally coordinated by six oxygen atoms from bpta^(4-) anions and coordinated water molecules. In the Mn(Ⅱ) cations,one half Mn(Ⅱ) ion of them located at a 2-fold axis generating a trinuclear [Mn_3(H_2O)_2(RCOO)_2] linker by μ1,1-O(water) and μ1,3-O,O?(carboxylate) bridges and another half Mn(Ⅱ) ion with an inversion is a mononuclear linker. These neighbouring trinuclear and mononuclear Mn(Ⅱ) cations are linked together by biphenyl-3,3?,5,5?-tetracarboxylates to form a three-dimensional framework with a(42.84) topology of a(4,4)-connected net,in which the positions of the trinuclear [Mn_3(H_2O)_2(R-COO)_2] linker as a 4-connector linking four bpta^(4-) ligands in I reproduce an eagle-shaped arrangement. The polymeric structure exhibits a water channel with an accessible void of 797.1 ?~3,amounting to 15.7% of the total unit-cell volume. Each of the cavities in the network is occupied by solvent water molecules. 展开更多
关键词 Mn(Ⅱ) coordination polymer water cluster biphenyl-3 3' 5 5'-tetracarboxylic acid D2h symmetric carboxylate ligand topological structure
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Synthesis of (S)-2-(3-Arylacrylamido)-3-{4-[2-(5-methyl-2-phenyl-oxazol-4-yl)ethoxy]phenyl}propanoic Acids
3
作者 Xin Bo ZHOU Cui Fang LIN Song LI 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2005年第10期1301-1304,共4页
The synthesis of (S)-2-(3-arylacrylamido)-3-{4-[2-(5-methyl-2-phenyloxazol-4-yl)etho- xy]phenyl}propanoic acids is described. Their structures were confirmed by ^1H-NMR.
关键词 (S)-2-(3-Arylacrylamido)-3-{4-[2-(5-methyl-2-phenyloxazol-4-yl)ethoxy]phenylpropanoic acids synthesis.
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The First Two-dimensional Supramolecular Network Constructed by Na(Ⅰ) with 2-Methylimidazole-4,5-dicarboxylate Building Blocks 被引量:1
4
作者 涂勇刚 熊志强 +3 位作者 宋秀英 聂旭亮 温世和 刘光斌 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2011年第12期1770-1774,共5页
The title complex [Na(H2MIA-)(H2O)](1,H3MIA = 2-methyl-1H-imidazole-4,5-dicarboxylic acid) has been synthesized by hydrothermal synthesis and structurally characterized by X-ray crystallography.Compound 1 crysta... The title complex [Na(H2MIA-)(H2O)](1,H3MIA = 2-methyl-1H-imidazole-4,5-dicarboxylic acid) has been synthesized by hydrothermal synthesis and structurally characterized by X-ray crystallography.Compound 1 crystallizes in orthorhombic,space group ibam with a = 14.4737(19),b = 17.553(2),c = 6.5285(9),V = 1658.6(4) 3,C6H7N2NaO5,Mr = 210.12,Z = 8,Dc = 1.675 g/cm3,F(000) = 864,μ = 0.188 mm-1,λ(MoKα) = 0.071073 ,R = 0.0383 and wR = 0.0987 for 1046 observed reflections(I 2σ(I)).In the structure of 1,each coordination water coordinates with two Na(I) ions at the same time and links the neighboring Na(I) ions to form a one-dimensional Na(I)-water chain.Each H2MIA-ligand links the neighboring Na(I) of Na(I)-water chain to form a novel two-dimensional supramolecular network.The 2-D network is stabilized by O-H…N hydrogen bonds and π-π interaction.The 2D network is further linked via O-H…O hydrogen bonds to yield a three-dimensional framework. 展开更多
