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三氟甲基取代1,1-二芳基烷烃衍生物的合成:光诱导CF_(3)Br参与的碳碳双键三氟甲基/芳基化反应
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作者 马然松 毕吉利 胡雨来 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期55-63,共9页
利用光催化与过渡金属催化相结合的协同催化策略,实现了价廉易得的三氟溴甲烷和芳香胺参与的碳碳双键三氟甲基/芳基化反应,合成了一系列具有潜在生物活性的三氟甲基取代的1,1-二芳基烷烃衍生物.探索了以芳香胺为芳基化试剂制备三氟甲基... 利用光催化与过渡金属催化相结合的协同催化策略,实现了价廉易得的三氟溴甲烷和芳香胺参与的碳碳双键三氟甲基/芳基化反应,合成了一系列具有潜在生物活性的三氟甲基取代的1,1-二芳基烷烃衍生物.探索了以芳香胺为芳基化试剂制备三氟甲基取代1,1-二芳基烷烃衍生物的可能性,丰富了芳基化试剂的种类,明确了芳基化过程进行的条件,并探讨了反应机理.该方法具有反应条件温和、操作简单和底物价廉易得等优点,为含三氟甲基1,1-二芳基烷烃衍生物的合成提供了一种简捷有效的途径. 展开更多
关键词 光催化 溴甲烷 甲基/芳基化 1 1-芳基烷烃衍生物
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高纯4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂的制备与性能研究
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作者 杨水艳 杨明霞 辛婉婉 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期74-79,共6页
以4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑(TDI)和无水氯化锂为原料,制备高纯4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂(LiTDI)。考察了原料物质的量比、反应温度和反应时间对粗品收率的影响,以及重结晶溶剂、溶剂用量、降温速率、重结晶时间对产品纯度和收率的... 以4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑(TDI)和无水氯化锂为原料,制备高纯4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂(LiTDI)。考察了原料物质的量比、反应温度和反应时间对粗品收率的影响,以及重结晶溶剂、溶剂用量、降温速率、重结晶时间对产品纯度和收率的影响。实验结果表明:在m(DMC)/m(TDI)=2、n(LiCl)/n(TDI)=1、反应温度为45℃、反应时间为5 h条件下,反应液经过滤-浓缩-降温结晶后,粗品收率可达78%;在重结晶溶剂为乙二醇二甲醚、m(乙二醇二甲醚)/m(LiTDI粗品)=2、降温速率为3℃/h、结晶时间为10 h条件下,制得的LiTDI纯度≥99.95%、收率可达88%。此外,LiTDI作为锂离子电池添加剂,可以显著提升锂电池的常温和高温循环性能。 展开更多
关键词 4 5-氰基-2-甲基咪唑锂 4 5-氰基-2-甲基咪唑 氯化锂 锂电池
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光催化4-芳基戊-4-烯酸和苯乙烯的苯硫基二氟甲基化双官能团化反应
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作者 余宝 朱瑶瑶 黄焰根 《合成化学》 CAS 2024年第11期981-991,共11页
含芳基硫二氟甲基(ArSCF_(2))的化合物已被应用在药物和材料科学领域,开发ArSCF_(2)取代化合物的合成策略以满足其应用需求具有重要意义。光催化条件下,以苯硫基二氟甲基三苯基季鏻盐为苯硫基二氟甲基源,经过自由基加成、氧化和亲核反应... 含芳基硫二氟甲基(ArSCF_(2))的化合物已被应用在药物和材料科学领域,开发ArSCF_(2)取代化合物的合成策略以满足其应用需求具有重要意义。光催化条件下,以苯硫基二氟甲基三苯基季鏻盐为苯硫基二氟甲基源,经过自由基加成、氧化和亲核反应,4-芳基戊-4-烯酸可转化为苯硫基二氟甲基取代的γ-内酯化合物;苯乙烯则在发生苯硫基二氟甲基化的同时与含氧亲核试剂反应得到双官能团化产物。两类产物收率中等(42%~78%),其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR、^(19)F NMR、IR和HR-MS分析确证。 展开更多
关键词 硫基甲基 4-芳基戊-4-烯酸 乙烯 季鏻盐 γ-内酯 光催化
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3-苯氧甲基-6-(2,4-二氟苯基)-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪的合成与晶体结构研究 被引量:10
4
作者 张力学 张安将 +3 位作者 胡茂林 雷新响 徐志雄 张自义 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第6期917-921,共5页
