双(三氯甲基)三嗪类化合物光生酸反应的研究

对 3种具不同结构 (三氯甲基 )三嗪化合物的光致生酸及光敏化生酸问题进行了研究 .从其吸收光谱、荧光光谱、荧光猝灭以及光致生酸过程的测定结果表明 ,三嗪化合物的敏化光致生酸具有电子转移性质 .发现在三嗪化合物分子中存在着归属于核的局域发光以及分子内的电荷转移发光两个部分 .局域的激发与发光和化合物光致生酸有着密切的关系 ,而电荷转移发光则会增强或扩充化合物的吸收和发射光谱范围 ,在光致生酸中也有重要的作用 .一种完美的光致生酸化合物分子的设计和合成必须对上述两个方面均加以注意 。

2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-均三嗪的高效液相色谱测定

利用反相高效液相色谱外标法测定了2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-均三嗪的含量,方法的标准偏差为0.35,变异系数为0.37％,平均回收率99.78％。

2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯的合成与表征

以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3)的滴加温度、反应温度、以及反应时间对收率的影响。结果表明:当POCl3滴加温度为5℃、反应温度为40℃、反应2 h下收率为85.16%,产品质量较好。重结晶溶剂选择乙腈。对产物进行了IR、TGA、1H NMR与MS表征。结果表明:产物结构与2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯相一致。

四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯的合成

以三氯氧磷、2，6-二甲基苯酚和间苯二酚为原料，经过两步反应合成了阻燃剂四-（2，6-二甲苯基）间苯二酚双磷酸酯（DMP—RDP）；考察了溶剂种类、催化剂种类及用量、原料配比、第一步反应的温度和时间对合成反应的影响，确定了适宜的合成条件：溶剂二甲苯用量占体系总质量的50％；催化剂MgCl2用量占三氯氧磷质量的2．0％；n（2，6-二甲基苯酚）：n（三氯氧磷）：n（间苯二酚）=4．10：208：100；第一步反应先在120℃下反应6h，再于140～145℃下回流2h；第二步反应的温度140～145℃，时间6h。在此条件下，合成的DMP—RDP纯度为99．56％，收率为9225％。采用FTIR，^1H NMR，TG—DSC等方法对产物讲行了表征和热件能分析：产品绎柃测．外观、磷含量、熔点等指标汰到国外同类产品标准．

2,4-双(3,5-二甲基吡唑)-6-甲氧基均三嗪及其镍锌配合物的合成与晶体结构

通过三聚氯氰的甲氧基化、肼基化及与乙酰丙酮的缩合这种新的简单、通用的方法合成了2,4-双(3,5-二甲基吡唑)-6-甲氧基均三嗪(bpt), 在甲醇溶液中与Ni(ClO4)2·6H2O, Zn(ClO4)2·6H2O作用, 分别得到了单核二元镍配合物[Ni(bpt)2](ClO4)2·H2O和三元锌配合物[Zn(mpt)2(dmp)](ClO4)2 (mpt = 2,4-二甲氧基-6- (3,5-二甲基吡唑)均三嗪, dmp = 3,5-二甲基吡唑). mpt和dmp为bpt在Zn2+作用下的醇解产物, 提出了该反应的可能机制. 用X射线衍射法测定了配体的水合高氯酸盐[Hbpt·H2O·ClO4]及镍锌配合物的晶体结构. [Hbpt·H2O·ClO4]中质子位于一侧吡唑环的2-位N上, Hbpt呈共面 cis-cis 构型, 以锯齿状排列成层状结构, 层间依靠非质子化吡唑环间的?-??重叠连接. [Ni(bpt)2](ClO4)2·H2O中bpt以三齿径向方式与Ni 配位, [Ni(bpt)2]2+配阳离子呈压扁的八面体构型, 4个吡唑氮原子构成赤道平面, 2个均三嗪氮原子占据轴向顶点. [Zn(mpt)2(dmp)](ClO4)2中Zn2+离子为五配位的三角双锥的配位构型, 均三嗪及dmp的3个氮原子位于赤道平面, mpt的2个吡唑氮原子位于轴向位置.

2-氨基-6-氯鸟嘌呤的合成工艺改进研究

研究了泛昔洛韦关键中间体2-氨基-6-氯鸟嘌呤的合成工艺,以鸟嘌呤为起始原料,双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)为氯化剂进行氯化、水解反应合成目标产物2-氨基-6-氯鸟嘌呤。着重考察了反应溶剂、BTC用量和反应时间对氯化反应的影响,得到较优的工艺条件,总收率达到49%。该工艺操作简单、经济合理、环境友好,为2-氨基-6-氯鸟嘌呤的合成提供了一条新的具有潜在工业化价值的合成途径。

一种新型的可见光诱导电子转移生酸体系的研究

对 4种分子内共轭的电荷转移化合物和取代的双 (三氯甲基 ) 2 ,4,6 三嗪分子间的光诱导电子转移和光生酸反应进行了详细研究 .通过荧光猝灭和体系荧光随时间的变化可看到作为电子受体的三嗪分子和作为电子给体电荷转移化合物间的光诱导电荷转移作用 .在对体系酸度的测定中 ,可清楚地看到体系经光照后所发生的变化 .对所研究生酸体系引发酚醛树脂 六甲氧基甲基三聚氰胺交联反应的能力进行了初步研究 .

氢化丁腈橡胶的辐照硫化

研究了用γ-射线辐照硫化氢化丁腈橡胶的工艺。往橡胶中加入低分子化合物[如六氯对二甲苯、2-氨基-4,6双(三氯甲基)均三嗪、环氧树脂、炭黑及氧化锌等],可有效地辐照、硫化饱和丁腈橡胶及提高其耐辐照老化性能。

活性印花染料的发展

活性印花染料在纤维素纤维上的印花具有良好的效果,鲜艳度和优异的牢度性能等优点使活性印花染料成为纤维素纤维印花的主要染料类别,该文探讨了国内外活性印花染料的发展状况,以及活性印花染料在其他方面的应用.