关键词 NA 2-methyl-1H-imidazole-4 5-dicarboxylic acid hydrothermal synthesis crystal structure
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2-[(2-乙基-5-氟苯并呋喃-3-基)甲基]-4-甲基-5-噻唑甲酸合成路线的改进
5
作者 谢珺 崔杏 +1 位作者 王建塔 汤磊 《化学与生物工程》 CAS 2023年第7期30-33,共4页
在课题组前期2-[(2-乙基-5-氟苯并呋喃-3-基)甲基]-4-甲基-5-噻唑甲酸合成路线的基础上进行改进,以5-氟水杨醛为起始原料,经环合、还原、亲电取代、硫代、环合、水解反应得到目标化合物,化合物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和HRMS确证。与... 在课题组前期2-[(2-乙基-5-氟苯并呋喃-3-基)甲基]-4-甲基-5-噻唑甲酸合成路线的基础上进行改进,以5-氟水杨醛为起始原料,经环合、还原、亲电取代、硫代、环合、水解反应得到目标化合物,化合物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和HRMS确证。与原合成路线相比,该路线减少了合成步骤,目标化合物总收率由0.3%提高到5.0%。 展开更多
关键词 黄嘌呤氧化酶 2-[(2-乙基-5-氟苯并呋喃-3-基)甲基]-4-甲基-5-噻唑甲酸 合成 改进
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2-氨基-1-甲基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯的合成
6
作者 林联君 杨艳萍 董林娟 《化学工程师》 CAS 2023年第9期11-13,18,共4页
以肌氨酸乙酯盐酸盐为起始原料,经氨酯交换反应、Claisen-Schmidt反应、合环反应共3步反应,得到目标产物2-氨基-1-甲基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯(1),产物结构经^(1)H NMR确证。优化了反应条件:第一步,n_((肌氨酸乙酯盐酸盐))∶n_((K2)CO_(3)... 以肌氨酸乙酯盐酸盐为起始原料,经氨酯交换反应、Claisen-Schmidt反应、合环反应共3步反应,得到目标产物2-氨基-1-甲基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯(1),产物结构经^(1)H NMR确证。优化了反应条件:第一步,n_((肌氨酸乙酯盐酸盐))∶n_((K2)CO_(3))=1∶1.5,反应时间为8h,反应温度为25℃;第二步,n_((3))∶n_((NaH))=1∶1.2;第三步,n_((4))∶n_((NH2)CN)=1∶2.5,n_((4))∶n_((NaOAc))=1∶3.2,优化条件下的总收率为43.7%。此合成途径操作简便、产品质量好、总收率高,利于大量生产。 展开更多
关键词 2-氨基-1-甲基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯 Claisen-Schmidt反应 合成 优化
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2,5-呋喃二甲酸的合成 被引量:7
7
作者 刘浪 杨顺利 +5 位作者 李鸿波 陈凯 吴毅 马昌鹏 张永岗 杨俊卿 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期410-412,共3页
以糠酸为原料,经过酯化、氯甲基化、水解、氧化得到2,5-呋喃二甲酸,并对各步反应中的工艺参数进行了优化。优化结果:酯化反应时间为10 h,氯甲基化反应温度为35~40℃,水解反应原料摩尔比为n(氢氧化钠)∶n(5-氯甲基-2-呋喃甲酸甲酯)=2.1... 以糠酸为原料,经过酯化、氯甲基化、水解、氧化得到2,5-呋喃二甲酸,并对各步反应中的工艺参数进行了优化。优化结果:酯化反应时间为10 h,氯甲基化反应温度为35~40℃,水解反应原料摩尔比为n(氢氧化钠)∶n(5-氯甲基-2-呋喃甲酸甲酯)=2.1∶1,氧化反应体系pH=7~8,反应总收率47.5%。按该工艺顺利完成了3次20 L扩试反应,平均收率可达47.3%,产品HPLC纯度大于99.4%。 展开更多
关键词 糠酸 2 5-呋喃二甲酸 5-氯甲基-2-呋喃甲酸甲酯 精细化工中间体
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N-[5-(2-氯苯基)-2-呋喃甲酰氨基硫羰基]-L-α-氨基酸乙酯的合成与生物活性测定 被引量:8
8
作者 王庆东 薛思佳 +1 位作者 申杰峰 蔡志娟 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第3期521-524,共4页
设计并合成了9种未见文献报道的N-(5-邻氯苯基-2-呋喃甲酰氨基硫羰基)-L-α-氨基酸乙酯衍生物,其结构经IR,1HNMR,MS和元素分析测试确证.MTT法测试结果表明大部分目标化合物对白血病K562细胞系的增殖具有明显的抑制作用.
