新显色剂1-(2,6-二溴-4-羧基苯基)-4-偶氮苯-三氮烯与镉显色反应的研究

研究了新试剂DBKDAA,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,测定了与镉(Ⅱ)的显色反应条件。试验表明,在pH11.00的NaB4O7 NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉(Ⅱ)生成络合比为4∶1的红色络合物,λmax=526nm,ε526=2.05×105L·mol-1·cm-1,镉量在0～20μg/25ml范围内遵守比耳定律。若用硫脲 酒石酸钾钠 氟化铵为掩蔽剂,用于水样中微量镉的测定,结果较好。

1-(2,6-二溴-4-羧基苯基)-6-硝基-苯并噻唑-三氮烯的合成及其与钯(Ⅱ)的显色反应

以氨基苯甲酸为原料先合成2，6-二溴-4-羧基苯胺，重氮化后与2-氨基苯并噻唑的硝化产物偶联，得到1-（2，6-二溴-4-羧基苯基）-6-硝基-苯并噻唑-三氮烯（BCPNBT），产物中的元素分析值与理论值相吻合，经红外吸收光谱鉴定确认为目标产物。在非离子表面活性剂OP存在下和在pH11．15的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，钯与试剂形成摩尔比为1：2的稳定络合物，络合物的最大吸收峰位于422nm，试剂的最大吸收峰位于368nm，表观摩尔吸光系数为9.2×10^4L·mol^-1·cm^-1。Pd（Ⅱ）的浓度在0.010-1.00μg／mL范围内符合比尔定律。用该方法测定了催化剂中钯的含量，结果与原子吸收光谱法相一致。

胶质纤维酸性蛋白、泛素羧基末端水解酶L1、白介素-6在急性缺血性脑卒中变化及与预后的关系

目的 分析胶质纤维酸性蛋白(GFAP)、泛素羧基末端水解酶L1(UCH-L1)、白介素-6(IL-6)在急性缺血性脑卒中(AIS)患者中的变化及与疾病程度、预后的关系。方法 将我院收治的68例AIS患者作为研究组,同期健康体检者72例作为对照组。对比不同人群GFAP、UCH-L1、IL-6水平,分析与AIS疾病程度的关系以及对预后的预测价值。结果 不同人群UCH-L1、GFAP、IL-6水平比较:研究组高于对照组,重度组>中度组>轻度组,预后不良组高于预后良好组(P<0.05);GFAP、UCH-L1、IL-6水平与NIHSS评分呈正相关(P<0.05);UCH-L1、GFAP、IL-6联合预测AIS患者预后的AUC=0.975,大于三者单独检测(P<0.05)。结论 AIS患者GFAP、UCH-L1、IL-6异常升高,三者与疾病程度呈正相关,对患者预后的预测有重要作用。

三氧自体血回输治疗带状疱疹后神经痛的疗效及对IL-1β、IL-6、β-内啡肽的影响

目的 探讨三氧自体血回输疗法(ozonated autohemotherapy,O3-AHT)用于治疗带状疱疹后神经痛的临床疗效及对血清细胞因子白介素-1β(interleukin-6,IL-1β)、白介素-6(interleukin-6,IL-6)和血浆β-内啡肽水平的影响。方法 选择2021年6月至2022年5月在泰安市中心医院疼痛科就诊的带状疱疹后神经痛患者60例为研究对象,按照随机数字表分为A、B 2组,每组30例。A组为常规治疗组,给予普瑞巴林、度洛西汀药物治疗,并行椎旁神经脉冲射频治疗1次;B组在常规治疗的基础上,加用O3-AHT(1次/d,共7 d)。观察指标:记录2组患者治疗前、治疗第7天的疼痛视觉模拟(visual analogue scale,VAS)评分变化;检测两组患者治疗前、治疗第4天、治疗第7天的血清IL-1β、IL-6及血浆β-内啡肽水平。结果 治疗后A、B 2组患者VAS评分均较前下降,B组降低更加显著,差异具有统计学意义(P <0.05);治疗后2组患者血清IL-1β、IL-6含量降低,且B组低于A组,差异均有统计学意义(P <0.05);治疗后2组患者血浆β-内啡肽水平较治疗前均显著升高,且B组高于A组,差异均有统计学意义(P <0.05)。结论 O3-AHT联合常规治疗可明显缓解患者疼痛,降低血清IL-1β、IL-6含量,上调血浆β-内啡肽水平。

