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1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应 被引量:11
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作者 王慕华 张春牛 郑云法 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第4期302-304,共3页
合成了显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT),并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与铜生成2:1的紫红色配合物,其最大吸收峰位于540nm处,... 合成了显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT),并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与铜生成2:1的紫红色配合物,其最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为2.02×10^5L·mol^-1·cm^-1,Cu^2+的质量浓度在0-480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金中微量铜,6次测定的相对标准偏差小于3%,结果满意。 展开更多
关键词 1-(4-甲基-6-嘧啶)-3-(偶氮苯基)-氮烯 合成 显色反应 分光光度法
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1-(4-硝基苯基)-3-(6-甲基-2-苯并噻唑)三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应 被引量:4
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作者 陈才元 朱端杰 +1 位作者 邹欣平 龚楚儒 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期603-604,632,共3页
报道了标题化合物(NPMBTT)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应.在Triton X-100存在下,pH 10.9的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,NPMBTT与镉(Ⅱ)在波长535nm处发生退色反应,在波长450nm处发生生色反应,建立以535nm为参比波长,450nm为测量波长的双峰... 报道了标题化合物(NPMBTT)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应.在Triton X-100存在下,pH 10.9的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,NPMBTT与镉(Ⅱ)在波长535nm处发生退色反应,在波长450nm处发生生色反应,建立以535nm为参比波长,450nm为测量波长的双峰双波长测定法,其表观摩尔吸光系数为2.47×105L·mol-1·cm-1.镉(Ⅱ)浓度在0~12μg/25mL范围内遵守比尔定律. 展开更多
关键词 1-(4-苯基)-3-(6-甲基-2-苯并噻唑)氮烯 显色反应
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1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应 被引量:3
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作者 王慕华 张春牛 郑云法 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期82-84,共3页
合成了新显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT)并研究了它与汞的显色反应。在pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,壬基酚聚氧乙烯醚(NP)表面活性剂存在下,试剂与汞生成4∶1的紫红色配合物。配合物的最大吸收峰位于520... 合成了新显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT)并研究了它与汞的显色反应。在pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,壬基酚聚氧乙烯醚(NP)表面活性剂存在下,试剂与汞生成4∶1的紫红色配合物。配合物的最大吸收峰位于520nm,表观摩尔吸光系数为2.88×105L·mol-1·cm-1。Hg2+质量浓度在0~4.80×10-4g/L范围内符合比尔定律。 展开更多
关键词 1-(4-甲基-6-嘧啶)-3-(偶氮苯基)-氮烯 显色反应
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1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6-甲基-嘧啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应 被引量:7
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作者 郑云法 张春牛 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期445-446,456,共3页
报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6-甲基-嘧啶)-三氮烯(NPHMPDT)的合成及其与铜的显色反应。在OP存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,铜与NPHMPDT形成物质的量比为1:4型的淡黄色配合物,在460nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大... 报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6-甲基-嘧啶)-三氮烯(NPHMPDT)的合成及其与铜的显色反应。在OP存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,铜与NPHMPDT形成物质的量比为1:4型的淡黄色配合物,在460nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以460nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.81×105L.mol-1.cm-1,铜的浓度在0~480μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量铜,结果满意。 展开更多
