闪烁液及淬灭校正方法对液闪测量^(55)Fe的影响

为了优化液体闪烁计数器(LSC)测量^(55)Fe的条件,测试了三种商用闪烁液和两种淬灭校正方法对LSC测量^(55)Fe的影响。配制与放化处理后基质相同的^(55)Fe样品进行测量,三种闪烁液中,Ultima Gold AB样品装载量最大;在不同混溶比条件下,Ultima Gold LLT探测效率最高、最低检测限最小,混溶比为1∶4时,Ultima Gold LLT的探测效率最大为49.1%,同时最低检测限最小为0.12 Bq;若样品采用与淬灭标准源不同的闪烁液,对结果的准确度会造成一定的影响,在实验条件下活度测量值与标称值最大平均相对偏差绝对值为3.55%。对比tSIE法和TDCR法两种淬灭校正方法,TDCR法能够消除由于颜色和化学淬灭同时存在对^(55)Fe液闪测量结果所造成的影响,是测量^(55)Fe准确性更高的方法。通过加标样品验证,颜色及化学淬灭校正曲线得到的测量值与预期值的相对偏差分别为-0.35%~0.40%、-0.91%~-0.16%。

液体闪烁法测量退役混合土中^(63)Ni和^(55)Fe

为监测退役核设施中的放射性及其排放,将经过400℃灰化4 h后的样品,用浓盐酸、浓硝酸及氢氟酸的混合酸溶解后加热至干燥,用9 mol/L盐酸溶解,处理后用氢氧化钠沉淀、阴离子交换色谱法及镍特效树脂萃取分离纯化^(63)Ni和^(55)Fe,再用液体闪烁法进行测量,建立了一种反应堆退役混合土样品中^(63)Ni和^(55)Fe的分析方法。结果表明,最终稳定Ni、Fe的回收率分别达98.8%和95.8%,对^(63)Ni的最小探测限和最小可探测活度分别为208(计数)和0.041 Bq,对^(55)Fe的最小探测限和最小可探测活度分别为208(计数)和0.144 Bq,实际样品的^(63)Ni、^(55)Fe活度浓度分别为76.9和30.4 Bq/g。采用标准土壤物质进行回收率模拟实验,达到了95%以上的回收率。分别进行了碱沉淀法、阴离子交换色谱法从多种元素中分离Ni、Fe的实验,其中氢氧化钠沉淀法在pH值处于8.7~11.1时便可以有效使Ni、Fe共沉淀,并去除大部分Re、Sr和全部Cs;阴离子交换色谱法洗脱的镍组分中对Co、Fe、Zn的去污因子均在660以上,铁组分中对Co、Eu、Mn、Ni、Sr、Zn、Zr的去污因子均达2000以上。还分别考察了DMG沉淀法和镍特效树脂法对Ni的纯化效果,DMG沉淀法的Ni回收率为87.14%,镍特效树脂法在镍-干扰元素比例达10∶1以上时,Ni的回收率即接近100%,且干扰元素如Ba、Eu、Fe、Mn、Sr的去污效果达到最佳,因此在使用镍树脂前,宜采用其他方法(如碱沉淀法、离子交换树脂法)进行初步分离。建立的方法操作简单,回收率高,能够满足监测退役核设施中^(63)Ni和^(55)Fe的需求。

液闪TDCR方法测量(55)^Fe核素活度

为准确测量(55)^Fe核素活度,本研究采用液闪三双符合比(Triple-to-double Coincidence Ratio,TDCR)方法,首先根据(55)^Fe的核衰变与原子壳层数据,应用随机原子重排模型计算得到(55)^Fe在闪烁液中的电子沉积谱,其次基于自由参数模型计算单能电子在液闪中的计数效率,然后对所有沉积电子的效率进行求和得到(55)^Fe的总效率曲线,最后通过实验测量TDCR值,并结合总效率曲线导出实验计数效率,从而实现(55)^Fe活度的绝对测量。实验观测到光电倍增管(Photomultiplier Tube,PMT)量子效率非对称效应,各样品的修正因子在1.001~1.005之间。(55)^Fe比活度测量结果为94.15 kBq·g^(-1),相对标准不确定度为0.45%。结果表明:液闪TDCR方法测量(55)^Fe可得到较低的相对标准不确定度。液体闪烁计数器对(55)^Fe具有较高的探测效率,两管符合逻辑相加效率达到63%以上。考虑PMT量子效率非对称修正后,得到了更一致的结果。

