6-丙酰基-6′-丁酰基(2,2-双二茂铁基丙烷)及其还原产物的合成与表征

以2,2-双二茂铁基丙烷为原料,经两步酰化合成6-丙酰基-6′-丁酰基(2,2-双二茂铁基丙烷),酰化产物分别以LiAlH4和Zn-Hg作为还原剂进行还原,得到相应的6,6′-不同α-羟烷基和6,6′-不同烷基取代的衍生物,利用元素分析、IR及1H NMR对化合物结构进行了表征.

(2,2-双二茂铁基丙烷)-6,6′-二酰基取代衍生物的合成与表征

以2,2-双二茂铁基丙烷为原料,在BF3催化下进行两步酰化反应,合成了3种6,6′-不同酰基取代双二茂铁基丙烷,在进行戊酰化时分离到了6,6′-二戊酰基双二茂铁基丙烷,利用元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对合成的化合物进行了表征。

(2,2-双二茂铁基丙烷)-6,6′-二甲酸的合成与表征

用2,2-双二茂铁基丙烷与邻氯苯甲酰氯在AlCl3催化下合成了6,6′-二(邻氯苯甲酰基)双二茂铁基丙烷,然后在叔丁醇钾的存在下解离成相应的(2,2-双二茂铁基丙烷)-6,6′-二甲酸。利用元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对合成的化合物进行了表征。

6-乙炔基双二茂铁丙烷[Fc-C(CH_3)_2-(C_5H_4)Fe(C_5H_4)-C≡CH]及其钴簇合物的电化学性质研究

利用循环伏安法对双二茂铁丙烷,6-乙炔基双二茂铁丙烷及其钴簇合物的电化学性质和氧化还原行为进行了研究.研究结果表明,在6-乙炔基双二茂铁丙烷及其钴簇合物中乙炔取代基、簇骨架C2Co2等均能使其两个铁原子中的电子具有更大的交互性.

(2,2-双二茂铁基丙烷)-6-甲酸及其衍生物的合成

2,2-双二茂铁基丙烷与邻氯苯甲酰氯进行Friedel-Crafts酰化反应,得到的一元酰化产物在叔丁醇钾的存在下解离为相应的一元羧酸;并以2,2-双二茂铁基丙烷-6-甲酸为原料合成了相应的酯、酰氯、酰胺和胺。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对这些化合物的结构进行了表征。结果表明:2,2-双二茂铁基丙烷进行邻氯苯甲酰化时,酰化位置在6位或6′位;以乙二醇二甲醚为溶剂进行2,2-双二茂铁基丙烷-6-甲酸的合成,原料转化率和产率都达到85%以上。

6-苯乙炔基双二茂铁丙烷Fc-C(CH_3)_2-F′c-C≡CPh的合成及表征

通过6-乙炔基双二茂铁丙烷与碘化亚铜反应,合成了6-乙炔化亚铜基双二茂铁丙烷中间体,然后将中间体与碘苯反应,合成了一个新的化合物6-苯乙炔基双二茂铁丙烷.利用元素分析,IR,UV-Vis,MS等方法对新化合物进行了表征,并推测出新化合物的组成和结构.

烯基取代2,2-双二茂铁基丙烷及其均聚物的合成与表征

以二茂铁和丙酮为起始原料,经一系列反应制得6-异丙烯基双二茂铁基丙烷和6-(α-苯乙烯基)双二茂铁基丙烷及相应的均聚物,通过红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱对单体和聚合物的结构进行了表征,测定了聚合物的差热热重,对聚合物的热性能做了初步研究。结果表明,聚合物骨架中金属元素的存在,将显著提高聚合物的热稳定性;且分子结构中含有苯环的聚合物,其热稳定性高于不含苯环的聚合物。

(2,2-双二茂铁基丙烷)-6-甲酰胺的合成与表征

以2,2-双二茂铁基丙烷作为母体,经过邻氯苯甲酰化制得酰化产物,酰化产物在叔丁醇钾的作用下合成相应的甲酸,该甲酸与三氯化磷作用得到酰氯,并以此合成了一系列的甲酰胺,通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对这些化合物的结构进行了表征。

一些6,6′-不同取代2,2-双二茂铁基烷衍生物的合成与表征

从2,2-双二茂铁基丙烷出发,与乙酸酐、丙酸酐、正丁酸酐等进行两次Friedel-Crafts酰化反应合成了两种2,2-双二茂铁基丙烷异核不同酰基取代的衍生物,由这些酰基化合物经LiAlH4还原得到相应的α-羟烷基衍生物,经Zn-Hg齐还原得到相应的双烷基衍生物。通过实验总结出了适宜的反应物料配比及较佳的反应条件,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对化合物的结构进行了表征。

6-乙酰基-1,1-双二茂铁基丁烷与格氏试剂的反应及其产物的研究

本文通过6-乙酰基-1,1-双二茂铁基丁烷与甲基格氏试剂和苯基格氏试剂的反应,得到四种新的反应产物,并利用元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱等测试手段对各反应产物进行了表征。通过条件实验确定了最佳反应原料比例,并对两种格氏试剂的反应及其产物进行了讨论。

6-乙酰基-1，1-双二茂铁基丁烷与格氏试剂的反应及其产物的研究

通过6-乙酰基-1，1-双二茂铁基丁烷与甲基格氏试剂和苯基格氏试剂反应，得到4种新的反应产物，并利用元素分析，红外光谱，核磁共振氢谱等测试手段对各反应产物进行了表征。通过实验确定了最佳反应原料比例，并对两种格氏试剂的反应及其产物进行了讨论。