关键词 1-(4-苯基)-3-(4--6-甲基-嘧啶)-氮烯 显色反应
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1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应 被引量:1
5
作者 王慕华 郑云法 张春牛 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期921-923,共3页
合成了标题化合物,并研究了它与镉的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,NP表面活性剂存在下,试剂与镉生成紫红色配合物,其最大吸收峰位于520nm,表观摩尔吸光系数ε为4.28×10^5L·mol^-1·cm^-1。Cd^2+... 合成了标题化合物,并研究了它与镉的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,NP表面活性剂存在下,试剂与镉生成紫红色配合物,其最大吸收峰位于520nm,表观摩尔吸光系数ε为4.28×10^5L·mol^-1·cm^-1。Cd^2+浓度在0~360μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中微量镉。 展开更多
关键词 1-(4-甲基-6-嘧啶)-3-(偶氮苯基)-氮烯 显色反应
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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的结构、光谱与热力学性质 被引量:3
6
作者 徐友辉 《四川师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期501-504,共4页
在B3LYP/6-31++G**水平对1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑分子进行几何构型优化和频率的计算,得到红外光谱、拉曼光谱和不同温度下的热力学性质.结果显示,该分子的苯基环和吡唑环不在同一个平面上,两个平面的二面角在84&... 在B3LYP/6-31++G**水平对1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑分子进行几何构型优化和频率的计算,得到红外光谱、拉曼光谱和不同温度下的热力学性质.结果显示,该分子的苯基环和吡唑环不在同一个平面上,两个平面的二面角在84°左右.最低能量吸收谱线的波长为339 nm,对应HOMO→LUMO的π→π*和n→π*电子跃迁.热力学计算显示该分子的气态热力学函数熵Sm和焓Hm与温度有较好的线性关系,Sm=421.710 5+0.687 3T(J.mol-1.K-1)和Hm=306.673 1+0.426 7T(kJ.mol-1). 展开更多
关键词 1-(2 6-二氯4-甲基苯基)-3--5-吡唑 光谱 热力学性质
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[(10-磺基-3-甲基-二苯基脲亚甲基)-三甲基]十二烷基苯磺酸铵的合成
7
作者 韩秀英 阎一新 +2 位作者 阎继红 黄华 李笃信 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第B08期42-44,共3页
以邻甲基苯胺为原料 ,经氯甲基化 ,两次缩合 ,季铵化和复分解 5步反应合成了一种季铵盐型植物生长调节剂 :[(10 磺基 3 甲基 二苯基脲亚甲基 ) 三甲基 ]十二烷基苯磺酸铵。邻甲基苯胺在浓盐酸中用多聚甲醛进行氯甲基化 ,n(邻甲基苯... 以邻甲基苯胺为原料 ,经氯甲基化 ,两次缩合 ,季铵化和复分解 5步反应合成了一种季铵盐型植物生长调节剂 :[(10 磺基 3 甲基 二苯基脲亚甲基 ) 三甲基 ]十二烷基苯磺酸铵。邻甲基苯胺在浓盐酸中用多聚甲醛进行氯甲基化 ,n(邻甲基苯胺 )∶n(多聚甲醛 ) =11∶30 ,在 5 0℃通入HCl气体 ,反应 6h ,得到 2 甲基 4 氯甲基苯胺 (Ⅰ ) ,产率 78%。中间产物Ⅰ与尿素溶于浓盐酸 ,在 96℃反应 2h ,得到淡黄绿色反应液 (Ⅱ ) ,再将对 氨基苯磺酸直接加入Ⅱ中 ,在 12 0℃反应 3h ,得淡黄色晶体 (Ⅲ ) ,产率 2 5 %。然后将Ⅲ用少量盐酸溶解 ,在 6 0℃滴加质量分数为 30 %的三甲胺水溶液 ,当 pH =6时 ,再升温 70℃ ,反应 2h ,得到 [(10 磺基 3 甲基 二苯脲亚甲基 ) 三甲基 ]氯化铵 (Ⅳ ) ,产率 92 %。中间产物Ⅳ与十二烷基苯磺酸钠 (LAS)以n(Ⅳ )∶n(LAS) =1∶1的量比溶于水中 ,在 96℃反应 1h ,得到最终产物 (Ⅴ ) ,产率 90 %。用w(Ⅴ ) =0 0 2 %的水溶液喷施小麦 1次 ,使小麦增产 4 %。 展开更多
关键词 阳离子型表面活性剂 [(10--3-甲基-苯基脲亚甲基)-甲基]十二烷磺酸 合成 植物生长调节剂 甲基苯胺
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O,O'-二乙基6-(4-甲基苯基)-1E,3E,5E-己三烯基膦酸酯的合成与晶体结构(英文)
8
作者 石德清 陈茹玉 翁林红 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期199-203,共5页
通过X-单晶衍射确定了标题化合物C17H23O3P(Mr=306.32)的结构.该单晶属于三斜晶系,P1-空间群,a=9.852(1),b=9.887(1),c=19.949(3) ,α=83.161(4),β=87.012(3),γ=66.085(3)°,V=1763.7(4) 3,Z=4,Dc=1.154g/cm3,F(000)=656,μ=0.163... 通过X-单晶衍射确定了标题化合物C17H23O3P(Mr=306.32)的结构.该单晶属于三斜晶系,P1-空间群,a=9.852(1),b=9.887(1),c=19.949(3) ,α=83.161(4),β=87.012(3),γ=66.085(3)°,V=1763.7(4) 3,Z=4,Dc=1.154g/cm3,F(000)=656,μ=0.163mm-1,最终反射点的R=0.0785,ωR=0.1854(I>2σ( )).X-单晶衍射表明标题化合物的三个碳碳双键为全反式构型. 展开更多
关键词 O O’-二乙6-(4-甲基苯基)-lE 3E 5E-膦酸酯 合成 晶体结构 立体构型
