不同产地远志中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷A含量测定

目的:建立同时测定山西、甘肃等不同省区产远志中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷A 3种成分含量的HPLC测定方法。方法:超声提取,ODS-C18色谱柱,柱温35℃,流动相为0.05%磷酸乙腈溶液(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;检测波长315 nm。结果:远志中3种成分在30 min内良好分离,其它成分在65 min内基本分离。3种成分在0.002~1.0μg质量范围内线性关系良好、平均加样回收率95.3%~109.0%。结论:不同产地中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷A含量范围分别为1.01~7.47、2.44~5.63、2.13~7.19 mg·g^(-1)。方法操作简便,结果准确,可用于远志药材3种成分含量测定。

HPLC法测定萸苁强肾胶囊中远志[口山]酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖和马钱苷

目的采用高效液相色谱法定量测定萸苁强肾胶囊中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖和马钱苷。方法萸苁强肾胶囊用75%甲醇作为溶剂超声提取。Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);体积流量1.0 mL/min;远志酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖的测定以乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相,检测波长330 nm;马钱苷的测定以四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(1∶8∶4∶87)为流动相,检测波长234 nm。结果远志酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖分别在0.027 7～0.554 0μg(r=0.999 7)、0.065 1～1.302 0μg(r=0.999 9)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.81%、99.20%,RSD(n=6)分别为0.46%、0.94%;马钱苷在0.060 8～1.216μg进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均加样回收率为99.08%,RSD为1.19%(n=6)。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。

3,6'-二芥子酰基蔗糖抗抑郁作用及对新生大鼠海马神经前体细胞增殖的影响

目的探讨远志活性成分3,6'-二芥子酰基蔗糖(DISS)的抗抑郁作用及对新生大鼠海马神经前体细胞增殖的影响。方法通过小鼠悬尾和强迫游泳试验来考察DISS抗抑郁作用;体外分离培养新生大鼠海马神经前体细胞,同时给予DISS,用四甲基噻唑蓝(MTT)法测定细胞存活率,观察DISS对神经细胞增殖的影响,并初步探讨其抗抑郁的作用机制。结果DISS不同剂量(5,10,20mg/kg)给药后,能明显缩短小鼠在悬尾和强迫游泳试验中的不动时间,并且随着剂量的增大抗抑郁作用逐渐降低;DISS不同质量浓度(0.4,10,50μg/mL)对所培养具神经前体细胞特性的细胞有促进增殖的作用。结论DISS具有较好的抗抑郁作用,该作用可能是通过调控神经干细胞的增殖、促进功能性神经再生和保护作用实现的。

3,6'-二芥子酰基蔗糖对卒中后抑郁星型胶质细胞的影响

目的 建立脑卒中后抑郁(PSD)大鼠模型,探讨3,6'-二芥子酰基蔗糖(3,6-disinapoyl?sucrose)对PSD大鼠行为学改变和星型胶质细胞(AS)功能的影响.方法 通过大鼠中动脉栓塞制备大鼠卒中模型,在此基础上利用孤养联合束缚应激处理,制备PSD模型,将PSD模型大鼠随机分为PSD+盐水组(PSD+NS组)、PSD+远志组(PSD+YZ组)、PSD+氟西汀组(PSD+FLX组),治疗后观察大鼠糖水偏好程度变化,采用免疫组织化学方法标记大鼠顶叶星型胶质细胞,用图像分析软件分析胶质原纤维酸性蛋白(GFAP)平均光密度值(MOD).结果?PSD大鼠给药3周后,PSD+NS组较干预组大鼠糖水偏好程度显著下降(P<0.05),且PSD+YZ组大鼠糖水偏好程度显著上升(P<0.001).PSD+NS组GFAP的MOD较PSD+YZ组明显降低(P<0.05),PSD+YZ组GFAP的MOD与PSD+FLX组相当(P>0.05).结论 大鼠中动脉栓塞结合孤养束缚可为卒中后抑郁实验研究提供较理想的动物模型.3,6'-二芥子酰基蔗糖可能通过上调GFAP的表达,改善星型胶质细胞功能,发挥抗抑郁的作用.