由苯氧乙酸出发 ,经多步反应 ,制得 3 苯氧甲基 4 氨基 5 巯基 1,2 ,4 三唑 ,它与 2 氯 2′ ,4′ 二氟苯乙酮进行环化反应 ,生成 3 苯氧甲基 6 (2 ,4 二氟苯基 ) 7H 1,2 ,4 三唑并 [3 ,4 b] [1,3 ,4]噻二嗪 ,通过元素分析、... 由苯氧乙酸出发 ,经多步反应 ,制得 3 苯氧甲基 4 氨基 5 巯基 1,2 ,4 三唑 ,它与 2 氯 2′ ,4′ 二氟苯乙酮进行环化反应 ,生成 3 苯氧甲基 6 (2 ,4 二氟苯基 ) 7H 1,2 ,4 三唑并 [3 ,4 b] [1,3 ,4]噻二嗪 ,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱与碳谱、质谱进行表征 ,并利用单晶X射线衍射法测定其结构 .晶体属单斜晶系 ,P2 1/c空间群 ,a =1 3 3 9(3 )nm ,b =1 4683 (4 )nm ,c =0 860 6(2 )nm ,β =10 8 49(2 )° ,Z =4,F(0 0 0 ) =73 6,R1=0 0 5 0 9.还对均三唑并噻二嗪。 展开更多
关键词 3-甲基-6-(2 4-基)-7H-1 2 4-唑并[3 4-b][l 3 4] 合成 晶体结构 波谱 表征 氧乙酸 2--2′ 4′-乙酮 环化反应 植物生长 抑制作用
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N-硝基-N-(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯基)脲衍生物的合成及除草活性 被引量:6
5
作者 江洪 方利 +1 位作者 韦庆益 马敬中 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期668-671,共4页
以2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯为起始原料,与氨水反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;该苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;以三乙胺为缚酸剂,N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺与固体光气在二氯甲烷中反应,生... 以2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯为起始原料,与氨水反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;该苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;以三乙胺为缚酸剂,N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺与固体光气在二氯甲烷中反应,生成酰氯中间体;酰氯中间体再与取代苯胺反应得到了7种含N-硝基的不对称脲类化合物。产物经IR1、HNMR、质谱、元素分析表征。对目标化合物进行了除草生物活性测试,初步测试结果表明:当其水溶液质量浓度为500 mg/L时,脲基另一端的苯环为2-氯苯基、4-氯苯基、2-甲基苯基、4-甲基苯基时,这些化合物对稗草的校正根长抑制率和校正茎长抑制率都大于40%;但这些化合物对苋菜作用不明显,对苋菜的校正根长抑制率和校正茎长抑制率小于20%。 展开更多
关键词 N-硝基-2 6-硝基-4-甲基 固体光气 除草活性 医药原料
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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其磺酰胺的合成及晶体结构 被引量:2
6
作者 杨芝萍 钟平 +1 位作者 李术艳 汤日元 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期82-86,共5页
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应,得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c.通过元素分... 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应,得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱等手段对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了化合物1,2a和2c的晶体结构.1属于正交斜方晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1.61739(7)nm,b=1.62480(7)nm,c=3.10857(13)nm,α=β=γ=90°,V=8.1691nm3,Z=24,R=0.1089,wR=0.2545.2a属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=3.35144(18)nm,b=0.97948(5)nm,c=2.44717(12)nm,β=102.460(1)°,V=7.8440(7)nm3,Z=8,R=0.1831,wR=0.2600.2c属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.84681(7)nm,b=0.89652(83)nm,c=1.43497(12)nm,α=75.198(2)°,β=87.918(1)°,γ=65.395(1)°,V=0.9546nm3,Z=2,R=0.049,wR=0.135. 展开更多
关键词 2 6--4-甲基 2 3-氰基丙酸酯 1-芳基-3-氰基-5-氨基吡唑 磺酰胺 晶体结构