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3-氧代-3-[3-三氟甲基-5,6-二氢[1,2,4]三唑并[4,3-α]吡嗪-7(8H)-基]-1-苯基丙烷-1-胺的合成
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作者 戴延凤 张胜菊 +1 位作者 付敏 李昱弢 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1439-1442,共4页
The fused triazole derivatives,which is an important inhibitors of the dipeptidyl peptidase-Ⅳ enzyme(DPP-Ⅳ),can be used for the treatment or prevention of type 2 diabetes.A new fused triazole derivatives of 3-oxo-3-... The fused triazole derivatives,which is an important inhibitors of the dipeptidyl peptidase-Ⅳ enzyme(DPP-Ⅳ),can be used for the treatment or prevention of type 2 diabetes.A new fused triazole derivatives of 3-oxo-3-[3-trifluoromethyl-5,6-dihydro[1,2,4]-triazolo[4,3-a]pyrazin-7(8H)-yl]-1-phenylpropan-1-amine was synthesized from 2-chloropyrazine and benzaldehyde by hydrazinolysis,trifluoroacetylation,cyclization,hydrogenation,condensation and deprotection reaction.The structures of the compound and its intermediates were determined by IR,NMR,and MS. 展开更多
关键词 3-氧代-3-[3-甲基-5 6-二氢[1 2 4]唑并[4 3-α]吡嗪-7(8H)-]-1-苯基丙烷-1- 衍生物 合成
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新试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯(BTSPQT)的合成及其测定铜(Ⅱ)的研究 被引量:4
10
作者 龙巍然 李映晖 +2 位作者 岑怡红 洪涛 曹秋娥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期759-763,共5页
以2-氨基苯并噻唑和5-对磺酸基苯基偶氮-8-氨基喹啉为原料,合成了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯(BTSPQT),并研究了该试剂与Cu2+的显色反应。结果表明,在含有0.3%Triton X-100的Na2B4O7-HCl缓... 以2-氨基苯并噻唑和5-对磺酸基苯基偶氮-8-氨基喹啉为原料,合成了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯(BTSPQT),并研究了该试剂与Cu2+的显色反应。结果表明,在含有0.3%Triton X-100的Na2B4O7-HCl缓冲体系(pH 8.0)中,BTSPQT与Cu2+在室温下可形成摩尔比为2∶1的紫红色配合物,该配合物的稳定常数为(2.59±0.40)×109,最大吸收波长位于610 nm。基于此反应,建立了一种测定Cu2+的光度分析新方法,其表观摩尔吸光系数为3.61×105L.mol-1.cm-1,线性范围为0.025~0.40 mg/L,且浓度在2.5 mg/L以下的常见离子均不干扰0.40 mg/L Cu2+的测定。将该方法用于面粉和茶叶中铜的直接测定,回收率为96%~103%,相对标准偏差均小于4.0%。 展开更多
关键词 1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-磺酸苯基偶氮))喹啉氮烯 铜(Ⅱ) 分光光度法
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1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯分光光度法测定微量镍 被引量:5
11
作者 张雁宏 樊月琴 +4 位作者 郭永 冯峰 刘永文 孟双明 刘慧君 《光谱实验室》 CAS CSCD 2007年第4期649-651,共3页
在pH=10.97的NaB4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Tween-80存在下,1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(HPAPT)与镍的显色反应,形成一种稳定的1∶2红色配合物,其最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数ε540=2.06×105L... 在pH=10.97的NaB4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Tween-80存在下,1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(HPAPT)与镍的显色反应,形成一种稳定的1∶2红色配合物,其最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数ε540=2.06×105L·mol-1·cm-1,Ni()在0—15μg/25mL范围内符合比耳定律。结合萃取分离,应用于人发、大米和油菜中镍的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 1-(6--2-嘌呤)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-氮烯 分光光度法
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新试剂5-甲基-2-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸与阳离子表面活性剂显色反应的研究 被引量:3
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作者 何晓玲 王永秋 王双全 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期116-118,共3页