3,6ʹ-二芥子酰基蔗糖神经保护作用研究

目的:研究远志中寡糖酯类成分3,6ʹ-二芥子酰基蔗糖(DISS)对神经的保护作用。方法:将不同浓度的DISS与APP-SH-SY5Y细胞共同孵育24 h,四甲基偶氮唑盐(MTT)法检测各组细胞的存活率,免疫荧光法检测细胞内活性氧(ROS)水平,生化法检测超氧化物歧化酶(SOD)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性,ELISA法检测细胞内和培养液中β-淀粉样蛋白(Aβ)含量,蛋白质免疫印迹法(Western blot)检测细胞内淀粉样前体蛋白(APP)、微管相关蛋白轻链3-Ⅰ(LC3-Ⅰ)和LC3-Ⅱ的表达。结果:DISS可以提高APP-SH-SY5Y细胞的存活率(P<0.05),减少细胞内ROS的生成(P<0.01),提高SOD和GSH-Px活力(P<0.05),降低细胞内和培养液中的Aβ含量(P<0.01,P<0.05),明显升高细胞内LC3Ⅱ蛋白表达水平,升高LC3Ⅱ/LC3Ⅰ水平(P<0.05),对APP表达无明显影响。结论:DISS可能通过降低细胞内氧化应激,减少细胞Aβ表达及调节自噬发挥神经保护作用。

基于3,6'-二芥子酰基蔗糖在记忆障碍模型大鼠体内表征的单体、远志及其经典方开心散药代动力学

目的:建立RP-HPLC测定大鼠血清中3,6'-二芥子酰基蔗糖浓度的方法,研究3,6'-二芥子酰基蔗糖、远志及开心散中3,6'-二芥子酰基蔗糖在记忆障碍模型大鼠体内的药动学特点,评价远志药材中其他成分和复方中其他配伍对3,6'-二芥子酰基蔗糖药动学的影响。方法:大鼠腹腔注射东莨菪碱致记忆障碍模型,分别灌胃给予3,6'-二芥子酰基蔗糖对照品、远志水提物和开心散水提物,腹主动脉采血,离心,取血清适量,加0.1 mmol磷酸二氢钾-乙腈沉淀蛋白,取上清液氮气吹干,水溶解,过滤,用HPLC分析,以C18为固定相,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,在330 nm检测3,6’-二芥子酰基蔗糖血药浓度,Kinetics 4.4软件处理数据。结果:3,6'-二芥子酰基蔗糖血清在0.052～2.08 mg.L-1线性关系良好,血浆中最低定量限为52μg.L-1。记忆障碍模型大鼠灌胃给予3,6'-二芥子酰基蔗糖对照品、远志水提物和开心散水提物后的药-时曲线均使用非房室模型处理,主要药动学参数AUC0～∞,Cmax在3,6'-二芥子酰基蔗糖对照品、远志提取物和开心散各组间均有差异(P<0.05)。结论:建立的RP-HPLC测定法,专属、准确、灵敏,适用于3,6'-二芥子酰基蔗糖在大鼠体内的药动学研究。口服开心散全方和远志提取物后3,6'-二芥子酰基蔗糖呈现双峰吸收,达峰时间均为15,150 min,口服开心散全方的3,6'-二芥子酰基蔗糖AUC值是单味药远志的1.60倍,T1/2是单味药远志的1.57倍,表明通过复方配伍,可在提高生物利用度、加速吸收、延长有效血药浓度时间诸方面,调节其药动学特性,从而更有利于发挥其药效作用。

HPLC-MS/MS快速测定远志中远志■酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖的含量

目的：建立一种远志中远志酮Ⅲ和3,6＇-二芥子酰基蔗糖含量的HPLC-MS/MS分析方法。方法：采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱,（4.6 mm×100 mm,3.5μm）,流动相乙腈-0.1%甲酸水（28∶72）,流速0.3 m L·min^-1,进样量10μL,柱温20℃。质谱条件：电喷雾负离子化模式,多反应监测模式（MRM）,检测离子对分别为m/z 567.2~345.1（远志酮Ⅲ）,m/z 753.3~205.1（3,6＇-二芥子酰基蔗糖）。结果：两种成分的线性关系良好,分析过程只需6 min。远志酮Ⅲ的日内精密度和日间精密度的RSD分别为2.2%,2.5%,回收率为96.1%~101.7%（RSD 2.4%）;3,6＇-二芥子酰基蔗糖的日内精密度和日间精密度的RSD分别为2.3%,2.4%,回收率为95.7%~101.4%（RSD 2.0%）。结论：该方法快速、灵敏、选择性好,适合远志中远志酮Ⅲ和3,6＇-二芥子酰基蔗糖的定量分析。