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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的结构、光谱与热力学性质 被引量:3
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作者 徐友辉 《四川师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期501-504,共4页
在B3LYP/6-31++G**水平对1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑分子进行几何构型优化和频率的计算,得到红外光谱、拉曼光谱和不同温度下的热力学性质.结果显示,该分子的苯基环和吡唑环不在同一个平面上,两个平面的二面角在84&... 在B3LYP/6-31++G**水平对1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑分子进行几何构型优化和频率的计算,得到红外光谱、拉曼光谱和不同温度下的热力学性质.结果显示,该分子的苯基环和吡唑环不在同一个平面上,两个平面的二面角在84°左右.最低能量吸收谱线的波长为339 nm,对应HOMO→LUMO的π→π*和n→π*电子跃迁.热力学计算显示该分子的气态热力学函数熵Sm和焓Hm与温度有较好的线性关系,Sm=421.710 5+0.687 3T(J.mol-1.K-1)和Hm=306.673 1+0.426 7T(kJ.mol-1). 展开更多
关键词 1-(2 6-氯4-甲基基)-3-氰基-5-氨基吡唑 光谱 热力学性质
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2,3,5,6-四氟苯基与三氟甲基苯基对噁二唑化合物光电性质影响的理论研究 被引量:1
8
作者 朱万强 杨媛 《遵义师范学院学报》 2014年第2期62-67,共6页
运用密度泛涵理论B3LYP/6-31G(d)方法,优化了苯环上含氟和三氟甲基的1,3,4-噁二唑类化合物基态的几何构型,计算了它们相应的紫外吸收光谱。计算结果表明,紫外吸收光谱及分子轨道的能隙值与实验数据基本吻合;结果还显示,与不含氟的噁二... 运用密度泛涵理论B3LYP/6-31G(d)方法,优化了苯环上含氟和三氟甲基的1,3,4-噁二唑类化合物基态的几何构型,计算了它们相应的紫外吸收光谱。计算结果表明,紫外吸收光谱及分子轨道的能隙值与实验数据基本吻合;结果还显示,与不含氟的噁二唑化合物相比,三氟甲基和2,3,5,6-四氟苯单元都能降低化合物的LUMO与HOMO能级,但三氟甲基的影响明显大于2,3,5,6-四氟苯单基,并且三氟甲基使分子的能隙值增大,分子的吸收和发射光谱发生蓝移;而2,3,5,6-四氟苯基却使分子的能隙值降低,分子的吸收和发射光谱发生红移,得到与实验一致的结论。 展开更多
关键词 唑衍生物 2 3 5 6- 甲基 红外吸收光谱 紫外吸收光谱
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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑合成工艺
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作者 丁成荣 李胜利 +2 位作者 蔡文祥 来虎钦 陈林青 《浙江工业大学学报》 CAS 2008年第2期144-147,共4页
研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改进合成工艺:经2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反应,再与2,3-二氰基丙酸甲酯缩合,在氨气作用下,甲苯溶液中20-25℃下反应3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-... 研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改进合成工艺:经2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反应,再与2,3-二氰基丙酸甲酯缩合,在氨气作用下,甲苯溶液中20-25℃下反应3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟虫腈的重要中间体.产品及重要中间体结构经红外光谱、核磁共振确认,并经高效液相色谱测定产品纯度为98%(HPLC),收率为89%,均高于文献值.综合考虑了影响反应的因素:投料比、氨气量、溶剂、反应时间、反应温度.最佳反应条件为:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与2,3-二氰基丙酸甲酯的摩尔比为:1∶1.12,反应温度为3~5℃,反应时间为5 h.产品为淡黄色针状晶体,熔点:141-142℃,工艺条件温和、易操作、原料廉价易得、废水量少,达到绿色清洁化生产,因此有广阔的工业化前景. 展开更多
关键词 2 6--4-甲基 2 3-氰基丙酸甲酯 氨气 合成
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3-氧代-3-[3-三氟甲基-5,6-二氢[1,2,4]三唑并[4,3-α]吡嗪-7(8H)-基]-1-苯基丙烷-1-胺的合成
10
作者 戴延凤 张胜菊 +1 位作者 付敏 李昱弢 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1439-1442,共4页
