热毒宁注射液化学成分研究(Ⅳ)

目的对中药复方热毒宁注射液的解热抗炎活性成分进行研究。方法采用脂多糖(LPS)诱导小鼠内毒素休克模型对热毒宁注射液解热抗炎活性部位进行筛选,综合应用HP-20大孔树脂、硅胶、MCI、ODS和Sephadex LH-20柱色谱以及反相MPLC、HPLC等各种现代色谱技术对解热抗炎活性部位进行系统地分离纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质进行结构鉴定。结果经活性筛选,热毒宁注射液经大孔吸附树脂95%乙醇洗脱部位为解热抗炎活性部位,从中分离鉴定了14个化合物,分别鉴定为邻苯二甲酸二丁酯(1)、异香草酸(2)、香草乙酮(3)、苯丙酸(4)、京尼平苷(5)、jasmigeniposide B(6)、京尼平苷酸(7)、京尼平龙胆二糖苷(8)、6″-O-反-对香豆酰基京尼平龙胆二糖(9)、6″-O-反-阿魏酰基京尼平龙胆二糖苷(10)、6″-O-反-芥子酰基京尼平龙胆二糖苷(11)、jasmigeniposide A(12)、6″-O-反-桂皮酰基京尼平龙胆二糖苷(13)、2′-O-反-咖啡酰基栀子新苷(14)。结论化合物1~4、13均为首次从热毒宁注射液中分离得到;经UPLC定性分析及文献对照,化合物5、7~13均为来源于栀子中的化学成分。

栀子中2个成分的分离鉴定及不同采收期栀子样品的比较分析

目的：分离制备栀子药材中化学成分,建立栀子中该成分HPLC含量测定法.方法：色谱条件采用Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以乙腈-0.1％磷酸水溶液（18∶82）为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长327 nm,柱温40℃.结果：从栀子药材中分离鉴定出6＂-对香豆酰京尼平龙胆双糖苷（1）,3,5-二-O-咖啡酰基-4-O-（3-羟基-3-甲基）戊二酰基奎宁酸（2）2个成分;这2个成分在0.118 8～1.188,0.122 8 ～1.228 μg线性关系良好;平均回收率分别为99.23％,100.4％,RSD分别为2.4％,2.3％;栀子不同采收期对2种成分含量影响较大.结论：本试验结果能较好地反映栀子不同采收期成分的变化,可为栀子药材质量标准的完善提供参考.