白花蛇舌草2种主要香豆酸类化学成分的含量测定

目的建立同时测定白花蛇舌草中(E)-6-0-P-香豆酰鸡屎藤苷甲酯和香豆酸的方法。方法采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%冰醋酸梯度洗脱(0 min,20∶80;30 min,30∶70;35 min,60∶40)。检测波长:303 nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果白花蛇舌草中(E)-6-0-P-香豆酰鸡屎藤苷甲酯和香豆酸在该条件下有较好的线性关系,当提取溶剂不同时,两者的提取率有较大差异。结论测定方法简便、准确,为白花蛇舌草质量控制提供了可靠的依据;不同提取溶剂试验研究对确立白花蛇舌草最佳提取工艺有一定的参考价值。

RP-HPLC测定芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷的含量

目的:对芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷(tiliroside)的含量进行测定。方法:采用反相高效液相色谱,ZORBAX XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,0～18 min A:B 26∶74,18～33 mim A:B 80∶20;流速1.0 mL.min-1,检测波长310 nm,柱温25℃。结果:山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷在进样量0.1~5.0μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6)。山柰酚-3-O-β-D-(6″-P-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷的平均回收率101.50%,RSD 0.90%(n=6)。结论:该方法可准确地测定芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷,方法精密度高、简便、快速。

地蚕中抗肿瘤成分的研究

从地蚕(Stachy geobombycisC.Y.Wu)中首次分得具有抗肿瘤活性的已知化合物芹菜素-7-O-(6″-反式-对香豆酰)-β-D-半乳糖苷(ACGR)。用MTT法初试其抗肿瘤活性,并采用HPLC法测定了其在地蚕植物中的含量。实验初步证明地蚕中黄酮苷类化合物可能具有抗肿瘤活性,为地蚕抗肿瘤作用进一步研究提供了方向。

UPLC法同时测定枳椇子配方颗粒中5种水溶性黄酮

目的建立UPLC法同时测定枳椇子配方颗粒(枳椇子)中5种水溶性黄酮的含量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用Acquity BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%磷酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.13 mL/min;柱温30℃;检测波长335 nm。结果新西兰牡荆苷2、二氢杨梅素、斯皮诺素、6‴-O-对香豆酰斯皮诺素、杨梅素分别在0.57~18.26、4.00~128.13、1.60~51.24、1.02~32.52、0.80~25.47μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率分别为97.8%、99.1%、98.8%、96.7%、99.7%,RSD分别为1.3%、0.79%、1.6%、1.2%、1.4%。结论该方法简便快速,重复性好,可用于枳椇子配方颗粒的质量控制。

肠道菌群介导的酸枣仁总黄酮体内代谢轮廓研究

目的比较正常和抗生素大鼠对酸枣仁总黄酮体内代谢转化反应的差异,及2组大鼠血浆中斯皮诺素的药动学变化特征。方法采用ig联合抗生素建立抗生素干预大鼠模型;正常与抗生素大鼠ig酸枣仁总黄酮(120 mg/kg),收集粪便及不同时间点的血浆样品。采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析粪便中原型成分及代谢产物;以黄芩苷为内标,建立UPLCMS/MS测定大鼠血浆中斯皮诺素含量的方法,并应用于斯皮诺素在正常与抗生素大鼠体内药动学比较研究。结果正常及抗生素大鼠粪便中共鉴定了24个化合物,包括9个原型成分(维采宁II、斯皮诺素、牡荆素、异牡荆素、当药黄素、异当药黄素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、6′′′-p-香豆酰斯皮诺素、6′′′-阿魏酰斯皮诺素)和15个代谢产物。正常大鼠中主要发生氢化、糖基化等4种代谢反应,抗生素干预后发生了脱甲氧基、去羟基化等6种代谢反应。与正常组相比,抗生素组大鼠血浆中斯皮诺素的血药浓度显著降低(P<0.05),达峰时间和半衰期显著升高(P<0.05)。结论抗生素干预会导致酸枣仁黄酮类成分在大鼠体内代谢反应紊乱,并影响斯皮诺素的药动学行为。

芫花醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究芫花中醋酸乙酯部位化学成分。方法分别采用聚酰胺柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等分离技术对芫花醋酸乙酯部位进行分离纯化,根据波谱数据和理化性质确定化合物的结构。结果从芫花醋酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为松脂醇(1)、(-)-异落叶松脂素(2)、落叶松脂醇(3)、对羟基苯甲酸(4)、3,4-二羟基苯甲酸(5)、山柰酚-3-β-D-(6-O-反-p-香豆酰)葡萄糖苷(6)、山柰酚-3-β-D-(6-O-顺-p-香豆酰)葡萄糖苷(7)、芫花素(8)、3′-羟基芫花素(9)、芹菜素(10)、木犀草素(11)。结论化合物2、5、7为首次从该植物中分离得到。

藏药独一味化学成分的研究

目的研究独一味（Lam iophlomis rotate）地上部分的化学成分。方法利用色谱技术分离化学成分,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从乙酸乙酯部位分离鉴定了9个化合物,分别为山栀苷甲酯（1）,6,7-二羟基香豆素（2）,咖啡酸（3）、3,4-二羟基苯甲酸（4）,芹菜素-7-O-β-D-（-6″-p-香豆酰基）-葡萄糖苷（5）,丁香酸（6）,木犀草素（7）,连翘酯苷B（8）,花蕊酯苷（9）。结论化合物2~6为首次从独一味中分离得到。

蒙药材细叶铁线莲薄层鉴别和含量测定方法研究

目的以芹菜素和芹菜素-7-O-β-D-（-6＂-p-香豆酰基）-葡萄糖苷为指标性成分,建立蒙药材细叶铁线莲的薄层鉴别和含量测定方法。方法薄层鉴别采用硅胶G薄层板,以氯仿-甲醇-甲酸（4∶0.5∶0.2）为展开剂,3%三氯化铝乙醇溶液显色,置紫外灯（365nm）下检视。含量测定采用ODS填充的色谱柱,乙腈-2%醋酸水溶液（30∶70）为流动相,335nm下测定。结果薄层色谱方法斑点清晰,专属性强。HPLC含量测定法,芹菜素和芹菜素-7-O-β-D-（-6＂-p-香豆酰基）-葡萄糖苷均在0.05~1.60μg线性良好（r=0.9999）,平均回收率分别为100.3%（RSD为0.33%）和100.5%（RSD为0.29%）,在6批次药材中的含量分别为0.181~0.368 mg·g-1和0.819~2.030 mg·g-1。结论此方法可有效鉴别细叶铁线莲,准确测定药材中芹菜素和芹菜素-7-O-β-D-（-6＂-p-香豆酰基）-葡萄糖苷的含量,为该药材的质量控制提供方法和依据。