The fused triazole derivatives,which is an important inhibitors of the dipeptidyl peptidase-Ⅳ enzyme(DPP-Ⅳ),can be used for the treatment or prevention of type 2 diabetes.A new fused triazole derivatives of 3-oxo-3-... The fused triazole derivatives,which is an important inhibitors of the dipeptidyl peptidase-Ⅳ enzyme(DPP-Ⅳ),can be used for the treatment or prevention of type 2 diabetes.A new fused triazole derivatives of 3-oxo-3-[3-trifluoromethyl-5,6-dihydro[1,2,4]-triazolo[4,3-a]pyrazin-7(8H)-yl]-1-phenylpropan-1-amine was synthesized from 2-chloropyrazine and benzaldehyde by hydrazinolysis,trifluoroacetylation,cyclization,hydrogenation,condensation and deprotection reaction.The structures of the compound and its intermediates were determined by IR,NMR,and MS. 展开更多
关键词 3-氧代-3-[3-甲基-5 6-氢[1 2 4]唑并[4 3-α]吡嗪-7(8H)-基]-1-基丙烷-1- 衍生物 合成
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2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-2-三氟甲基肉桂腈的合成探讨
11
作者 陆棋 翁建全 +2 位作者 杨鹏 谭成侠 沈德隆 《浙江化工》 CAS 2010年第7期4-5,33,共3页
通过对2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-2-三氟甲基肉桂腈合成方法及重要中间体2-氰甲基-4-(2,6-二氟苯基)噻唑合成的探讨,综合考虑原料来源、工艺难易等因素,得到一条比较合理的合成路线。
关键词 2-[4-(2 6-基)噻唑-2-基]-3-羟基-2-甲基肉桂腈 2-甲基-4-(2 6-基)噻唑 合成
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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-腈基-5-氨基吡唑及其与芳醛缩合产物的合成
12
作者 林祥福 陈建发 杨芝萍 《广西轻工业》 2009年第3期26-27,56,共3页
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二腈基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-腈基-5-氨基吡唑(1),1与各种含有芳香结构的醛发生缩合反应,生成了对应的席夫碱2。通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,... 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二腈基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-腈基-5-氨基吡唑(1),1与各种含有芳香结构的醛发生缩合反应,生成了对应的席夫碱2。通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对它们的结构进行了表征。 展开更多
关键词 2 6--4-甲基 2 3-腈基丙酸酯 1-芳基-3-腈基-5-氨基吡唑 席夫碱
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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其酰胺、二酰亚胺的合成
13
作者 杨芝萍 《漳州职业技术学院学报》 2005年第2期1-4,共4页
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应,得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c。通过元素分析,红外光谱,... 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应,得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c。通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对其结构进行了表征。 展开更多
关键词 2 6--4-甲基 2 3-氰基丙酸酯 1-芳基-3-氰基-5-氨基吡唑 酰胺 红外光谱 有机杀虫剂
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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其酰胺、二酰亚胺的合成及晶体结构 被引量:5
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作者 杨芝萍 钟平 +1 位作者 汤日元 李术艳 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第7期810-814,i002,共6页