关键词 L-α-氨基酸乙酯 5-邻氯苯基-2-呋喃甲酸 酰基硫脲 合成 K562细胞
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两个含5-甲基吡嗪-2-羧酸主族配合物的合成和晶体结构 被引量:6
9
作者 徐基贵 潘兆瑞 郑和根 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1551-1556,共6页
本文以5-甲基吡嗪-2-羧酸(Hmpca)同Pb(NO3)2和Sr(NO3)2水热反应得到了2个配合物{[Pb2(mpca)4]·H2O}n(1)和{[Sr2(mpca)4(H2O)2]·H2O}n(2),并用元素分析,FTIR和X-射线单晶结构分析进行了表征。X-射线单晶结构分析表明配合物1和... 本文以5-甲基吡嗪-2-羧酸(Hmpca)同Pb(NO3)2和Sr(NO3)2水热反应得到了2个配合物{[Pb2(mpca)4]·H2O}n(1)和{[Sr2(mpca)4(H2O)2]·H2O}n(2),并用元素分析,FTIR和X-射线单晶结构分析进行了表征。X-射线单晶结构分析表明配合物1和2均属于单斜晶系,空间群分别是P21/n和P21。在配合物1中,Pb(Ⅱ)的配位环境为扭曲的四方锥构型;在配合物2中,每个Sr(Ⅱ)与5个羧基氧,1个水分子和2个氮原子配位形成八配位的多面体构型,配合物1和2均是一维链状结构的化合物。在配合物1中游离的水分子与羧基氧之间的氢键作用将相邻的2条链连接成双链结构。配合物2中配位水和游离水分子与未配位的羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将链连接成二维平面结构。 展开更多
关键词 主族 配合物 5-甲基吡嗪-2-羧酸 晶体结构 氢键
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5-甲基吡嗪-2-羧酸的合成 被引量:4
10
作者 谢婷 陈文华 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期849-851,共3页
以异丙醇胺为原料,经环合制得2,5-二甲基吡嗪,再以醋酸钴、醋酸锰作催化剂,溴化钾作助催化剂下催化氧化制得标题化合物,总收率68%。
关键词 异丙醇胺 2 5-二甲基吡嗪 5-甲基吡嗪-2-羧酸
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2,6-二氯-5-氟-3-甲酸吡啶的合成 被引量:2
11
作者 谭珍友 刘安昌 +1 位作者 肖庆 刘芳 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期35-36,42,共3页
以氟乙酸乙酯、甲酸乙酯和氰基乙酰胺为原料,在甲醇钠的催化下经环化得到2,6-二羟基-5-氟-3-氰基吡啶,然后经PCl5/POCl3氯化和水解得到了标题化合物,总收率43.7%。
关键词 2 6-二氯-5-氟-3-甲酸吡啶 PCl5/POCl3氯化 水解
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吡咯并[2,1,5-cd]中氮茚酰腙衍生物的合成及Cu^(2+)荧光探针行为 被引量:6
12
作者 杨安博 王炳祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期492-495,共4页
设计合成了吡咯并[2,1,5-cd]中氮茚酰腙衍生物6.测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对铜离子的选择性识别作用.结果表明,化合物6作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,对于铜离子有着较高的选择性和较低的检出限.