1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

合成了显色剂1-（4-甲基-6-羟基嘧啶）-3-（偶氮苯基）-三氮烯（MHPPAT），并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，Triton X-100表面活性剂存在下，试剂与铜生成2：1的紫红色配合物，其最大吸收峰位于540nm处，表观摩尔吸光系数为2.02×10^5L·mol^-1·cm^-1，Cu^2＋的质量浓度在0-480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金中微量铜，6次测定的相对标准偏差小于3％，结果满意。

1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯的合成及与汞的显色反应

报道了1-（4-硝基苯基）-3-（5，6-二甲基-1，2，4三氮唑）-三氮烯（NPDMTT）的合成、结构表征及其与汞的显色反应。在Trition X-100表面活性剂和pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，该试剂与汞形成3∶1的浅黄色络合物，络合物的最大负吸收峰位于530nm处，表观摩尔吸光系数为1.34×10^5L·mol^-1·cm^-1。Hg^2＋的浓度在0-360μg/L范围内符合比尔定律，相关系数r=0.999 8。用拟定方法测定工业废水中的汞，RSD≤1.2%，加标回收率为98.8%-101.5%。

1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯的合成及与镉的显色反应

报道了1-（4-硝基苯基）-3-（5，6-二甲基-1，2，4三氮唑）-三氮烯（NPDMTT）的合成及其与镉的显色反应研究。在表面活性剂OP的存在下，pH=11．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，该试剂能与镉发生显色反应，镉与NPDMTT形成摩尔比为1：3的黄色配合物，在455nm处有一最大正吸收，在540nm处有一最大负吸收。以455nm为参比波长、540nm为测量波长进行双波长测定，表观摩尔吸光系数为2．84×10^5L·mol^-1·cm^-1，镉的浓度在0～520μg／L符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量镉，结果与原子吸收光谱法相符。

3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1-膦-2,6,7-三氧双环-[2,2,2]辛基-4-甲酯的合成新工艺

以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol季戊四醇为准 ,第一步和第二步反应温度分别为 1 1 0～ 1 2 0°C和 1 40°C,催化剂用量为 0 .6 g,反应时间为 5 h,n(季戊四醇 )∶n(亚磷酸三乙酯 )∶n(3 ,5 -甲酯 ) =1∶ 1∶ 1 .1 0 ,在此条件下 ,收率在 95 %以上。通过元素分析、红外光谱分析。

1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯分光光度法测定微量镍

在pH=10.97的NaB4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Tween-80存在下,1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(HPAPT)与镍的显色反应,形成一种稳定的1∶2红色配合物,其最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数ε540=2.06×105L·mol-1·cm-1,Ni()在0—15μg/25mL范围内符合比耳定律。结合萃取分离,应用于人发、大米和油菜中镍的测定,结果令人满意。

1-(4-硝基苯基)-3-(6-甲基-2-苯并噻唑)三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了标题化合物(NPMBTT)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应.在Triton X-100存在下,pH 10.9的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,NPMBTT与镉(Ⅱ)在波长535nm处发生退色反应,在波长450nm处发生生色反应,建立以535nm为参比波长,450nm为测量波长的双峰双波长测定法,其表观摩尔吸光系数为2.47×105L·mol-1·cm-1.镉(Ⅱ)浓度在0～12μg/25mL范围内遵守比尔定律.

1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应

合成并鉴定了一种三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯(ATTB-PT)。研究了该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定铜(Ⅱ)的光度分析新方法。实验结果表明,在吐温-80溶液存在下,在硼砂-氢氧化钠介质中,ATTBPT与铜(Ⅱ)发生灵敏的显色反应,生成配合比为2∶1的橙红色络合物。络合物的最大吸收峰位于505nm,表观摩尔吸收系数为1.5×105 L.mol-1.cm-1,在10mL溶液中,铜(Ⅱ)量在0.3～5.0μg之间符合比尔定律,检出限为0.1mg/L。该显色反应具有较强的抗干扰能力,用于水样品中微量铜(Ⅱ)的测定,相对标准偏差(n=6)≤1.0%,方法回收率在103%～104%之间。

