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抗氧剂330合成工艺研究
被引量:
1
1
作者
张毅
张新军
史建公
《合成树脂及塑料》
CAS
北大核心
2023年第2期27-32,36,共7页
研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理...
研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理,确定了副反应抑制剂的类型和用量。结果表明,合适的反应条件:硫酸含量为94.0%(w),催化剂与苄醚摩尔比1.2∶1.0,促进剂乙酸用量为苄醚质量的20%,反应温度宜控制在-10℃,苄醚与均三甲苯摩尔比(3.2∶1.0)~(3.3∶1.0);确定了影响抗氧剂330透光率和收率的2种主要杂质及其结构,分别为4,4′-双-(2,6-二叔丁基苯酚)甲烷和1,3,5-三甲基-2,4-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯;在反应体系中添加甲缩醛,可以抑制副反应的发生,合适的用量为苄醚质量的2.5%~5.0%;在优化的工艺条件下合成抗氧剂330,平均收率为87.7%,425,500 nm透光率均超过95%,达到了优级品的要求。
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关键词
1
3
5
-
三
甲基
-
2
4
6
-
三
(
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5
-
二叔丁基
-
4
-
羟基苄基)苯
3
5
-
二叔丁基
-
4
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羟基苄基甲基醚
均
三
甲苯
透光率
下载PDF
职称材料
6-甲基-4-(3-三氟甲基苯基)-3(2H)-哒嗪酮的合成与生物活性研究
被引量:
1
2
作者
许寒
胡绪红
+4 位作者
刘斌
朱有全
邹小毛
胡方中
杨华铮
《有机化学》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2010年第12期1876-1883,共8页
在对3-三氟甲基-1,1'-联苯类衍生物类化合物进行CoMFA计算的基础上,设计合成了化合物6-甲基-4-(3-三氟甲基苯基)-3(2H)-哒嗪酮(T-1),分别采用小杯法、浮萍法和盆栽法对其除草活性进行了较详细的研究,发现化合物T-1具有很好的白化活...
在对3-三氟甲基-1,1'-联苯类衍生物类化合物进行CoMFA计算的基础上,设计合成了化合物6-甲基-4-(3-三氟甲基苯基)-3(2H)-哒嗪酮(T-1),分别采用小杯法、浮萍法和盆栽法对其除草活性进行了较详细的研究,发现化合物T-1具有很好的白化活性和除草效果.研究了T-1的合成路线,实施了三条完全不同的路线进行合成,比较了三条路线的优缺点.
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关键词
八氢番茄红素脱氢酶
合成
6
-
甲基
-
4
-
(
3
-
三
氟甲基苯基)
-
3
(2H)
-
哒嗪酮
白化活性
除草活性
原文传递
应用基于NMR代谢组学评价2',3',5'-三氧乙酰基-N_6-(3-羟基苯胺)腺苷剂量相关效应(英文)
3
作者
苗朝霞
杨柳
+2 位作者
江春迎
王映红
朱海波
《药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第5期679-685,共7页
2',3',5'-三氧乙酰基-N6-(3-羟基苯胺)腺苷(WS070117)是天然产物虫草素的衍生物,体内外实验证明它具有显著脂质调节活性,并且毒性低。本次研究采用基于NMR代谢组学方法评价不同剂量WS070117调血脂活性。高脂血地鼠用6个不...
2',3',5'-三氧乙酰基-N6-(3-羟基苯胺)腺苷(WS070117)是天然产物虫草素的衍生物,体内外实验证明它具有显著脂质调节活性,并且毒性低。本次研究采用基于NMR代谢组学方法评价不同剂量WS070117调血脂活性。高脂血地鼠用6个不同剂量的WS070117(3、12、50、100、200和400 mg·kg-1·d-1)治疗。采用主成分分析法(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析法(OPLS-DA)两种多变量方法分析地鼠血清氢图谱。结果表明,WS070117能有效调节高脂血地鼠脂代谢、胆碱代谢及糖代谢紊乱,且其效应与剂量呈正相关。3 mg·kg-1·d-1的WS070117具有微弱脂质调节活性,而12和50 mg·kg-1·d-1的WS070117都显著调节代谢物浓度向正常水平转归,当WS070117的剂量达到100 mg·kg-1·d-1时,它的脂质调节活性强于阳性对照药。结果表明,基于NMR代谢组学可能成为评价调血脂化合物剂量效应关系的有效方法。
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关键词
2’
3
’
5'
-
三
氧乙酰基
-
N
6
-
(3
-
羟基苯胺)腺苷
剂量相关效应
NMR
代谢组学
原文传递
题名
抗氧剂330合成工艺研究
被引量:
1
1
作者
张毅
张新军
史建公
机构
中国石化催化剂有限公司工程技术研究院
中石化催化剂(北京)有限公司
出处
《合成树脂及塑料》
CAS
北大核心
2023年第2期27-32,36,共7页
文摘