关键词 吡咯并[2 1 5-cd]中氮茚酰腙衍生物 铜离子 荧光探针
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2-羟基-4-氧杂三环[4,2,1,0^(3,7)]-5-壬酮的合成与表征 被引量:1
13
作者 杨振强 司江坤 +2 位作者 蒋卫鹏 李江涛 杨瑞娜 《化工技术与开发》 CAS 2012年第3期1-2,12,共3页
2-羟基-4-氧杂三环[4,2,1,03,7]-5-壬酮是光电材料的重要中间体,本文以丙烯酸和环戊二烯为原料,经Diels-Alder和氧化合成目标化合物,并通过1H NMR、13C NMR、MS和IR表征确定了5-降冰片烯-2-甲酸和目标化合物结构。
关键词 内型5-降冰片烯-2-甲酸 2-羟基-4-氧杂三环[4 2 1 03 7]-5-壬酮 环戊二烯
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吡嗪类葡萄糖激酶激动剂中间体5-氯吡嗪-2-羧酸的合成
14
作者 李文军 鲁振浩 +1 位作者 陈世强 余瑜 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1122-1125,共4页
以2-乙酰基呋喃为原料,经二氧化硒氧化、与甘氨酰胺环合、三氯氧磷氯化、高锰酸钾氧化等步骤合成了吡嗪类葡萄糖激酶激动剂中间体5-氯吡嗪-2-羧酸。考察了环合反应中反应温度、反应时间等反应影响因素,并对通过正交试验法进行了优化,结... 以2-乙酰基呋喃为原料,经二氧化硒氧化、与甘氨酰胺环合、三氯氧磷氯化、高锰酸钾氧化等步骤合成了吡嗪类葡萄糖激酶激动剂中间体5-氯吡嗪-2-羧酸。考察了环合反应中反应温度、反应时间等反应影响因素,并对通过正交试验法进行了优化,结果表明当反应时间3 h、温度10℃、甘氨酰胺盐酸盐与氢氧化钠的摩尔比为1∶2.5时环合收率最佳,较文献提高23.1%。最后一步合成得到5-氯吡嗪-2-羧酸中,采用盐酸酸化乙酸乙酯提取法代替使用价格昂贵的阳离子交换柱,收率74.8%与文献值相当,操作简单,价格低廉。 展开更多
关键词 葡萄糖激酶激动剂 中间体 5-氯吡嗪-2-羧酸
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2-(甲硫基)苯并[d]噁唑-5-羧酸的合成及电致化学发光性能
15
作者 姜国民 詹文毅 +2 位作者 颜瑞 路毛凤 江国庆 《南通大学学报(自然科学版)》 CAS 2013年第3期48-52,共5页
以对羟基苯甲酸甲酯为原料,通过硝化,还原,关环,甲基化合成2-(甲硫基)苯并[d]噁唑5-羧酸,过程的总收率为49.17%.利用红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1HNMR)、质谱(HPLC-MS)和元素分析等分析手段对中间产物及目标化合物进行了表征.通过分子... 以对羟基苯甲酸甲酯为原料,通过硝化,还原,关环,甲基化合成2-(甲硫基)苯并[d]噁唑5-羧酸,过程的总收率为49.17%.利用红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1HNMR)、质谱(HPLC-MS)和元素分析等分析手段对中间产物及目标化合物进行了表征.通过分子自组装膜法将其负载在金电极上,分别在四丁基六氟膦酸胺-乙腈电解液、磷酸盐缓冲水溶液中检测其电化学发光性能,结果表明,在水相中电致化学发光强度明显高于有机相. 展开更多
关键词 对羟基苯甲酸甲酯 2-(甲硫基)苯并[d]噁唑-5-羧酸 合成 电化学发光
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3-取代-6,7-二氢-5H-吡咯[2,1-c][1,2,4]三唑-5-羧酸甲酯的合成研究
16
作者 曹国锐 王赛 +1 位作者 吴燕天 滕大为 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第5期475-480,共6页
以2.吡咯烷酮-5-羧酸甲酯为原料,经甲基化、取代和环合等反应,合成了16个目标化合物,其中13个为新化合物,其结构经。HNMR和HR-MS确证。并且研究了环合反应条件,确定了环合反应的溶剂、催化剂及用量,即以氯苯为溶剂,2mol%的醋... 以2.吡咯烷酮-5-羧酸甲酯为原料,经甲基化、取代和环合等反应,合成了16个目标化合物,其中13个为新化合物,其结构经。HNMR和HR-MS确证。并且研究了环合反应条件,确定了环合反应的溶剂、催化剂及用量,即以氯苯为溶剂,2mol%的醋酸为催化剂。该合成方法环合条件温和、操作简单,具有较强的通用性。 展开更多