研究了新试剂5-甲基-2-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸(MPTTBSA)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的显色反应,在pH 12.5的缓冲介质中,MPTIBSA-CTMAB发生显色反应,形成紫红色离子缔合物,最大吸收波长540n... 研究了新试剂5-甲基-2-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸(MPTTBSA)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的显色反应,在pH 12.5的缓冲介质中,MPTIBSA-CTMAB发生显色反应,形成紫红色离子缔合物,最大吸收波长540nm,MPTIBSA与CTMAB的缔合比为1:1,其表观摩尔吸光系数为1.16×10^4L·mol^-1·cm^-1,CTMAB浓度在0~1.0×10^-4mol/L范围内服从比尔定律。方法可直接用于水中微量CTMAB的测定。 展开更多
关键词 5-甲基-2-[3-(4-苯基-2-噻唑)氮烯]苯磺酸 溴化十六烷甲基 分光光度法
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改进顺-[2-(2,4-二氯苯基)-2-(1H-咪唑基-1-甲基)-1,3-二氧戊环-4-]对甲苯磺酸酯的合成工艺 被引量:2
13
作者 李海波 赵肖玉 +1 位作者 马燕如 徐正 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期645-647,共3页
目的改进酮康唑的重要中间体顺-[2-(2,4-二氯苯基)-2-(1H-咪唑基-1-甲基)-1,3-二氧戊环-4-]对甲苯磺酸酯的合成工艺。方法以间二氯苯为原料,经过傅-克酰基化、甘油环合、溴代、苯甲酰化、异构体分离、咪唑烷基化、水解、对甲苯磺酰化等... 目的改进酮康唑的重要中间体顺-[2-(2,4-二氯苯基)-2-(1H-咪唑基-1-甲基)-1,3-二氧戊环-4-]对甲苯磺酸酯的合成工艺。方法以间二氯苯为原料,经过傅-克酰基化、甘油环合、溴代、苯甲酰化、异构体分离、咪唑烷基化、水解、对甲苯磺酰化等八步反应合成目标产物。结果合成的目标化合物的熔点和核磁共振氢谱与相关文献一致,总收率为19.1%。结论改进后的合成工艺条件温和,操作简便,适用于放大制备。 展开更多
关键词 抗真菌药 酮康唑 -[2-(2 4-二氯苯基)-2-(1H-咪唑-1-甲基)-1 3-二氧戊环-4-]对甲苯磺酸 合成
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2-乙酰基-6-三甲基硅基苯基三氟甲磺酸酯的合成
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作者 孙银蕾 刘波 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期395-397,400,共4页
以2-三甲基硅基苯酚为原料,经甲酰化、酯化、亲核加成和氧化反应首次合成了3-乙酰基苯炔的前体——2-乙酰基-6-三甲基硅基苯基三氟甲磺酸酯,总收率35%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。
关键词 2-甲基苯酚 2-乙酰-6-甲基苯基氟甲磺酸 3-乙酰苯炔前体 密旋霉素 合成
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光致变色化合物的研究——1,3,3-三甲基-6'-(-1-哌啶基)-螺[2H-吲哚-2,3'-[3H]吡啶[3,2-f][1,4]苯并噁嗪]的合成 被引量:3
15
作者 高伟 杨占坤 +1 位作者 彭强 谢明贵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期559-562,共4页
The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The abso... The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The absorption spectrum of the colored metastable form SP3 shows prominent absorption peak at 560nm at 60℃? 展开更多
关键词 光致变色化合物 1 3 3-甲基-6'-(1-哌啶)-螺[2H-吲哚-2 3’-[3H]吡啶[3 2-f][1 4]苯并恶嗪] 合成
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4-[4-甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基-甲基)-1,3-二氧戊环-2-基]-苯基-2-氯苯基醚的合成与生物活性研究 被引量:1
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作者 时建刚 杨秀英 许良忠 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第4期309-311,共3页
以邻氯苄氯、对羟基苯乙酮、三氮唑为主要原料 ,通过 O-烷基化、溴化、缩合及N-烷基化反应合成了 4- [4-甲基 - 2 - ( 1 H- 1 ,2 ,4-三唑 - 1 -基 -甲基 ) - 1 ,3-二氧戊环 - 2 -基 ]-苯基 - 2 -氯苯基醚。采用 IR、1H- NMR、EA和 MS手... 以邻氯苄氯、对羟基苯乙酮、三氮唑为主要原料 ,通过 O-烷基化、溴化、缩合及N-烷基化反应合成了 4- [4-甲基 - 2 - ( 1 H- 1 ,2 ,4-三唑 - 1 -基 -甲基 ) - 1 ,3-二氧戊环 - 2 -基 ]-苯基 - 2 -氯苯基醚。采用 IR、1H- NMR、EA和 MS手段对其结构进行了验证。初步生物活性测试表明 ,该化合物具有较好的杀菌活性和一定的植物生长调节活性。 展开更多
关键词 4-[4-甲基-2-(1H-1 2 4--1--甲基)-1 3-二氧戊环-2-]-苯基-2-苯基 合成 生物活性 氮唑化合物
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1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6-甲基-嘧啶)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应
17
作者 董冬雪 丁力 +2 位作者 叶冰瑶 翁觉 翁天河 《科技信息》 2010年第1期82-83,共2页
