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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其磺酰胺的合成及晶体结构 被引量:2
1
作者 杨芝萍 钟平 +1 位作者 李术艳 汤日元 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期82-86,共5页
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应,得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c.通过元素分... 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应,得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱等手段对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了化合物1,2a和2c的晶体结构.1属于正交斜方晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1.61739(7)nm,b=1.62480(7)nm,c=3.10857(13)nm,α=β=γ=90°,V=8.1691nm3,Z=24,R=0.1089,wR=0.2545.2a属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=3.35144(18)nm,b=0.97948(5)nm,c=2.44717(12)nm,β=102.460(1)°,V=7.8440(7)nm3,Z=8,R=0.1831,wR=0.2600.2c属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.84681(7)nm,b=0.89652(83)nm,c=1.43497(12)nm,α=75.198(2)°,β=87.918(1)°,γ=65.395(1)°,V=0.9546nm3,Z=2,R=0.049,wR=0.135. 展开更多
关键词 2 6-二氯-4-甲基苯胺 2 3-二氰基丙酸酯 1-芳基-3-氰基-5-氨基吡唑 磺酰胺 晶体结构
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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的结构、光谱与热力学性质 被引量:3
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作者 徐友辉 《四川师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期501-504,共4页
在B3LYP/6-31++G**水平对1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑分子进行几何构型优化和频率的计算,得到红外光谱、拉曼光谱和不同温度下的热力学性质.结果显示,该分子的苯基环和吡唑环不在同一个平面上,两个平面的二面角在84&... 在B3LYP/6-31++G**水平对1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑分子进行几何构型优化和频率的计算,得到红外光谱、拉曼光谱和不同温度下的热力学性质.结果显示,该分子的苯基环和吡唑环不在同一个平面上,两个平面的二面角在84°左右.最低能量吸收谱线的波长为339 nm,对应HOMO→LUMO的π→π*和n→π*电子跃迁.热力学计算显示该分子的气态热力学函数熵Sm和焓Hm与温度有较好的线性关系,Sm=421.710 5+0.687 3T(J.mol-1.K-1)和Hm=306.673 1+0.426 7T(kJ.mol-1). 展开更多
关键词 1-(2 6-二氯4-甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑 光谱 热力学性质
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2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺合成工艺的改进 被引量:2
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作者 张增兴 张泉泉 +1 位作者 李俊奇 赵红英 《浙江化工》 CAS 2017年第12期4-7,共4页
研究了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺合成工艺中生成2,6-二氯-4-三氟甲基苯酚副反应的影响因素,通过工艺改进,减少了副产物的生成,并将反应收率从72.8%提高至88.6%。
关键词 甲基苯胺 2 6-二氯-4-甲基苯胺 2 6-二氯-4-甲基苯酚 工艺改进
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2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺工艺研究
4
作者 徐恒涛 张彦祥 冯海峰 《中国科技期刊数据库 科研》 2016年第9期124-125,共2页
3,4-二氯三氟甲苯经过胺化后,在催化剂催化下,用氯气作为氯化剂,经过苯环氯化,侧链氯化,然后碱解、精馏,即为2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,含量99%以上,收率可达82%。
关键词 2 6-二氯-4-甲基苯胺 3 4-二氯氟甲苯 氯气