1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应

合成了新显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT)并研究了它与汞的显色反应。在pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,壬基酚聚氧乙烯醚(NP)表面活性剂存在下,试剂与汞生成4∶1的紫红色配合物。配合物的最大吸收峰位于520nm,表观摩尔吸光系数为2.88×105L·mol-1·cm-1。Hg2+质量浓度在0～4.80×10-4g/L范围内符合比尔定律。

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其磺酰胺的合成及晶体结构

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应,得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱等手段对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了化合物1,2a和2c的晶体结构.1属于正交斜方晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1.61739(7)nm,b=1.62480(7)nm,c=3.10857(13)nm,α=β=γ=90°,V=8.1691nm3,Z=24,R=0.1089,wR=0.2545.2a属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=3.35144(18)nm,b=0.97948(5)nm,c=2.44717(12)nm,β=102.460(1)°,V=7.8440(7)nm3,Z=8,R=0.1831,wR=0.2600.2c属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.84681(7)nm,b=0.89652(83)nm,c=1.43497(12)nm,α=75.198(2)°,β=87.918(1)°,γ=65.395(1)°,V=0.9546nm3,Z=2,R=0.049,wR=0.135.

1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6-甲基-嘧啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6-甲基-嘧啶)-三氮烯(NPHMPDT)的合成及其与铜的显色反应。在OP存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,铜与NPHMPDT形成物质的量比为1:4型的淡黄色配合物,在460nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以460nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.81×105L.mol-1.cm-1,铜的浓度在0～480μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量铜,结果满意。

5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的合成方法概述及研究

以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺为原料,经重氮化和环化反应得到5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑,本方法工艺操作简单,易于工业化生产。收率85%,纯度为95%。

1-(4-硝基苯基)-3-(4,6-二甲基-2-嘧啶)-三氮烯的合成及与镉的显色反应

报道了1-（4-硝基苯基）-3-（4，6-二甲基-2-嘧啶）-三氮烯（NPDMPMT）的合成及其与镉（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂TritonX一100存在下，于pH11．5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中，镉（Ⅱ、与NPDMPMT形成1：3的橙黄色络合物，在454nm处有一最大正吸收，在530nm处有一最大负吸收，建立了以530nm为参比波长，454nm为测量波长的双峰双波长分光光度法测定镉（Ⅱ）。25mL溶液中，镉（Ⅱ）量在0～15μg范围内符合比尔定律，其表观摩尔吸光系数为2．41×10^5L·mol^-1·cm^-1，方法的检出限为6．69×10^-9g／mL。方法用于废水中微量镉的测定，相对标准偏差在2．9％～3．4％之间，测定结果与原子吸收光谱法相符。

琉基葡聚糖凝胶分离富集-1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯光度法测定痕量镍(Ⅱ)

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(4-安替比林-)3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯(ABPT),研究了该试剂与镍(Ⅱ)的显色反应条件。在pH 10.0的硼砂-氢氧化钠介质中,在Triton X-100存在下,ABPT与镍(Ⅱ)发生灵敏的显色反应。络合物的最大吸收波长为515nm,表观摩尔吸光率为2.1×105L.mol-1.cm-1。镍(Ⅱ)质量浓度在20.0～400μg.L-1之间呈线性,检出限(3s/k)为8μg.L-1,方法用于生活垃圾、水样品中痕量镍(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收光谱法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%,回收率在102.5%～105.0%之间。

新显色剂3-[(对羧基苯)偶氮]-6-[(5-羧基-1,3,4-三氮唑)偶氮]-变色酸的合成及与铜显色反应的研究

研究了新显色剂3-[(对羧基苯)偶氮]-6-[(5-羧基-1,3,4三氮唑)偶氮]-变色酸(CPCTZCA)的合成及与铜显色反应的条件。结果表明,在pH9.0的NH3-NH4Cl的缓冲溶液中,铜(II)与CPCTZCA形成配合比为1:2的稳定的蓝紫色配合物,其最大吸收波长在655nm处,表观摩尔吸光系数为1.4×104(L.mol-1.cm-1),Cu2+质量分数在(0～20)μg/25mL范围内服从比尔定律。所拟方法可不经分离直接测定镁合金、铝合金标样中的微量铜,结果与认定值相符。