(3R,4R)-N,4-二甲基-1-(苯基甲基)-3-哌啶胺盐酸盐的制备

以a-乙酰-γ-丁内酯为起始原料与碘甲烷反应合成化合物II;化合物II与氢溴酸反应水解溴代化合物III;化合物III再与溴素反应得到二溴代产物IV;化合物IV与苄胺关环得到化合物V;化合物V在转氨酶作用下,甲胺作为氨源,得到ee值99.5%以上的化合物I。考察催化剂、酶催化剂、物质的量比、反应温度对反应的影响,考察氢溴酸、溴素的回收利用情况。结果表明:化合物II的最佳工艺条件为碳酸钠为催化剂,碘甲烷为甲基化试剂,化合物III的最佳工艺条件氢溴酸既做反应试剂同时也作为溶剂;化合物IV最佳工艺条件酸性条件下溴素溴代得到二溴产物;化合物V的最佳工艺条件是与苄胺直接反应得到产物;化合物I的最佳工艺条件是常温下酶转化得到手性产品。

N-硝基-N-(2,4,6-三氯苯基)-N′-3-甲基苯基脲的合成

合成了一种新型兼有植物生长调节剂和除草剂功效的N -硝基 -N - (2 ,4 ,6 -三氯苯基 ) -N′ -3-甲基苯基脲 ,并经元素分析。

1-取代苯基-1,4-二氢-6-甲基-4-哒嗪酮-3-酰氨基硫脲的合成及其抗烟草花叶病毒活性

用 1 -芳基 -1 ,4-二氢 -6-甲基 -4-氧哒嗪 -3 -酰肼与取代苯基异硫氰酸酯反应合成了系列新型取代 -1 ,4-二氢 -6-甲基 -4-哒嗪酮 -3 -酰氨基硫脲化合物 ,其结构经 IR,1 H NMR及元素分析确认 .生物活性测定表明 。

N-(4-氯-3-三氟甲基苯基)-N′-(4-溴苯基)脲的合成

4-氯-3-三氟甲基苯胺和三光气在乙酸乙酯中反应制得4-氯-3-三氟甲基苯异氰酸酯,不经分离纯化,直接与对溴苯胺反应制得抗肿瘤药索拉非尼的中间体N-(4-氯-3-三氟甲基苯基)-N-(4-溴苯基)脲,总收率约75%,纯度99.8%。

一锅法合成N-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]-N-′(4-甲基苯基)脲

以4-氯-3-三氟甲基苯胺、固体光气和4-甲基苯胺为原料,一锅法合成了标题化合物。考察了投料次序、原料配比、温度对这一反应的影响,优化了反应条件。产物结构经元素分析、IR、1HNMR确证。

N-取代苯基-N′-[6-(2-甲基苯并噻唑)基]脲类化合物的合成

以 2 -甲基苯并噻唑和取代苯胺为原料 ,合成了 7个 N-取代苯基 -N′-[6-( 2 -甲基苯并噻唑 )基 ]脲类新化合物 ,产率分别为 82 .0 % ,88.5% ,87.0 % ,90 .5% ,91 .0 % ,83.5%和 85.0 %。其结构经元素分析、IR和1 H NMR确定。

N-(4-氯-3-甲基苯基)-N′-甲基脲的合成

用铁粉还原、水汽蒸馏的方法制得 4 -氯 - 3-甲基苯胺 ,再以 1,2 ,4 -三氯苯为溶剂 ,与 N -甲基脲直接缩合合成N - (4-氯 - 3-甲基苯基 ) - N′-甲基脲 ,该新方法优化了反应条件 ,可获得 6 0 %及 6 7%的转化率和收率 ,且未反应的原料可回收套用。

N-硝基-N-(2,4,6-三氯苯基)-N′-2-甲氧基苯基脲生物活性的研究

研究了N -硝基 -N - ( 2 ,4,6—三氯苯基 ) -N′ - 2 -甲氧基苯基脲对单子叶作物水稻的植物生长调节活性及对单子叶杂草稗的除草活性 ,结果表明 :在一定的浓度范围内 ,该化合物对水稻具有植物生长调节活性 ,对稗具除草活性。

1-{1-[2-(3,4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及其生物活性

目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结构中的丙醇胺片段进行拼合,设计并合成了10个1{1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶3}3取代氨基2丙醇类化合物,V1~10。结果与结论:所合成的目标化合物均未见文献报道,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析确证。初步药理筛选结果显示,大部分目标化合物有不同程度的强心活性,Ⅴ_(9)的活性较好。

3-苯氧甲基-6-(2,4-二氟苯基)-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪的合成与晶体结构研究

由苯氧乙酸出发 ,经多步反应 ,制得 3 苯氧甲基 4 氨基 5 巯基 1,2 ,4 三唑 ,它与 2 氯 2′ ,4′ 二氟苯乙酮进行环化反应 ,生成 3 苯氧甲基 6 (2 ,4 二氟苯基 ) 7H 1,2 ,4 三唑并 [3 ,4 b] [1,3 ,4]噻二嗪 ,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱与碳谱、质谱进行表征 ,并利用单晶X射线衍射法测定其结构 .晶体属单斜晶系 ,P2 1/c空间群 ,a =1 3 3 9(3 )nm ,b =1 4683 (4 )nm ,c =0 860 6(2 )nm ,β =10 8 49(2 )° ,Z =4,F(0 0 0 ) =73 6,R1=0 0 5 0 9.还对均三唑并噻二嗪。