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2-二氟甲基-4-异丁基-6-三氟甲基吡啶-3,5-二甲酸乙酯的合成 被引量:1
5
作者 魏兴辉 周坤英 《浙江化工》 CAS 2008年第10期1-2,共2页
以三氟乙酰乙酸乙酯和异戊醛为起始原料,通过闭环,脱水,脱氟化氢反应制备得到氟硫草啶的中间体:2-二氟甲基-4-异丁基-6-三氟甲基吡啶-3,5-二甲酸乙酯。总收率74.9%。其结构通过核磁共振与元素分析得到确认。
关键词 氟硫草啶 2-二氟甲基-4-异丁基-6-甲基吡啶-3 5-二甲酸乙酯 中间体 合成
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6-甲基-4-(3-三氟甲基苯基)-3(2H)-哒嗪酮的合成与生物活性研究 被引量:1
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作者 许寒 胡绪红 +4 位作者 刘斌 朱有全 邹小毛 胡方中 杨华铮 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1876-1883,共8页
在对3-三氟甲基-1,1'-联苯类衍生物类化合物进行CoMFA计算的基础上,设计合成了化合物6-甲基-4-(3-三氟甲基苯基)-3(2H)-哒嗪酮(T-1),分别采用小杯法、浮萍法和盆栽法对其除草活性进行了较详细的研究,发现化合物T-1具有很好的白化活... 在对3-三氟甲基-1,1'-联苯类衍生物类化合物进行CoMFA计算的基础上,设计合成了化合物6-甲基-4-(3-三氟甲基苯基)-3(2H)-哒嗪酮(T-1),分别采用小杯法、浮萍法和盆栽法对其除草活性进行了较详细的研究,发现化合物T-1具有很好的白化活性和除草效果.研究了T-1的合成路线,实施了三条完全不同的路线进行合成,比较了三条路线的优缺点. 展开更多
关键词 八氢番茄红素脱氢酶 合成 6-甲基-4-(3-甲基苯基)-3(2H)-哒嗪酮 白化活性 除草活性
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香气化合物(E)-3-甲基-6-三甲基硅-4-乙烯-1-醛缩醛的制备
7
《国内外香化信息》 2003年第8期18-18,共1页
关键词 香气化合物 (E)-3-甲基-6-甲基-4-乙烯-1-醛缩醛 制备 波兰 百合花香
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新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺 被引量:3
8
作者 陆阳 李春仁 +3 位作者 徐固华 陶京朝 马力 冯世龙 《应用化工》 CAS CSCD 2006年第7期561-563,568,共4页
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是合成氟虫腈的关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成该中间体进行了研究。结果表明,最佳合成工艺条件为4-三氟甲基苯胺∶硫酰氯=1∶3.5(摩尔比),反应时间为4h,产品收率为84.3%。
关键词 氟虫腈 2 6-二氯.4-甲基苯胺 4-甲基苯胺
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催化氧化合成氟虫腈新工艺 被引量:1
9
作者 陆阳 陶京朝 周志莲 《化工中间体》 2009年第3期25-29,共5页
以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合成... 以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合成目标化合物氟虫腈。重点讨论了反应时间、温度、投料比对2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑收率的影响。采用该工艺操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用。 展开更多
关键词 氟虫腈 2 6-二氯-4-甲基苯胺 5-氨基-3-氰基-1-(2 6-二氯-4-甲基-苯基)吡唑 合成
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嘧螨酯的合成技术与防治效果 被引量:1
10
作者 陆阳 陶京朝 张志荣 《化工中间体》 2010年第3期47-51,共5页
以氰胺和异丙醇制备异丙氧基脒甲烷磺酸盐,再与三氟乙酰乙酸乙酯反应制得2-异丙氧基-4-羟基-6-三氟甲基嘧啶,最后与(E)-2-[2-(氯甲基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯反应合成目标嘧螨酯,通过试验考察了物料配比、反应时间、反应温度、催化剂... 以氰胺和异丙醇制备异丙氧基脒甲烷磺酸盐,再与三氟乙酰乙酸乙酯反应制得2-异丙氧基-4-羟基-6-三氟甲基嘧啶,最后与(E)-2-[2-(氯甲基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯反应合成目标嘧螨酯,通过试验考察了物料配比、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应的影响,确定了合成中较佳的试验条件:第一步反应时间12h,摩尔比为n1(三氟乙酰乙酸乙酯):n2(异丙氧基脒甲烷磺酸盐)=1.086:1,PH值为9.2时;第二步反应时间为5h,反应温度为80oC,以K2CO3作缚酸剂,DMF作溶剂,催化剂用量为2.4%。在此条件下,反应的总收率可达43%以上,原药纯度达到97.9%,且催化剂重复使用6次仍然保持较高活性。其结构经核磁、红外验证。生物活性测定结果表明该化合物具有良好的杀螨活性。 展开更多
关键词 2-异丙氧基-4-羟基-6-甲基嘧啶 嘧螨酯 合成 杀螨剂 杀螨活性