远志中远志酮Ⅲ和3,6′-二芥子酰基蔗糖含量测定方法的改进

目的:改进《中国药典》2020年版所载远志中远志(口山)酮Ⅲ和3,6′-二芥子酰基蔗糖的含量测定方法,解决远志(口山)酮Ⅲ中包含杂质成分且无法完全分离及甲醇和70%甲醇对远志(口山)酮Ⅲ和3,6′-二芥子酰基蔗糖响应值差异大的问题。方法:对照品溶液和供试品溶液的制备均以甲醇作为溶剂,供试品溶液采用超声提取,采用UHPLC方法,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,10%A→14%A;5~12 min,14%A→17%A;12~17 min,17%A→19%A;17~22 min,19%A→21%A;22~30 min,100%A);柱温30℃,体积流量0.3 mL·min^(-1),检测波长320 nm,进样量3μL。结果:采用70%甲醇制备的远志(口山)酮Ⅲ和3,6′-二芥子酰基蔗糖对照品溶液的峰面积分别比采用甲醇制备的相同浓度对照品溶液的峰面积高38.9%和34.5%;采用药典方法测得的远志(口山)酮Ⅲ中实际包含了杂质成分远志(口山)酮Ⅺ,而采用UHPLC梯度洗脱方法可以将远志(口山)酮Ⅲ中包含的杂质成分远志(口山)酮Ⅺ完全分开。结论:改进方法解决了远志(口山)酮Ⅲ中包含杂质成分远志(口山)酮XI且无法完全分离及甲醇和70%甲醇对远志(口山)酮Ⅲ和3,6′-二芥子酰基蔗糖响应值差异大的问题,可以更准确地反映远志中这2个指标成分的真实含量。

HPLC法测定参茸安神片中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲

目的建立HPLC法同时测定参茸安神片中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:320 nm(0~16 min检测远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖)、210 nm(16~24 min检测细叶远志皂苷、远志皂苷B)、250 nm(24~35 min检测五味子醇甲);体积流量:1.0 m L/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲分别在3.85~77.00、6.22~124.40、6.57~131.40、7.61~152.20、4.96~99.20μg/m L线性关系良好(r≥0.999 2);平均回收率分别为98.17%、99.24%、99.90%、97.63%、96.83%,RSD值分别为1.14%、1.23%、0.70%、1.52%、0.81%。结论本法稳定可靠、简便易行,为全面控制参茸安神片的质量提供了参考。

远志3,6′-二芥子酰基蔗糖在药物诱发抑郁模型上的药效评价

目的在药物诱发抑郁模型上观察3,6′-二芥子酰基蔗糖(3,′6-d isinapoyl sucrose,DISS)的抗抑郁作用及可能的作用机制。方法采用小鼠5-羟色胺酸(5-hydroxytryptophan,5-HTP)增强实验,小鼠育亨宾(yohimb ine,YOH)毒性增强实验,小鼠阿朴吗啡(apomorph ine,APO)诱导体温下降实验探讨DISS的抗抑郁作用及可能的作用环节,用小鼠自主活动监测仪记录小鼠自发活动行为。结果在小鼠5-HTP增强实验模型上,给予DISS,对5-HTP诱导的小鼠甩头行为具有显著增强作用。在小鼠YOH毒性增强实验模型上,DISS可增强YOH毒性作用。在小鼠APO诱导体温下降实验模型上,ig给予DISS有显著性的拮抗体温降低的作用。结论DISS在药理学抑郁模型有显著的抗抑郁活性。并且其抗抑郁活性与增强5-羟色胺(5-HT)和去甲肾上腺素能(NE)神经功能均有关。DISS在抗抑郁有效剂量范围内无中枢兴奋或抑制性作用。

高速逆流色谱分离纯化远志中3,6′-二芥子酰基蔗糖酯和远志蔗糖酯A

目的研究制备型高速逆流色谱从远志中分离纯化3,6′-二芥子酰基蔗糖酯和远志蔗糖酯A。方法采用分析型高速逆流色谱摸索制备型高速逆流色谱的分离条件。根据化合物的光谱数据,鉴定结构。结果选择乙酸乙酯-正丁醇-水(4:1:5,v/v/v)为制备型高速逆流色谱分离的溶剂系统,从400mg远志样品中得到3,6′-二芥子酰基蔗糖酯和远志蔗糖酯A分别为24.6mg和45.2mg,HPLC检测纯度分别为93%和95%。结论本法简单快速,为远志及同属植物中糖酯类化合物的制备提供了一种新的分离方法 。

远志毛状根诱导及其3,6’-二芥子酰基蔗糖酯测定

目的从远志诱导出毛状根,并检测其寡糖酯类成分的产生。方法应用发根农杆菌A4、R1600和R1000菌株分别感染远志外植体,采用高效液相色谱(HPLC)法检测诱导出的毛状根中3,6’-二芥子酰基蔗糖酯的含量。结果 3种发根农杆菌均能诱导远志外植体产生毛状根,且毛状根中都检测到3,6’-二芥子酰基蔗糖酯,A4菌株诱导远志下胚轴产生的毛状根的3,6’-二芥子酰基蔗糖酯含量高于R1600和R1000菌株(F=5 066.792,P<0.05)。结论用远志毛状根培养物生产寡糖酯类成分是一条值得探索的新途径。