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c.通过元素分析、红外光谱、... 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱等手段对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了化合物2a,2b和2c的晶体结构.2a属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.88282(6)nm,b=0.86541(3)nm,c=1.90766(6)nm,β=95.5830(10)°,V=3.09362nm3,Z=8,R=0.064,wR=0.170.2b属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=1.28261(10)nm,b=0.89942(7)nm,c=1.46896(12)nm,β=104.217(1)°,V=1.6427(2)nm3,Z=4,R=0.055,wR=0.165.2c属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.84613(11)nm,b=0.98923(13)nm,c=1.14305(15)nm,β=96.002(2)°,V=0.9326nm3,Z=2,R=0.0684,wR=0.1795. 展开更多
关键词 甲基 晶体结构 酰亚胺 吡唑 氨基 4-甲基 X射线单晶衍射 顺丁烯酸酐 核磁共振氢谱 核磁共振碳谱 晶胞参数 单斜晶系 空间群 反应合成 甲酰氯 元素分析 甲酰胺 红外光谱 斜晶系 重氮化 丙酸酯 氰基
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2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成 被引量:3
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作者 吴天泉 胡艾希 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2007年第4期77-80,共4页
通过胺解和光自由基卤代反应合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺.以对三氟甲基氟苯为原料,在氢氧化钠催化下与DMF发生胺解反应,胺解产物在10℃光照下与C l2发生光自由基卤代反应得标题化合物.反应选择性≥92%,两步反应总收率为78.2%,所得产物... 通过胺解和光自由基卤代反应合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺.以对三氟甲基氟苯为原料,在氢氧化钠催化下与DMF发生胺解反应,胺解产物在10℃光照下与C l2发生光自由基卤代反应得标题化合物.反应选择性≥92%,两步反应总收率为78.2%,所得产物经MS,1H NMR确认结构. 展开更多
关键词 2 6--4-甲基 对氯甲基 合成
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Na_(2)CO_(3)催化的叠氮三甲基硅烷对δ-三氟甲基-δ-芳基取代对亚甲基苯醌的1,6-共轭加成:高效构建含三氟甲基和叠氮取代的二芳基甲烷化合物 被引量:1
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作者 刘华铮 潘小光 +2 位作者 李华 万仁忠 刘希功 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第9期2772-2781,共10页
报道了一种高效的δ-三氟甲基-δ-芳基-取代对亚甲基苯醌的叠氮化芳基化反应.以Na_(2)CO_(3)为催化剂,叠氮三甲基硅烷与δ-三氟甲基-δ-芳基取代对亚甲基苯醌发生1,6-共轭加成反应,以优异的分离产率(90%~96%)获得了结构多样的含有三氟... 报道了一种高效的δ-三氟甲基-δ-芳基-取代对亚甲基苯醌的叠氮化芳基化反应.以Na_(2)CO_(3)为催化剂,叠氮三甲基硅烷与δ-三氟甲基-δ-芳基取代对亚甲基苯醌发生1,6-共轭加成反应,以优异的分离产率(90%~96%)获得了结构多样的含有三氟甲基和叠氮取代的二芳基甲烷化合物.该反应具有良好的底物适用范围和官能团兼容性. 展开更多
关键词 芳基甲烷 叠氮化合物 δ-甲基-δ-芳基-取代 1 6-共轭加成
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2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成新路线 被引量:1
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作者 黄成美 徐海鹏 +1 位作者 徐小雨 王宝林 《广东化工》 CAS 2020年第6期15-16,共2页
以邻溴三氟甲苯为原料,经混酸硝化、溴化、硝基还原、重氮化脱氨基、格氏交换甲硫基化、乌尔曼醚化、氯气氧化等步骤合成2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯磺酰氯。该路线反应条件避免了丁基锂的使用,使其工业化生产更加安全、经济。
关键词 2-(2 2-乙氧基)-6-甲基磺酰氯 丁基锂 合成
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2,2',6,6'-四硝基-4,4'-二(三氟甲基)联苯的合成 被引量:1
