Crystal Structure and Electrochemical Behavior of Copper Complex with 6-Hydroxymethyl-substituted Tris(2-pyridylmethyl) Amine, [CuCl(C_(19)H_(20)N_4O)]ClO_4

A Cu(II) complex [CuCl(C19H20N4O)]ClO4 1 containing hydroxymethyl substituted TPA (TPA = tris(2-pyridylmethyl)amine) was prepared. It crystallizes in monoclinic, space group P21/c with a = 11.7628(2), b = 13.0083(3), c = 15.11280(10) ?, β = 108.724(2)°, V = 2190.09(7) ?3, Mr = 518.83, Z = 4, T = 293(2) K, Dc = 1.574 g/cm3, μ = 1.280 mm-1, F(000) = 1060 and S = 1.085. The final R = 0.0543 and wR = 0.1433 for 2693 observed reflections with I >2σ(I). The penta- coordinated copper (II) complex assumes an approximate square pyramidal geometry. Cyclic volta- mmetry measurement of the complex showed a quasi-reversible CuII/CuI redox couple with E1/2 = –0.467 v and ?E = 68 mv.

含4-均三甲苯氨基蒽醌染料的合成

本文讨论了含4-（2’,4’,6’-三甲苯基）氨基蒽醌染料的合成,包括酸性染料和活性染料。这类染料染羊毛、聚酰胺、皮革及棉为艳蓝色和艳紫色,并具极好的耐光和耐湿处理牢度。

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草中的两种多羟基吡嗪异构体

用固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法建立了测定烟草中两种多羟基吡嗪异构体的方法。烟草中的2-（1′,2′,3′,4′-四羟基丁基）-5-（2″,3″,4″-三羟基丁基）-吡嗪（2,5-DOF）和2-（1′,2′,3′,4′-四羟基丁基）-6-（2″,3″,4″-三羟基丁基）-吡嗪（2,6-DOF）用甲醇索氏萃取2h后,提取液用Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离,选择Waters carbohydrate analysis（3.9 mm×300 mm）色谱柱（NH2柱）,V（乙腈）∶V（水）=80∶20为流动相,流速：1.0 mL/min,烟草中的2,5-DOF及2,6-DOF达到基线分离。两种异构体的标准曲线的线性回归系数均大于0.9996,线性范围为0.5-100μg/mL;标准回收率分别为98%和104%;相对标准偏差均小于3%;检出限为0.2μg/mL。用该方法测定了不同卷烟中的2,6-DOF和2,5-DOF两种异构体。

[Ni(H_2O)(tptz)(C_2O_4)]·4H_2O的合成、结构与表征

在CH3OH/H2O混合溶剂中,经2,4,6–三(2–吡啶基)–1,3,5–三嗪(tptz)、草酸和新制Ni(OH)2/NiCO3反应合成得到配合物[Ni(H2O)(tptz)(C2O4)]·4H2O.单晶X–射线衍射分析表明:它与已报道的[M(H2O)(tptz)(C2O4)]·4H2O(M=Co(2)、Cu(3)、Zn(4))配合物同晶形,属三斜晶系,P–1空间群,晶胞参数a=7.760(2),b=12.116(2),c=13.031(3),α=78.76(4)°,β=83.84(3)°,γ=78.69(3)°,V=1175.3(5)3,Z=2,Dc=1.543,F(000)=562,R1=0.0472,wR2=0.1350,GOF=1.088.在配合物的结构基础上与同晶形结构进行比较分析,并研究了它们的IR及TG/DTA测试表征.

白花鬼针草化学成分研究

目的:研究白花鬼针草醇提物的化学成分。方法:以硅胶色谱、Sephadex LH-20色谱及C18反相硅色谱分离纯化白花鬼针草醇提物的化学成分,以1H-NMR、13C-NMR以及质谱鉴定化学结构。结果:从白花鬼针草醇提物中分离、纯化、鉴定了6个化合物,分别为:槲皮素-3,3′-二甲醚-7-O-β-D-吡喃酮葡萄糖苷(1)、奥卡宁4′-O-β-D-(2″,4″,6″-三乙酰基)-吡喃酮葡萄糖苷(2)、4-O-(6″-O-对-香豆酰基-β-D-吡喃酮葡萄糖)-对-香豆酸(3)、4-O-(2″-O-乙酰基-6″-O-对-香豆酰基-β-D-吡喃酮葡萄糖)-对-香豆酸(4)、邻苯二甲酸异丙酯(5)、原儿茶酸(6)。结论:6个化合物均首次从白花鬼针草中分离得到,其中,槲皮素-3,3′-二甲醚-7-O-β-D-吡喃酮葡萄糖苷(1)、4-O-(6″-O-对-香豆酰基-β-D-吡喃酮葡萄糖)-对-香豆酸(3)、4-O-(2″-O-乙酰基-6″-O-对-香豆酰基-β-D-吡喃酮葡萄糖)-对-香豆酸(4)、邻苯二甲酸异丙酯(5)4个化合物属于首次从鬼针草数药用植物植物中分离鉴定。

耳叶牛皮消水溶性部位的化学成分研究

目的对耳叶牛皮消Cynanchum auriculatum水溶性部位的化学成分进行研究。方法综合运用D-101大孔树脂柱色谱、反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等色谱技术进行分离纯化,并利用MS、NMR等现代波谱学技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从耳叶牛皮消水溶性部位分离得到15个化合物,分别鉴定为异莨菪亭(1)、异秦皮啶(2)、去乙酰基萝藦苷元(3)、吐叶醇(4)、4,4-二甲基庚二酸(5)、异落叶松脂素(6)、3-羟基吡啶(7)、3-羟基-2-甲基吡啶(8)、5-羟基-2-羟甲基吡啶(9)、2-甲基-6-(2′,3′,4′-三羟基丁基)吡嗪(10)、kiwiionol(11)、picein(12)、腺苷(13)、cynanoneside B(14)、cynanoneside A(15)。结论化合物1~2、4~13均首次从鹅绒藤属植物中分离得到,化合物15首次从该植物中分离得到。