HPLC法测定艽龙胶囊中马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷和异牡荆黄素

目的建立HPLC法同时测定艽龙胶囊中马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素的方法。方法采用Intersil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:254 nm;体积流量:0.8 mL/min;柱温:25℃;进样量:10μL。结果马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素分别在21.20~2120.00、3.20~320.00、15.00~1500.00、5.10~51.00、39.00~3900.00、4.20~420.00、2.20~220.00、1.10~110.00μg/mL与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.37%、97.28%、96.49%、99.37%、97.28%、96.49%、99.37%、97.28%,RSD值分别为1.64%、1.16%、1.85%、1.64%、1.16%、1.85%、1.64%、1.16%。结论方法简便、重复性好,结果准确可靠,可为进一步完善艽龙胶囊的质量评价方法提供参考依据。

高效液相色谱法同时测定龙胆中5个环烯醚萜苷成分的含量研究

目的建立高效液相色谱法同时测定龙胆中5个环烯醚萜苷成分(龙胆苦苷、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷和马钱苷酸)含量的方法。方法采用Shim-Pack GIST柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.4%磷酸水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱(0~10 min,10%B→28%B;10~30 min,28%B→29%B);平衡时间为5 min;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为240 nm;柱温为35℃。结果龙胆苦苷、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷和马钱苷酸分别在10~500μg·mL^-1(r=0.9999)、1.0~50μg·mL^-1(r=0.9999)、1.0~50μg·mL^-1(r=0.9997)、0.2~10μg·mL^-1(r=0.9996)和4.0~200μg·mL^-1(r=0.9999)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.5%、98.4%、98.0%、98.8%和98.6%。6批样品中上述5个环烯醚萜苷成分的含量范围分别为3.00%~3.38%、0.12%~0.14%、0.15%~0.18%、0.033%~0.037%和1.00%~1.12%。结论该测定方法快速、简便,重复性良好,可为龙胆药材的质量控制提供依据。

东紫苏的化学成分研究

目的研究东紫苏全草的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及薄层色谱进行分离纯化,根据理化性质及各种光谱技术进行结构鉴定。结果从其乙醇提取物中分离得到5个化合物,其结构鉴定为穗花杉双酮(Ⅰ)、β-胡萝卜苷(Ⅱ)、迷迭香酸(Ⅲ)、2-羟甲基-5-甲氧基苯基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅳ)、2-羟甲基-5-甲氧基苯基-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ)。结论化合物Ⅴ为新化合物,命名为东紫苏素A(bod in ierine A),Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ为首次从香薷属植物中分离得到。

UPLC法测定7种秦艽中7种指标成分的量

目的 建立秦艽中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷和异牡荆苷测定的UPLC方法。方法 采用色谱柱ACQUITY UPLC？BEH C18（50 mm×2.1 mm,1.7μm）;流动相甲醇-0.04%磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;检测波长242 nm;柱温30℃。结果 马钱苷酸、獐牙菜苦苷、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷和异牡荆苷分别在2.100~537.100、1.050~270.000、0.920~236.000、11.100~2 830.000、0.750~192.000、0.167~102.000、0.216~52.800μg进样量与峰面积积分值线性关系良好（r≥0.999 5）,平均回收率97.83%~100.08%,RSD≤3.76%。结论 UPLC较HPLC更简便、更有效,可用于秦艽中7种指标成分的同时测定。

建立HPLC法同时测定复方黑骨藤中9种有效成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方黑骨藤中落干酸、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、杠柳苷、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素9种有效成分的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%三乙胺+乙酸水溶液(B,pH=6.0)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%A→8%A;5~5.5 min,8%A→11%A;5.5~20 min,11%A;20~30 min,11%A→30%A;30~40 min,30%A→40%A;40~42 min,40%A→55%A;42~53 min,55%A→75%A),流速1.2 m L·min^(-1),柱温25℃,检测波长为206 nm(延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素)、225 nm(落干酸和杠柳苷)、243 nm(獐牙菜苦苷和獐牙菜苷)和275 nm(6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷和龙胆苦苷),进样量10μL。结果:落干酸、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、杠柳苷、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的质量浓度在一定范围内,与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为92.7%、90.9%、91.2%、94.9%、97.4%、94.6%、96.1%、90.9%和104.4%,RSD分别为2.1%、1.3%、1.1%、1.6%、0.7%、0.6%、1.8%、2.0%和1.4%;样品中上述9种成分含量范围分别为3.464~3.535、1.133~1.178、0.373~0.382、13.598~14.142、0.109~0.112、0.499~0.510、0.114~0.119、0.027~0.028和0.163~0.174 mg·g^(-1)。结论:经方法学验证,本方法可用于黑骨藤复方药物中9种有效成分的分析和含量测定,为复方黑骨藤药物的质量控制奠定基础。

忍冬叶化学成分及其保肝活性研究

目的研究忍冬Lonicera japonica叶化学成分及其保肝活性。方法采用硅胶柱色谱、反相C_(18)柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、半制备型高效液相色谱等方法进行分离与纯化,并根据理化性质和波谱学数据分析鉴定化合物结构;利用体外肝细胞损伤模型,采用MTT法检测化合物单体抵抗对乙酰氨基酚(APAP)诱导的人肝癌HepG2细胞损伤的作用。结果从忍冬叶醇提物中分离得到19个化合物,分别鉴定为断氧化马钱苷酸(1)、8-表番木鳖酸(2)、马钱苷酸(3)、咖啡酸(4)、绿原酸(5)、隐绿原酸(6)、新绿原酸(7)、6′-O-β-D-呋喃芹糖基獐牙菜苷(8)、demethylsecologanol(9)、獐牙菜苷(10)、断马钱子苷半缩醛内酯(11)、表断马钱子苷半缩醛内酯(12)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(13)、异绿原酸A(14)、异绿原酸B(15)、木犀草苷(16)、木犀草素-7-O-[α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(17)、木犀草素-7-O-木糖(18)、忍冬苷(19);其中化合物2~11、1~15、17具有较好的抗APAP肝损伤作用。结论化合物1、2、8、11、12、18均首次从忍冬叶中分离得到,其中化合物18首次从忍冬植物中分离得到,化合物2~11、13~15、17具有明显的保肝活性。

紫花地丁全草化学成分研究

目的研究紫花地丁Viola yedoensis全草的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20凝胶和半制备型高效液相等柱色谱方法进行分离纯化,通过理化性质结合NMR、MS等谱学数据分析鉴定化合物结构。结果从紫花地丁95%乙醇提取物中分离得到21个化合物,分别鉴定为秦皮乙素-6-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、吲哚-3-甲酸乙酯(2)、脱氢地芰普内酯(3)、滨蒿内酯(4)、蒲公英苦素(5)、水杨苷(6)、丁香苷(7)、4-羟基-4-[3′-(β-D-葡萄糖基)亚丁基]-3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-醇(8)、柑橘苷A(9)、(7S,8R)-二氢去氢二松柏醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、山柰素-3-O-α-L-(4-O-乙酰基)鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(11)、山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷(12)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(13)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(14)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(15)、芹菜素(16)、(+)-异地芰普内酯(17)、尿苷(18)、腺苷(19)、6-羟基-香豆素-7-O-α-L-鼠李糖基-(1→6)-O-β-D-葡萄糖苷(20)、(7S,8R)-二氢去氢二松柏醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(21)。结论化合物1为新化合物,命名为紫丁葡芹苷,2为新天然产物,5~11和18为首次从堇菜属中分离得到,12和21为首次从紫花地丁中分离得到。