7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成新工艺

采用新工艺合成了钝感炸药7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱,即由氯乙酰氯与间二氯苯胺反应,生成3-氯-N-氯乙酰基苯胺。再经硝硫混酸硝化、叠氮化、脱氮、水解等反应制得目标化合物。由红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱等分析手段确定了它们的结构。

1,1-二(2,4,6-三硝基苯甲酰胺基)-2,2-二硝基乙烯的合成

以1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)和2,4,6-三硝基苯甲酰氯(TNBC)为原料反应合成得到了1,1-二(2,4,6-三硝基苯甲酰胺基)-2,2-二硝基乙烯,并通过单因素试验和正交试验方法,分别探讨了反应介质、缚酸剂、反应温度和反应时间等对产物产率的影响,得到适宜的工艺条件为:FOX-7与TNBC物质的量的比1∶2.4,以四氢呋喃(THF)为反应介质,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为缚酸剂,反应温度0℃,反应时间48 h,产率可达94%.采用紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、红外光谱(FT-IR)、质谱(MS)及元素分析等对产物的结构进行了表征.利用差热分析仪对产物热稳定性进行了研究,结果表明,产物在空气中分解峰值温度为167℃,理论计算爆速为7.434 km?s-1,爆压为23.67 GPa.

苯丙胺类气相色谱分析前衍生化条件筛选

目的筛选适合于苯丙胺类气相色谱分析的衍生化试剂,同时寻找最佳衍生化条件。方法选择乙酸酐、三氟乙酸酐、3,5-二硝基苯甲酰氯3种衍生化试剂,以气相色谱作为检测方法,比较在不同的衍生条件下(加热方式、微波功率、时间等)的衍生效果。结果获得3种不同衍生化产物的气相色谱分析结果,得出苯丙胺类经乙酸酐乙酰化,于微波Ⅱ档衍生反应3min,衍生化反应完全满意的结果。结论在适当条件下选用乙酸酐对苯丙胺类进行完全的衍生化反应,适用于该类毒品的定量分析。