本文报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6-甲基-嘧啶)-三氮烯(NPHMPDT)的合成及其与镉的显色反应研究。在OP的存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镍发生显色反应,镍与NPHMPDT形成摩尔比为1﹕3型的配合物,在470nm处有一最... 本文报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6-甲基-嘧啶)-三氮烯(NPHMPDT)的合成及其与镉的显色反应研究。在OP的存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镍发生显色反应,镍与NPHMPDT形成摩尔比为1﹕3型的配合物,在470nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以470nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1.48×105L/(mol·cm)镍的浓度在0~400ug/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金中微量镍,结果满意。 展开更多
关键词 1-(4-苯基)-3-(4--6甲基-嘧啶)-氮烯 分光光度法
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5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满合成及工艺优化 被引量:1
18
作者 凌钦才 李晓雷 +6 位作者 谢国庆 龚彦 李明 朱琦 葛觉非 钟佳琪 翟金国 《广州化学》 CAS 2019年第6期36-40,共5页
以5(6)-硝基-1-(4-硝基苯基)-1,3,3-三甲基茚满为原料,Pd/C为催化剂,用氢气还原合成5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满。红外、核磁表征了产物结构;考察了反应温度、反应时间、充入氢气压力及催化剂用量四个因素,设计正交试验... 以5(6)-硝基-1-(4-硝基苯基)-1,3,3-三甲基茚满为原料,Pd/C为催化剂,用氢气还原合成5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满。红外、核磁表征了产物结构;考察了反应温度、反应时间、充入氢气压力及催化剂用量四个因素,设计正交试验对还原工艺条件进行优化分析。结果表明,对粗产率的影响显著程度依次为充入H2压力、反应时间、反应温度和催化剂用量,获得了优化工艺条件,即反应温度70℃、反应时间为2 h、充入H2压力为1.5 MPa,催化剂用量为5(6)-硝基-1-(4-硝基苯基)-1,3,3-三甲基茚满的10%。 展开更多
关键词 5(6)--1-(4-苯基)-1 3 3-甲基茚满 合成 氢气还原 优化
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1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6-甲基-嘧啶)-三氮烯与锌的显色反应研究
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作者 陈尊永 王慕华 《科技信息》 2012年第11期91-91,90,共2页
根据报道合成了显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6-甲基-嘧啶)-三氮烯(NPHMPDT),研究了该试剂与锌的显色反应。在OP的存在下,pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与锌发生显色反应,锌与NPHMPDT形成摩尔比为1:4的配合物,在460 nm... 根据报道合成了显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6-甲基-嘧啶)-三氮烯(NPHMPDT),研究了该试剂与锌的显色反应。在OP的存在下,pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与锌发生显色反应,锌与NPHMPDT形成摩尔比为1:4的配合物,在460 nm处有一最大正吸收,540 nm处有一最大负吸收。以460 nm为参比波长,540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.34×105L.mol-1.cm-1,锌0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌,结果满意。 展开更多
关键词 1-(4-苯基)-3-(4--6甲基-嘧啶)-氮烯 显色反应
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(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-^1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的波谱学研究
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作者 蒋可志 陈关喜 +1 位作者 冯建跃 黄巧巧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期439-444,共6页
对 (4R cis) 6 [2 [2 (4 氟苯基 ) 5 (1 异丙基 ) 3 苯基 4 [苯胺 (羰基 ) ] 1 H 吡咯 1 基 ]乙基 ] 2 ,2 二甲基 1 ,3 二氧己环 4 乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱 (FT ICR MS)、核磁共振氢谱 (1 H NMR)、碳谱... 对 (4R cis) 6 [2 [2 (4 氟苯基 ) 5 (1 异丙基 ) 3 苯基 4 [苯胺 (羰基 ) ] 1 H 吡咯 1 基 ]乙基 ] 2 ,2 二甲基 1 ,3 二氧己环 4 乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱 (FT ICR MS)、核磁共振氢谱 (1 H NMR)、碳谱(1 3 C NMR)以及1 H同核位移相关谱 (1 H 1 HCOSY)、检出1 H的异核多量子相干谱 (HMQC)和1 H检测的异核多键相关谱 (HMBC)报道并进行解析。确定了1 H谱、1 3 C谱中各谱峰的归属 ,研究了其六元环部分的立体构象 。 展开更多
关键词 (4R-cis)-6-[2-[2-(4-苯基)-5-(1-异丙)-3-苯基-4-[苯胺(羰)]-^1H-吡咯-1-]乙-2 2-甲基-1 3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯 波谱学 阿托伐他丁钙 中间体 降脂药
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