2′-乙酰基-12-羟基-2,3,10,11-二脱水-6-氧-甲基红霉素A的新合成法

AIM:To simplify the procedure for synthesis of 2′ acetyl 12 hydroxy 2,3,10,11 dianhydro 6 O methyl erythromycin A(7). METHOD:Selective removal of the cladinose residue of clarithromycin was accomplished by the treatment with aqueous HCl at room temperature. Acetylation with acetic anhydride/triethylamine in methylene chloride provided the 2′ protected macrolide(9) with high yield. Then 2′ acetyl 12 hydroxy 2,3,10,11 dianhydro 6 O methyl erythromycin A(7) was synthesized from 9 which was treated with excess p toluenesulfonic acid and triethyl orthoformate at 50 ℃ in acetone.RESULT:The overall yield was 27%. The structure of the product was confirmed by IR,MS,NMR and elemental analysis. CONCLUSION: Our synthetic procedure of 7 was shorter and more convenient than that reported by Abbott Laboratories.

远志中远志[口山]酮Ⅺ、远志[口山]酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖含量的同时测定

目的:建立HPLC法同时测定远志中远志[口山]酮Ⅺ、远志[口山]酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖的含量,其中远志[口山]酮Ⅺ是从远志[口山]酮Ⅲ色谱峰中新发现的位置异构体,为远志质量标准的修订提供参考。方法:采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)(150 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0~18 min,10%A→13%A;18~35 min,13%A→19%A;35~45 min,19%A→20%A),流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长320 nm,进样量10μL。结果:建立的方法经过系统方法学验证,精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均<1%,远志[口山]酮Ⅺ、远志[口山]酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖平均加样回收率分别为90.6%、94.4%和94.0%,RSD依次为1.8%、2.7%和3.6%,结果均在规定范围内;在不同色谱柱、仪器、柱温、流速和流动相pH条件下含量测定结果的RSD均<5%,表明该方法耐受性良好。采用该方法对21批远志样品中远志[口山]酮Ⅺ、远志[口山]酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖含量进行测定,含量范围分别为0.04%~0.11%、0.06%~0.17%和0.39%~0.82%,根据数据建议远志[口山]酮Ⅲ与远志[口山]酮Ⅺ含量之和不得低于0.12%。结论:该方法对3,6’-二芥子酰基蔗糖、异构体远志[口山]酮Ⅲ与远志[口山]酮Ⅺ的色谱分离度均良好,方法重复性良好,定量准确,为远志质量标准的修订提供参考。

基于类药成分3,6′-二芥子酰基蔗糖和α-细辛醚的开心散质量控制方法研究

目的建立基于类药成分3,6′-二芥子酰基蔗糖和α-细辛醚的开心散质量控制方法。方法采用HPLC-DAD分析方法,Venusil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1 mL/min。3,6′-二芥子酰基蔗糖和α-细辛醚的检测波长分别为330 nm和258 nm,柱温30℃。结果 3,6′-二芥子酰基蔗糖在0.062 28~0.373 68μg范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为98.50%,RSD为2.62%;α-细辛醚在0.013 632~0.136 320μg（r=0.999 7）范围内线性关系良好,平均回收率为96.65%,RSD为0.80%。结论 3批样品含量测定结果表明,该方法简便、准确,可用于开心散提取物中类药成分3,6′-二芥子酰基蔗糖和α-细辛醚的含量测定,并可作为开心散定量控制方法之一。

3,6′-二芥子酰基蔗糖的稳定性研究

目的对影响化合物3,6′-二芥子酰基蔗糖稳定性的因素进行考察,寻找能够使其稳定存在的条件,为该化合物今后进一步研究及开发提供参考。方法采用紫外分光光度法(UV)和高效液相色谱法(HPLC),考察3,6′-二芥子酰基蔗糖在不同溶剂、不同pH、不同温度和光照条件下的稳定性,并采用高效液相-二极管阵列检测-质谱(HPLC-DAD-MS)联用技术对光照以及365 nm紫外灯下的转化产物进行分析。结果UV和HPLC具有较好的相关性,二者的分析结果均表明溶剂的种类、pH值、温度和光照条件对3,6′-二芥子酰基蔗糖稳定性具有一定影响。转化产物的紫外和质谱数据分析结果表明,3,6′-二芥子酰基蔗糖光照及紫外灯下照射转化的主要产物是芥子酰基双键顺反异构化的产物。结论UV可用于3,6′-二芥子酰基蔗糖稳定性的快速分析。在该化合物的分离纯化及其分析检测时,应采用醇为溶剂,在中性或酸性条件下,低温、避光操作。