核电厂液态流出物中^(55)Fe和^(63)Ni的联合分析

^(55)Fe和^(63)Ni的测量对核电厂液态流出物的排放监测具有十分重要的意义。本工作建立了一种核电厂液态流出物样品中^(55)Fe和^(63)Ni的联合分析方法,通过氢氧化铁和氢氧化镍沉淀富集^(55)Fe和^(63)Ni,再以TRU树脂和镍树脂分离^(55)Fe和^(63)Ni,用低本底液体闪烁谱仪进行测量,并对相关测量条件进行分析研究。当样品用量为1.0 L、测量时间为60 min时,该方法对^(55)Fe的探测下限为0.06 Bq/L,对^(63)Ni的探测下限为0.02 Bq/L,满足核电厂液态流出物中^(55)Fe和^(63)Ni的分析要求。

放射性核素^(55)Fe和^(63)Ni测定方法研究进展

对国内测定放射性核素^(63)Ni及国外测定放射性核素^(55)Fe和^(63)Ni的测定方法的研究进展进行了综述(引用文献30篇)。

Mn-B_4C-SiC对中频熔敷Fe55合金覆层耐磨性能的影响

在混有固定比例焊剂431、硼酐和冰晶石的Fe55合金粉末中添加Mn、B4C和SiC,采用中频熔敷技术在42CrMo钢基体上制备Fe基合金熔敷层。通过硬度正交试验,确定最优的Mn、B4C和SiC添加比例,并分析Mn、B4C和SiC对熔敷层性能的影响。结果表明,添加Mn、B4C、SiC的Fe基合金熔敷层,其硬度可达62.6 HRC;当Mn、B4C、SiC的添加量分别为8.0%、2.5%和5.5%时,熔敷层的硬度和耐磨性最好。

新型Ni55Fe35Si10钎料对1Cr18Ni9Ti不锈钢的真空钎焊

采用新型三元不含B元素的Ni55Fe35Si10钎料对1Cr18Ni9Ti不锈钢进行润湿试验及搭接钎焊试验研究.试验在真空钎焊炉中进行,保温温度分别为1 180℃和1 220℃,保温时间为10 min.对所得润湿试样进行润湿角测量,并用扫描电镜和能谱对钎焊试样微观组织和元素分布行为进行观察和分析.最后,采用显微硬度计测量搭接试样界面硬度的分布趋势.研究结果表明:钎料在1Cr18Ni9Ti不锈钢表面具有良好的润湿能力,在1 180℃和1 220℃时润湿角分别为14.8°和13.1°.钎焊温度增加时,界面金属间化合物数量减少,改善了接头组织,金属间化合物表现出较高的显微硬度值.

^(55)Fe液闪计数分析样品源制备方法

利用CIEMAT/NIST方法在液体闪烁计数装置上测量放射性核素55Fe,高质量样品是得到好的测量结果的关键。影响样品源质量的因素有闪烁液的选择,混合物的兼容性、均匀性、稳定性、放射性活度以及液闪计数瓶。在Ultima–GoldAB闪烁液中进行混合物配方试验,优化液体闪烁计数性能,完善满足测量需要的样品源制备方法和影响因素的解决办法,得到55Fe探测效率为0.48的理想结果。

^(55)Fe溶液活度测量国际比对

首次用CIEMAT/NIST方法参加了BIPM(国际计量局)组织的55Fe放射性溶液活度测量国际关键比对,用该方法获得的测量结果与比对结果平均值在0.5%内一致,验证了我国放射性活度国家基准量值的国际等效性。

^(55)Fe液体闪烁样品源的研制

介绍55Fe液体闪烁样品源的制源体系,通过制源方法的改善来达到提高样品源测量效率的目的,使测量效率达到40%以上的国际先进水平。

低能X射线替代^(55)Fe测厚的研究

对比分析了X射线和55Fe对物体厚度测量的原理以及在实际应用中的优缺点,介绍了X射线测厚仪的结构构成,各部分实现原理和具体实现方案、措施,并针对X射线和55Fe的现场测厚进行对比实验。