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催化氧化合成氟虫腈新工艺 被引量:1
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作者 陆阳 陶京朝 周志莲 《化工技术与开发》 CAS 2009年第5期11-15,共5页
以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合... 以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合成目标化合物氟虫腈。重点讨论了反应时间、温度、投料比对2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑收率的影响。采用该工艺操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用。 展开更多
关键词 氟虫腈 2 6-二氯 4-甲基苯胺 5-氨基-3-氰基-1-(2 6-二氯-4-甲基-苯基)吡唑 合成
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三氟甲基嘧啶醇的制备
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作者 刘长令 《精细与专用化学品》 CAS 2005年第3期33-33,共1页
本专利公开了如下通式所示的三氟甲基嘧啶醇的制备,其中2-异丙氧基-4-羟基-6-三氟甲基嘧啶主要用于制备杀虫杀螨剂。
关键词 甲基嘧啶醇 制备 2-异丙氧基-4-羟基-6-甲基嘧啶 杀虫剂 杀螨剂
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拉司米地坦工艺杂质的合成
13
作者 朱书文 刘伟锋 何颖 《山东化工》 CAS 2022年第10期34-37,共4页
本研究报道了以2,4,6-三氟-N-[6-(1-甲基哌啶-4-羰基)吡啶-2-基]-苯甲酰胺(lasmiditan)为起始原料,分别通过硼氢化钠还原反应、丁基锂取代反应、Buchwald偶联定向合成工艺杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ,产物经^(1)H NMR、^(13)C NMR、MS进行... 本研究报道了以2,4,6-三氟-N-[6-(1-甲基哌啶-4-羰基)吡啶-2-基]-苯甲酰胺(lasmiditan)为起始原料,分别通过硼氢化钠还原反应、丁基锂取代反应、Buchwald偶联定向合成工艺杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ,产物经^(1)H NMR、^(13)C NMR、MS进行结构确证,用于拉司米地坦产品的质量研究。 展开更多
关键词 2 4 6--N-[6-(1-甲基哌啶-4-羰基)吡啶-2-基]-苯甲酰胺 还原反应 取代反应 Buchwald偶联 工艺杂质
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新型含氟酰胺化羟甲香豆素衍生物的合成及生物活性 被引量:8
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作者 乔丽丽 魏艳 郝双红 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第2期509-518,共10页
以羟甲香豆素为先导,利用活性亚结构拼接原理,通过引入三氟甲基及酰胺基,设计、合成了系列新型含氟酰胺化羟甲香豆素衍生物,其结构用~1H NMR、^(13)C NMR、HRMS表征,N-正丁酰基-N-间氟苄基-6-氨基-7-甲氧基-4-三氟甲基香豆素(f1)及N-对... 以羟甲香豆素为先导,利用活性亚结构拼接原理,通过引入三氟甲基及酰胺基,设计、合成了系列新型含氟酰胺化羟甲香豆素衍生物,其结构用~1H NMR、^(13)C NMR、HRMS表征,N-正丁酰基-N-间氟苄基-6-氨基-7-甲氧基-4-三氟甲基香豆素(f1)及N-对甲苯甲酰基-N-间氟苄基-6-氨基-7-甲氧基-4-三氟甲基香豆素(f9)的结构经X射线单晶衍射进一步确证.除草活性初筛表明,化合物f1、N-苯乙酰基-N-间氟苄基-6-氨基-7-甲氧基-4-三氟甲基香豆素(f13)、N-甲基丙烯酰基-N-间氟苄基-6-氨基-7-甲氧基-4-三氟甲基香豆素(f5)、N-环丙甲酰基-N-间氟苄基-6-氨基-7-甲氧基-4-三氟甲基香豆素(f7)及N-(6-氯烟酰基)-N-间氟苄基-6-氨基-7-甲氧基-4-三氟甲基香豆素(f20)对马唐幼茎的生长具有强烈抑制作用,f9、f7及N-(萘-2-甲酰基)-N-间氟苄基-6-氨基-7-甲氧基-4-三氟甲基香豆素(f17)对灰藜幼茎生长具有良好抑制作用,其抑制率高于对照药剂乙草胺.作物安全评价结果表明,化合物f1、f9及f13对双子叶作物白菜及油菜比较安全,对单子叶作物小麦及高粱比较敏感.抑菌活性评价表明,N-间溴苯甲酰基-N-间氟苄基-6-氨基-7-甲氧基-4-三氟甲基香豆(f12)、f7及f9对番茄灰霉病菌具有较好抑制作用,N-氢化肉桂酰基-N-间氟苄基-6-氨基-7-甲氧基-4-三氟甲基香豆素(f14)对苹果腐烂病菌具有较好抑制作用. 展开更多
关键词 N-酰基-N-间氟苄基-6-氨基-7-甲氧基-4-甲基香豆素衍生物 合成 除草活性 抑菌活性
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吡啶酰胺类药物的合成
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《精细与专用化学品》 CAS 2004年第17期29-29,共1页
关键词 吡啶酰胺药物 合成 中间体 苯胺 6--4-甲基烟酸 环丁胺 4-吡啶甲胺
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