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由3-氟-4-硝基甲苯两步合成1,2,6-三取代苯并咪唑
被引量:
2
1
作者
张立洁
李淳玉
+3 位作者
金华强
周沥
宋佳亮
孙雅泉
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018年第3期443-448,503,共7页
以3-氟-4-硝基甲苯为初始原料,先借助微波合成N-取代-2-硝基-4-甲基苯胺,其与不同的醛反应合成了1,2,6-三取代苯并咪唑。从反应温度、投料比两方面对第一步的取代反应进行了反应条件优化,确定了最佳反应条件:反应温度为83℃,投料比为n...
以3-氟-4-硝基甲苯为初始原料,先借助微波合成N-取代-2-硝基-4-甲基苯胺,其与不同的醛反应合成了1,2,6-三取代苯并咪唑。从反应温度、投料比两方面对第一步的取代反应进行了反应条件优化,确定了最佳反应条件:反应温度为83℃,投料比为n(3-氟-4-硝基甲苯)∶n(苯乙胺)∶n(K2CO3)=1.0∶1.5∶1.8,此时5-甲基-2-硝基-N-苯乙基苯胺(Ⅱa)产率为99.2%,5-甲基-2-硝基-N-(3-苯基丙基)苯胺(Ⅱb)产率为98.9%。从催化剂的用量、反应温度两方面对第二步反应进行了反应条件优化,确定了最佳反应条件:乙醇为溶剂、5-甲基-2-硝基-N-苯乙基苯胺(2 mmol)、醛(2 mmol)、1 mol/L的Na2S2O4水溶液18 m L,反应时间40-120 min,此时2-(4-氯苯基)-6-甲基-1-苯乙基-苯并咪唑(Ⅲb)收率为91.3%。与文献中报道的反应时间12 h相比,反应时间大大缩短。在该条件下合成10种1,2,6-三取代苯并咪唑,9种为新化合物,产物结构经IR、-1HNMR和-(13)CNMR进行了确证。
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关键词
微波
3
-
氟
-
4
-
硝基甲苯
优化
1
2
6-三取代苯并咪唑
Na2S2O4
医药原料
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职称材料
题名
由3-氟-4-硝基甲苯两步合成1,2,6-三取代苯并咪唑
被引量:
2
1
作者
张立洁
李淳玉
金华强
周沥
宋佳亮
孙雅泉
机构
南京工业大学食品与轻工学院
盐城师范学院药学院
盐城工学院化学化工学院
江苏海洋产业研究院
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018年第3期443-448,503,共7页
基金
江苏前瞻性科研项目(BY2016066-02)
大学生创新项目(201410324014Z)~~
文摘
以3-氟-4-硝基甲苯为初始原料,先借助微波合成N-取代-2-硝基-4-甲基苯胺,其与不同的醛反应合成了1,2,6-三取代苯并咪唑。从反应温度、投料比两方面对第一步的取代反应进行了反应条件优化,确定了最佳反应条件:反应温度为83℃,投料比为n(3-氟-4-硝基甲苯)∶n(苯乙胺)∶n(K2CO3)=1.0∶1.5∶1.8,此时5-甲基-2-硝基-N-苯乙基苯胺(Ⅱa)产率为99.2%,5-甲基-2-硝基-N-(3-苯基丙基)苯胺(Ⅱb)产率为98.9%。从催化剂的用量、反应温度两方面对第二步反应进行了反应条件优化,确定了最佳反应条件:乙醇为溶剂、5-甲基-2-硝基-N-苯乙基苯胺(2 mmol)、醛(2 mmol)、1 mol/L的Na2S2O4水溶液18 m L,反应时间40-120 min,此时2-(4-氯苯基)-6-甲基-1-苯乙基-苯并咪唑(Ⅲb)收率为91.3%。与文献中报道的反应时间12 h相比,反应时间大大缩短。在该条件下合成10种1,2,6-三取代苯并咪唑,9种为新化合物,产物结构经IR、-1HNMR和-(13)CNMR进行了确证。
关键词
微波
3
-
氟
-
4
-
硝基甲苯
优化
1
2
6-三取代苯并咪唑
Na2S2O4
医药原料
Keywords
microwave
3
-
iluoro
-
4
-
nitrotoluene
optimization
1, 2,
6
-
trisubstituted benzimidazole
Na2S2O4
drug and cosmetic materials
分类号
R914.5 [医药卫生—药物化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
由3-氟-4-硝基甲苯两步合成1,2,6-三取代苯并咪唑
张立洁
李淳玉
金华强
周沥
宋佳亮
孙雅泉
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018
2
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职称材料
已选择
0
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引用分析
参考文献
引证文献
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