1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

合成了显色剂1-（4-甲基-6-羟基嘧啶）-3-（偶氮苯基）-三氮烯（MHPPAT），并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，Triton X-100表面活性剂存在下，试剂与铜生成2：1的紫红色配合物，其最大吸收峰位于540nm处，表观摩尔吸光系数为2.02×10^5L·mol^-1·cm^-1，Cu^2＋的质量浓度在0-480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金中微量铜，6次测定的相对标准偏差小于3％，结果满意。

水中3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-芳基-1-苯基-1,4-二氢吡喃[2,3-c]吡唑的洁净合成

在水溶剂中并有三乙基苄基氯化铵 (TEBA)存在下 ,取代芳亚甲基丙二腈与 3 甲基 1 苯基 2 吡唑啉 5 酮缩合成为3 甲基 6 氨基 5 氰基 4 芳基 1 苯基 1,4 二氢吡喃 [2 ,3 c]吡唑 ,此法为相应化合物的合成提供了一种快速、方便、高效和洁净的方法 .

1-取代苯基-1,4-二氢-6-甲基-4-哒嗪酮-3-酰肼的合成及其抗烟草花叶病毒活性

合成了 1 -取代苯基 -1 ,4 -二氢 -6-甲基 -4 -哒嗪酮 -3-酰肼化合物 .生物活性测定表明 ,该类化合物对烟草花叶病毒具有很高的抑制作用 。

N,N′-双(3-甲基苯基)-N,N′-二苯基联苯胺的合成

以二苯胺为起始原料,经两步反应合成了有机电致发光材料N,N′ 双(3 甲基苯基) N,N′ 二苯基联苯胺(TPD)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:二苯胺在20℃下,以V(冰醋酸)∶V(水)=1∶4为溶剂,加入重铬酸钾进行反应得N,N′ 二苯基联苯胺,分离提纯后,再加入18 冠 6相转移催化剂,以邻二氯苯为溶剂在氮气保护下与间碘甲苯进行乌尔曼反应,在200℃下反应20h,产物经柱层析和重结晶提纯。TPD收率为85%,较文献提高5%,w(TPD)=99 92%。并用元素分析、红外光谱和核磁共振对产物的结构进行了表征。

1-取代苯基-1,4-二氢-6-甲基-4-哒嗪酮-3-酰肼衍生物的合成及生物活性

以 1 取代苯基 3 羰基肼 1,4 二氢 6 甲基 4 哒嗪酮为原料 ,进行衍生化 ,合成了哒嗪酮的酰腙、酰氨基取代脲、N 乙氧基羰基羰基肼、N 氯乙酰基羰基肼等五类新型化合物 ,并研究其生物活性 .初步生物活性测试表明目标化合物对烟草花叶病毒 (TMV)、水稻纹枯病 (Pelliculariasasakii)和小麦锈病 (Pucciniareconditatritici)具有一定的抑制作用 .其结构经元素分析、红外光谱及1HNMR确证 .

微波促进下6-氨基-4-芳基-5-氰基-3-甲基-1-苯基吡啶[2,3-c]并吡唑的合成

5-氨基-3-甲基-1-苯基吡唑与芳亚甲基丙二腈在少量乙二醇中,经微波辐射得到6-氨基-4-芳基-5-氰基-3-甲基-1-苯基吡啶[2,3-c]并吡唑衍生物,反应4～8min完成,产率为71%～90%,产物结构通过红外、核磁共振、元素分析及单晶X射线分析表征.

4-(4,′4′-二苯基-1,′3′-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺的合成及性能

该文通过V ilsm e ier反应,用4,4′-二甲基三苯胺制得了4-[N,N-二(4′-甲基苯基)]氨基苯甲醛(Ⅰ),收率85.4%;Ⅰ与1,1-二苯基-3-氯丙烯经W ittig反应合成了三苯胺衍生物4-(4,′4′-二苯基-1,′3′-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺(Ⅱ),收率43.0%,HPLC面积归一法测定目的产物为99.64%。通过紫外光谱、红外光谱、质谱和元素分析对产物的组成和结构进行了鉴定。用Ⅱ作空穴传输材料制成功能分离型有机光导体,测得其静电特性数据为V0=-580 V,VR=-20 V,E1/2=0.50 lx.s,表明Ⅱ具有优良的空穴传输特性。

1-甲基-4-苯基-1、2、3、6-四氢吡啶的神经毒性与帕金森病

神经毒素1-甲基-4-苯基-1、2、3、6-四氢吡啶（MPTP）是目前唯一被公认的可以诱发人类及非人类灵长类动物及小鼠帕金森病（PD）症状的合成毒素，诱导的动物模型在神经化学、行为学和组织病理学上的变化非常接近于临床上PD病人。

1-(4-硝基苯基)-3-(6-甲基-2-苯并噻唑)三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了标题化合物(NPMBTT)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应.在Triton X-100存在下,pH 10.9的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,NPMBTT与镉(Ⅱ)在波长535nm处发生退色反应,在波长450nm处发生生色反应,建立以535nm为参比波长,450nm为测量波长的双峰双波长测定法,其表观摩尔吸光系数为2.47×105L·mol-1·cm-1.镉(Ⅱ)浓度在0～12μg/25mL范围内遵守比尔定律.