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作者 朱亚萍 《精细化工中间体》 CAS 2009年第4期49-51,共3页
以对氯三氟甲苯为原料,经硝硫混酸硝化得到3,5-二硝基对氯三氟甲苯,3,5-二硝基对氯三氟甲苯在铜粉催化下经Ullmann偶联反应得到2,2',6,6'-四硝基-4,4'-二(三氟甲基)联苯。硝化反应收率为93%;偶联反应的优化条件为:以甲苯为... 以对氯三氟甲苯为原料,经硝硫混酸硝化得到3,5-二硝基对氯三氟甲苯,3,5-二硝基对氯三氟甲苯在铜粉催化下经Ullmann偶联反应得到2,2',6,6'-四硝基-4,4'-二(三氟甲基)联苯。硝化反应收率为93%;偶联反应的优化条件为:以甲苯为反应介质,m(C6H2ClCF3N2O4)∶m(Cu)=1∶0.25,110℃反应1.5h,偶联反应收率达73%以上。总收率可达68%。 展开更多
关键词 对氯 硝化 Ullmann偶联 2 2’ 6 6-四硝基-4 4’-(甲基)联
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含氟杀菌剂5-氯-2,4,6-三氟-1,3-苯二腈的合成 被引量:9
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作者 冒德寿 林军 +2 位作者 朱洪友 李全 刘复初 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期107-110,共4页
Title Compond-5 chloro 2,4,6 trifluoro 1,3 bezenedicarbonitrile was prepared by fluoration exchange reaction under comparatively mild condition with yield 81%;various reactive conditions,as well as its possible by pro... Title Compond-5 chloro 2,4,6 trifluoro 1,3 bezenedicarbonitrile was prepared by fluoration exchange reaction under comparatively mild condition with yield 81%;various reactive conditions,as well as its possible by products,were discussed in detail.The structure of the target compound was confirmed by excluding its two isomers based on IR,MS, 13 CNMR,and 19 FNMR data. 展开更多
关键词 四氯- -- 杀菌剂 交换 合成
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6,8-二-三氟甲基-5-羟基-7-乙酰基白杨素的抗肿瘤作用 被引量:17
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作者 邹晓青 郑兴 +2 位作者 曹建国 卿凤翎 彭波 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期453-457,共5页
目的 研究 6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素的抗肿瘤作用及机制。方法 采用MTT比色法检测白杨素及白杨素乙酰化、卤化、三氟甲基化衍生物体外抗肿瘤活性 ;小鼠Lewis肺癌移植瘤模型观察目标化合物 (6 ,8 二 三氟甲基 5 羟... 目的 研究 6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素的抗肿瘤作用及机制。方法 采用MTT比色法检测白杨素及白杨素乙酰化、卤化、三氟甲基化衍生物体外抗肿瘤活性 ;小鼠Lewis肺癌移植瘤模型观察目标化合物 (6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素 )体内抗肿瘤作用 ;PI染色流式细胞术分析 6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素对人胃癌(SGC 790 1 )细胞周期的影响。结果 白杨素及白杨素乙酰化、卤化、三氟甲基化衍生物对体外培养人胃癌 (SGC 790 1 )细胞 ,人急性粒细胞性白血病 (HL 6 0 )细胞和人结肠癌 (HT 2 9)细胞具有抑制增殖作用 ;以 6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素作用最强 ,其对SGC 790 1细胞 ,HT 2 9细胞和HL 6 0细胞的IC50 分别是 2 5 1 ,1 96和 0 1 8μmol·L-1 。 6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素对小鼠Lewis肺癌皮下移植原发瘤及自发性肺转移具有抑制作用 ,呈剂量依赖关系。6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素 (1~ 2 μmol·L-1 )能使SGC 790 1细胞周期阻滞于G1 期。结论  6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰白杨具有抗肿瘤作用 ,其机制可能与使细胞周期G1 展开更多
关键词 肿瘤 6 8--甲基-5-羟基-7-乙酰基白杨素 疗作用
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