消旋山莨菪碱的杂质研究

目的鉴定消旋山莨菪碱未知杂质。方法采用多种色谱、光谱方法联合对消旋山莨菪碱中的未知杂质进行分析,确定未知杂质结构。结果消旋山莨菪碱在存储过程中因水解而产生杂质,经过高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、薄层色谱法和核磁共振技术鉴定,杂质为6β-羟基托品和托品酸。结论消旋山莨菪碱中的杂质为水解产物6β-羟基托品和托品酸,应对这两种杂质进行质量控制。

UPLC测定消旋山莨菪碱片中的有关物质

目的采用UPLC-PDA法测定消旋山莨菪碱片中的有关物质。方法采用C18柱,以0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.15%三乙胺溶液,磷酸调pH6.5)-甲醇(70∶30)为流动相,流速0.2 mL·min^(-1),检测波长220 nm。结果消旋山莨菪碱、托品酸、阿托酸6β-羟基-3α-托品酯(杂质Ⅰ)的线性回归方程分别为:Y消旋山莨菪碱=2.1391×10^(4)X+1.4348×10^(3)、Y托品酸=6.9081×10^(4)X+5.2007×10^(4)、Y杂质Ⅰ=4.8162×10^(4)X-6.6659×10^(4),5.304~10^(6).080μg·mL^(-1)消旋山莨菪碱、5.215~52.150μg·mL^(-1)托品酸、5.300~53.000μg·mL^(-1)杂质Ⅰ与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.9998、0.9993、0.9993(n=6)。托品酸、杂质Ⅰ的平均回收率分别为97.21%、100.24%,RSD分别为1.78%、0.67%。结论所用方法准确度高、专属性强、重复性好,可用于测定消旋山莨菪碱片中的有关物质。