HPLC同时测定不同产地远志饮片中6种寡糖酯类成分

目的建立HPLC同时测定陕西、河南、山西（太原和沂州地区）、山东和河北省产的远志中6种寡糖酯类成分的方法。方法远志甲醇提取液分析的色谱柱为Kromasil C18（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长330 nm。结果 3,6＇-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、球腺糖A、tenuifoliside A、tenuifoliside B、tenuifoliside C的线性范围依次为0.109～4.36μg、0.044 3～1.77μg、0.012 2～0.488μg、0.055 0～2.20μg、0.030 7～1.23μg、0.014 2～0.568μg,平均加样回收率为97.2%～100.3%。结论 6个不同产地远志饮片中3,6＇-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、球腺糖A、tenuifoliside A、tenuifoliside B、tenuifoliside C的含有量分别为0.442%～0.867%、0.090%～0.272%、0.044 1%～0.080 5%、0.216%～0.283%、0.101%～0.124%和0.037 4%～0.081 8%.

HPLC-DAD法测定益脑胶囊中3,6′-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb_(1)

目的建立HPLC-DAD法同时测定益脑胶囊中3,6′-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb_(1)的方法。方法采用Agilent Eclipe Zorbax XDB C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%磷酸溶液–乙腈,梯度洗脱;检测器:DAD检测器;检测波长:203 nm(人参皂苷Rb_(1))、249 nm(五味子醇甲)、321 nm(3,6′-二芥子酰基蔗糖);体积流量:1.0 mL/min;柱温:室温;进样量:10μL。结果3,6′-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb_(1)分别在0.193~19.300、0.299~29.910、0.189~188.600μg/mL线性关系良好,平均回收率分别为99.5%、99.7%、98.3%,RSD值分别为1.2%、1.1%、0.7%。结论本法简便、准确、快速,适用于益脑胶囊中3,6′-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb_(1)的测定,为完善该产品的质量标准完善提供参考。

HPLC波长切换法同时测定琥珀多寐丸中6个成分的含量

目的建立同时测定琥珀多寐丸中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸含量的方法。方法采用波长切换检测的高效液相色谱法,色谱柱采用依利特C_(18)色谱柱,流动相为乙腈(A)-体积分数为0.1%的磷酸溶液(B)系统,进行梯度洗脱;0~36 min检测波长为320 nm(检测远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖),36~75 min检测波长为210 nm(检测细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸、茯苓酸);流速为1.3 mL·min^(-1);柱温为30℃。结果在优化的色谱条件下,远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸分别在6.46~129.20 mg·L^(-1)(r=0.999 2)、6.13~122.60 mg·L^(-1)(r=0.999 5)、13.17~263.40 mg·L^(-1)(r=0.999 9)、14.15~283.00 mg·L^(-1)(r=0.999 6)、5.35~107.00 mg·L^(-1)(r=0.999 7)、4.50~90.00 mg·L^(-1)(r=0.999 3)内浓度与峰面积呈良好的线性关系;6种成分的平均加样回收率(n=6)分别为97.69%、96.87%、100.04%、97.74%、97.67%、99.16%,RSD分别为1.35%、0.96%、0.59%、0.93%、1.02%、1.10%。结论该检测方法可用于琥珀多寐丸中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸的含量分析。

HPLC波长切换法同时测定复方桔梗止咳片中6个成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定复方桔梗止咳片中6个成分含量的方法。方法:采用Waters XBridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05%磷酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为326 nm(绿原酸、甘草苷、异绿原酸A、3,6’-二芥子酰基蔗糖、异绿原酸C)、220 nm(款冬酮)。结果:绿原酸、甘草苷、异绿原酸A、3,6’-二芥子酰基蔗糖、异绿原酸C、款冬酮的线性范围分别为18.40~220.74 ng(r=0.999 5)、13.09~157.08 ng(r=0.999 6)、0.34~4.07 ng(r=0.999 3)、9.67~116.04 ng(r=0.999 0)、7.06~84.69 ng(r=0.999 2)、6.85~82.15 ng(r=0.999 2);平均加样回收率(RSD)分别为99.70%(1.41%),100.43%(1.68%),99.03%(2.21%),100.82%(0.45%),100.33%(1.35%),99.23%(1.06%)(n=6)。结论:本文建立的方法可同时测定复方桔梗止咳片中6个成分的含量,方法准确、简便,为复方桔梗止咳片的质量控制提供参考。