尿素14C胶囊中^(55)Fe分析方法研究

为确保药品质量的可控性与安全性,需对尿素^(14)C胶囊中的杂质核素^(55)Fe进行分析。本工作建立了尿素^(14)C胶囊中^(55)Fe分析测量方法,样品经过AGMP-1阴离子交换树脂2次分离纯化后,用液体闪烁计数器(LSC)测量^(55)Fe的活度,同时计算了尿素^(14)C胶囊样品中放射性杂质核素^(55)Fe的检测限,并对方法的专属性、耐用性和检测限进行了验证。结果表明,放射性杂质核素^(55)Fe的活度限值为小于等于^(14)C活度的0.1%、干扰核素^(14)C的去污因子大于10^(5)、铁的化学回收率在57%~67%之间、测量1 h的检测限为0.4 Bq。

Gd_(55)Fe_(30)P_(15)非晶条带的磁热效应

采用熔体快淬法制备了Gd55Fe30P15合金条带,利用X射线衍射仪(XRD)分析了合金的相结构,通过综合物性测量系统(PPMS)研究了合金的居里温度及磁热效应。研究结果表明,Gd55Fe30P15合金条带是完全的非晶态,其居里温度TC为240K,在居里温度附近发生的磁性转变为二级相变;在5T外场下,最大等温磁熵变为2.73 J/kg.K,低场下,在185～295K宽温区出现一个磁熵变平台;高场下185～270K宽温区出现一个磁熵变平台,从而能够满足磁Ericsson型磁制冷机的要求。

VC对Fe55喷焊层组织及磨损性能的影响

采用等离子喷焊技术在Q235钢表面制备了Fe55合金喷焊层。借助金相显微镜、X射线衍射仪、显微硬度计、摩擦磨损试验机,研究了不同VC添加量下喷焊层的显微组织、物相、硬度变化及磨损性能。结果表明:未添加VC时喷焊层表层组织主要由团状马氏体、奥氏体组成;添加VC后组织转变为针状马氏体+Fe-Cr相,且大量白色颗粒状VC、V_2C和白色块状Cr_7C_3、Cr_(23)C_6等碳化物弥散分布于基体之中,形成韧基体+硬质相组织。随VC含量的增加,喷焊层的硬度及摩擦系数先增加后下降。当VC添加量达10%时,喷焊层的显微硬度最高,较未添加VC时提高了约300 HV0.5,摩擦系数最低,磨损量最小。

激光直接沉积Fe55/NiCr-Cr_(3)C_(2)复合涂层的组织与性能

以Fe55耐磨合金粉末为基础,通过添加不同含量的25%NiCr-75%Cr_(3)C_(2)粉末,制备了铁基复合合金粉末,并采用激光直接沉积的方法,在Q235钢基板上制备不同含量Cr_(3)C_(2)的铁基复合涂层。利用OM、SEM、XRD、显微硬度测试、摩擦磨损实验、高温氧化性实验及电化学工作站等分析手段,分析比较了各沉积涂层的组织与性能。结果表明,添加Cr_(3)C_(2)的复合涂层主要由α-Fe、γ-Fe、Cr_(7)C_(3)、(Cr,Fe)_(7)C_(3)、Cr_(23)C_(6)、CrFeB和Cr_(3)C_(2)等相组成。在添加30%(质量分数)Cr_(3)C_(2)的涂层中出现了以Cr_(3)C_(2)颗粒为中心向周边辐射的长杆状和多边形块状(Cr,Fe)_(7)C_(3)的典型放射状组织,并且放射状组织中三种碳化物的形成先后顺序是Cr_(3)C_(2)→(Cr,Fe)_(7)C_(3)→Cr_(23)C_(6)。Cr_(3)C_(2)的添加增加了共晶组织的数量,改变了共晶组织的形态。未添加Cr_(3)C_(2)的涂层中共晶组织约占40.2%(体积分数),而添加30%Cr_(3)C_(2)的涂层中共晶组织达到50.6%(体积分数);添加9%Cr_(3)C_(2)的涂层共晶组织明显细化,片层间距明显减小。与Fe55涂层相比,添加9%、15%和30%(质量分数)Cr_(3)C_(2)的三种涂层的硬度、耐磨性、高温抗氧化性及耐腐蚀性均显著提高,而添加15%Cr_(3)C_(2)的涂层的综合性能最佳。本研究提出的Cr_(3)C_(2)增强Fe55合金涂层的方法有望为研发激光增材制造高硬度、耐磨损和耐腐蚀等的摩擦零件工作层提供新途径。