研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理,确定了副反应抑制剂的类型和用量。结果表明,合适的反应条件:硫酸含量为94.0%(w),催化剂与苄醚摩尔比1.2∶1.0,促进剂乙酸用量为苄醚质量的20%,反应温度宜控制在-10℃,苄醚与均三甲苯摩尔比(3.2∶1.0)~(3.3∶1.0);确定了影响抗氧剂330透光率和收率的2种主要杂质及其结构,分别为4,4′-双-(2,6-二叔丁基苯酚)甲烷和1,3,5-三甲基-2,4-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯;在反应体系中添加甲缩醛,可以抑制副反应的发生,合适的用量为苄醚质量的2.5%~5.0%;在优化的工艺条件下合成抗氧剂330,平均收率为87.7%,425,500 nm透光率均超过95%,达到了优级品的要求。
关键词
1
3
5
-
三
甲基
-
2
4
6
-
三
(
3
5
-
二叔丁基
-
4
-
羟基苄基)苯
3
5
-
二叔丁基
-
4
-
羟基苄基甲基醚
均
三
甲苯
透光率
Keywords
1,
3
,5
-
trimethyl
-
2,4,
6
tri(
3
,5
-
di
-
tert
-
butyl
-
4
-
hydroxybenzyl)benzene
3
,5
-
di
-
tert
-
butyl
-
4
-
hydroxybenzyl ether
mesitylene
light transmittance
分类号
TQ031.2 [化学工程]
下载PDF
职称材料
题名
6-甲基-4-(3-三氟甲基苯基)-3(2H)-哒嗪酮的合成与生物活性研究
被引量:
1
2
作者
许寒
胡绪红
刘斌
朱有全
邹小毛
胡方中
杨华铮
机构
南开大学元素有机化学研究所元素有机化学国家重点实验室
出处
《有机化学》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2010年第12期1876-1883,共8页
基金
国家自然科学基金(Nos20572054
21002054)资助项目
文摘
在对3-三氟甲基-1,1'-联苯类衍生物类化合物进行CoMFA计算的基础上,设计合成了化合物6-甲基-4-(3-三氟甲基苯基)-3(2H)-哒嗪酮(T-1),分别采用小杯法、浮萍法和盆栽法对其除草活性进行了较详细的研究,发现化合物T-1具有很好的白化活性和除草效果.研究了T-1的合成路线,实施了三条完全不同的路线进行合成,比较了三条路线的优缺点.
关键词
八氢番茄红素脱氢酶
合成
6
-
甲基
-
4
-
(
3
-
三
氟甲基苯基)
-
3
(2H)
-
哒嗪酮
白化活性
除草活性
Keywords
phytoene desaturase
synthesis
6
-
methyl
-
4
-
(
3
-
fluorotrimethylphenyl)pyridazin
-
3
(2H)
-
one
bleaching activity
herbicidal activity
分类号
TQ450.21 [化学工程—农药化工]
原文传递
题名
应用基于NMR代谢组学评价2',3',5'-三氧乙酰基-N_6-(3-羟基苯胺)腺苷剂量相关效应(英文)
3
作者
苗朝霞
杨柳
江春迎
王映红
朱海波
机构
中国医学科学院、北京协和医学院药物研究所
出处
《药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第5期679-685,共7页
基金
Project supported by the Natural Sciences Foundation of Beijing(7122114,7102115,NO.BZ0150)
National Natural Sciences Foundation of China(81273514/H3102)
文摘
2',3',5'-三氧乙酰基-N6-(3-羟基苯胺)腺苷(WS070117)是天然产物虫草素的衍生物,体内外实验证明它具有显著脂质调节活性,并且毒性低。本次研究采用基于NMR代谢组学方法评价不同剂量WS070117调血脂活性。高脂血地鼠用6个不同剂量的WS070117(3、12、50、100、200和400 mg·kg-1·d-1)治疗。采用主成分分析法(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析法(OPLS-DA)两种多变量方法分析地鼠血清氢图谱。结果表明,WS070117能有效调节高脂血地鼠脂代谢、胆碱代谢及糖代谢紊乱,且其效应与剂量呈正相关。3 mg·kg-1·d-1的WS070117具有微弱脂质调节活性,而12和50 mg·kg-1·d-1的WS070117都显著调节代谢物浓度向正常水平转归,当WS070117的剂量达到100 mg·kg-1·d-1时,它的脂质调节活性强于阳性对照药。结果表明,基于NMR代谢组学可能成为评价调血脂化合物剂量效应关系的有效方法。
关键词
2’
3
’
5'
-
三
氧乙酰基
-
N
6
-
(3
-
羟基苯胺)腺苷
剂量相关效应
NMR
代谢组学
Keywords
2',
3
', 5'
-
tri
-
O
-
acetyl
-
N
6
-
(
3
-
hydroxylaniline)adenosine
dose
-
related effect
NMR
metabolomics
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
抗氧剂330合成工艺研究
张毅
张新军
史建公
《合成树脂及塑料》
CAS
北大核心
2023
1
下载PDF
职称材料
2
6-甲基-4-(3-三氟甲基苯基)-3(2H)-哒嗪酮的合成与生物活性研究
许寒
胡绪红
刘斌
朱有全
邹小毛
胡方中
杨华铮
《有机化学》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2010
1
原文传递
3
应用基于NMR代谢组学评价2',3',5'-三氧乙酰基-N_6-(3-羟基苯胺)腺苷剂量相关效应(英文)
苗朝霞
杨柳
江春迎
王映红
朱海波
《药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2014
0
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