关键词 2-吡咯烷酮-5-羧酸甲酯 合成 吡咯[2 1-c][1 2 4]三唑-5-羧酸甲酯 环合反应
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5-甲氧基-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶-2-甲酸的合成
17
作者 张立光 於学良 叶蓓 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期120-122,共3页
目的制备5-甲氧基-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶-2-甲酸。方法以2-甲基-6-氯-3-硝基吡啶为原料,经Williamson合成法制得2-甲基-6-甲氧基-3-硝基吡啶,再经Reissert合成法制得终产物。结果反应总收率33%,产物结构由1H-NMR光谱确证。结论该方法简... 目的制备5-甲氧基-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶-2-甲酸。方法以2-甲基-6-氯-3-硝基吡啶为原料,经Williamson合成法制得2-甲基-6-甲氧基-3-硝基吡啶,再经Reissert合成法制得终产物。结果反应总收率33%,产物结构由1H-NMR光谱确证。结论该方法简单、原料价廉易得,后处理容易,副产物较少,适于工业化生产。 展开更多
关键词 5-甲氧基-1H-吡咯并[3 2-b]吡啶-2-甲酸 Reissert反应 Williamson反应
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2-硫代四氢嘧啶-5-羧酸酯的合成及生物活性
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作者 谭日红 孙佩霞 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 1997年第4期283-284,共2页
2硫代四氢嘧啶5羧酸酯的合成及生物活性谭日红1)(沈阳大学师范学院,沈阳110015)孙佩霞(广州罗岗制药厂,广州510530)自从1977年硝基苯吡啶(nifedipine,1)作为治疗高血压、心绞痛的药物投... 2硫代四氢嘧啶5羧酸酯的合成及生物活性谭日红1)(沈阳大学师范学院,沈阳110015)孙佩霞(广州罗岗制药厂,广州510530)自从1977年硝基苯吡啶(nifedipine,1)作为治疗高血压、心绞痛的药物投放市场以来,已有十几种二氢吡啶类钙... 展开更多
关键词 硫代四氢嘧啶 羧酸酯 药物 合成 生物活性
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(S)-5-氧代四氢呋喃-2-甲酸的合成改进
19
作者 李豪 梁渠 +1 位作者 余疆江 向信霖 《化工中间体》 2010年第1期25-28,共4页
以L-谷氨酸为原料经重氮化、内酯化合成(S)-5-氧代四氢呋喃-2-甲酸。采用超声波处理代替室温长时间搅拌以加快酯化反应,选择频率为30kHz,超声时间8小时,产率为75%。产物通过红外光谱、元素分析、旋光度测试等进行表征。
关键词 (S)-5-氧代四氢呋喃-2-甲酸 超声波 合成
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(S)-5-氧代四氢呋喃-2-甲酸的合成改进
20
作者 李豪 梁渠 +1 位作者 余疆江 向信霖 《精细化工原料及中间体》 2009年第12期40-42,20,共4页
以L-谷氨酸为原料经重氮化、内酯化合成(S)-5-氧代四氢呋喃-2-甲酸。采用超声波处理代替室温长时间搅拌以加快酯化反应,选择频率为30kHz,超声时间8小时,产率为75%。产物通过红外光谱、元素分析、旋光度测试等进行表征。
关键词 (S)-5-氧代四氢呋喃-2-甲酸 超声波 合成
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