PAX-2阴离子交换树脂分离测量水泥固化体浸出液中的55Fe

建立了放射性废物水泥固化体浸出液中55Fe的分析测量方法。先用NaOH共沉淀水泥固化体中的55Fe,再用PAX-2阴离子交换树脂分离纯化,纯化后的55Fe用液体闪烁计数器测量。讨论了PAX-2树脂的最优纯化条件,选择了10.0 mol/L和6.0 mol/L HCl淋洗树脂去除干扰元素。此外,在上述条件下,55Fe的干扰元素Ni、Mn、Cr的去污因子高于10000,Co和Zn的去污因子分别可达769和629。采用一系列水泥浸出液样品标记比活度为16~39 Bq/g的标准55Fe及空白样品进行验证,结果表明:55Fe的平均回收率为76%±2%,测量1 h的最低探测限为0.018 Bq/g。

放化分离-液闪测量联合分析核电厂废树脂中的^(55)Fe和^(63)Ni

建立了一种核电厂放射性废离子交换树脂中^(55)Fe和^(63)Ni的联合分析方法。将废树脂样品经芬顿氧化消解后,先用氢氧化钠沉淀法沉淀^(55)Fe和^(63)Ni,再用阴离子交换树脂联合丁二酮肟沉淀对杂质离子进行分离纯化,纯化后用液体闪烁计器测量。本方法对废树脂中^(60)Co、^(65)Zn、^(54)Mn等干扰核素的去污因子均大于10^(3)。本方法对^(55)Fe和^(63)Ni的平均化学回收率分别为86%和90%,对废树脂中^(55)Fe和^(63)Ni的检测限分别为5.7 Bq/g、6.8 Bq/g。用加标样品对分析方法进行验证,预期值和测量值的偏差小于±10%。实验测得某核电厂一组一回路实际废树脂样品中^(55)Fe和^(63)Ni的平均活度浓度分别为(76.2±1.4)kBq/g和(120.0±5.1)kBq/g。

压水堆核电厂液态流出物中55Fe的排放与监测方法

本文调研分析压水堆核电厂液态流出物中排放55 Fe的来源、排放的统计参考值和55 Fe的分析方法,提出开展核电厂液态流出物中55 Fe监测的建议。统计分析了美国41座压水堆核电厂在2005~2017年液态流出物中55 Fe的排放量,其发电量归一化排放量的几何平均值范围为5.18×10-6~8.14×10-5 GBq/GWh,所有压水堆电厂液态流出物中55 Fe排放量的几何平均值为1.52×10-5 GBq/ GWh,各年度55 Fe排放量在液态流出物中占比在12%以上,排第1至第4位。根据我国典型压水堆核电厂液态流出物排放体积,估算了液态流出物中55 Fe的排放浓度,约10.7 Bq/L。建议推进核电厂液态流出物中55 Fe监测方法的建立和完善。通过对55 Fe监测方法的调研,推荐采用固相萃取树脂的快速分析方法。

萃取色层法分析废树脂中的55Fe

为了获得低放废物处置过程中重点关注放射性核素的活度浓度信息,选择TRU树脂作为分离纯化材料,结合液闪测量法,建立了废树脂样品中^55 Fe的快速分析方法。该方法Fe的化学回收率为87.23%,最小可探测比活度为11.43 mBq/g。

核电厂废树脂中^(90)Sr、^(55)Fe含量的快速分析

随着我国核电机组不断投入运行,会产生大量的放射性废树脂,废树脂中含有的中、长半衰期放射性核素关系到处置场的长期安全性,是处置场安全评价的重点。本工作利用萃取色层法和低本底液闪测量法建立了一种核电厂废树脂中^(90)Sr和^(55)Fe快速分析方法,该方法Sr的化学回收率为94.94%,最小可探测比活度为5.51 Bq/kg,采用两种分离方法Fe的化学回收率分别为96.60%、87.23%,最小可探测比活度分别为10.83、11.76 Bq/kg。