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聚氨酯中2,6-二异氰酸甲苯酯基吸附异辛烷的第一性原理分析
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作者 战仁军 蒋洋 +1 位作者 苏克和 郭洁 《计算机与应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1051-1056,共6页
用基于密度泛函理论的第一性原理研究软质聚氨酯分子中2,6-二异氰酸甲苯酯基对异辛烷的吸附。电性分析得知偶极矩-偶极矩相互作用力较弱,但色散力较强,吸附剂对吸附质的诱导力较强:苯环甲基正上方位吸附构型1的AU为-7.4 kJ/mol,为最稳... 用基于密度泛函理论的第一性原理研究软质聚氨酯分子中2,6-二异氰酸甲苯酯基对异辛烷的吸附。电性分析得知偶极矩-偶极矩相互作用力较弱,但色散力较强,吸附剂对吸附质的诱导力较强:苯环甲基正上方位吸附构型1的AU为-7.4 kJ/mol,为最稳定吸附构型;△H介于(-9.9~5.8)kJ/mol,说明吸附放热且为物理吸附;△S介于(-0.120^-0.075)kJ/mol,表明吸附后系统自由度减少。吸附后分子间键长介于(2.618~12.966)A,可推断该吸附中的次级键为范德华力作用。从频率光谱图中可观察到振动频率分别为1505.50 cm^(-1)、3023.42 cm^(-1),红外强度分别为207.7190×10^(-40)esucm^2、14.2046×10^(-40)esucm^2等多个红外吸收峰出现,以及振动频率分别为1400.86 cm^(-1)、1743.89 cm^(-1),红外强度分别为3.6874×10^(-40)esucm^2、366.6536×10^(-40)esucm^2等多个红外吸收峰消失。 展开更多
关键词 2 6-二异氰酸甲苯酯基 异辛烷 吸附 第一性原理
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氨基甲酸酯气相热分解制六亚甲基-1,6-二异氰酸酯 被引量:5
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作者 孙大雷 谢顺吉 +1 位作者 邓剑如 晁自胜 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期184-187,共4页
在自行设计组装的六亚甲基二氨基二甲酸甲酯(HDU)气相热分解制六亚甲基-1,6-二异氰酸酯(HDI)的反应装置上,考察了溶剂的稳定性,HDU气相热分解制HDI的工艺条件以及催化剂对HDI收率的影响。结果表明:以邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为溶剂,碱性Al... 在自行设计组装的六亚甲基二氨基二甲酸甲酯(HDU)气相热分解制六亚甲基-1,6-二异氰酸酯(HDI)的反应装置上,考察了溶剂的稳定性,HDU气相热分解制HDI的工艺条件以及催化剂对HDI收率的影响。结果表明:以邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为溶剂,碱性Al_2O_3为催化剂,在HDU 1.0 g,DOP50 mL,真空度0.09 MPa,氮气流速100 mL/min,进料速率68 mL/h,反应温度330℃和催化剂用量为HDU质量的30%的条件下,HDI的收率可达93%。 展开更多
关键词 六亚甲-1 6-异氰酸 六亚甲甲酸甲 气相热分解
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ZnAlPO_4催化分解氨基甲酸酯制备六亚甲基-1,6-二异氰酸酯 被引量:1
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作者 孙大雷 黄振荣 +2 位作者 黄宇嘉 邓剑如 晁自胜 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期75-79,共5页
采用静态水热合成法制备了Zn负载量不同的ZnAlPO4多相催化剂,并通过XRD和XPS分别对其结构和组成进行了表征。通过对氨基甲酸酯热分解反应系统的分析和六亚甲基-1,6-二异氰酸酯(HDI)回收率的考察,自行设计并组装了六亚甲基二氨基二甲酸甲... 采用静态水热合成法制备了Zn负载量不同的ZnAlPO4多相催化剂,并通过XRD和XPS分别对其结构和组成进行了表征。通过对氨基甲酸酯热分解反应系统的分析和六亚甲基-1,6-二异氰酸酯(HDI)回收率的考察,自行设计并组装了六亚甲基二氨基二甲酸甲酯(HDC)液相热分解制HDI的反应装置,并利用此装置考察了在邻苯二甲酸二辛酯(DOP)作热载体,邻苯二甲酸二甲酯(DMP)作溶剂,反应温度523K,真空度0.09MPa,氮气流速100mL/min,进料速率10.00g/(g.h),ZnAlPO4/HDC(摩尔比)为1.0%的反应条件下,不同Zn负载量的ZnAlPO4催化HDC液相热分解制HDI的反应活性。实验结果表明:相对ZnO催化剂,ZnAlPO4具有更高的催化活性和更好的热稳定性,在Zn/AlPO4(摩尔比)为0.4时,HDI收率可达64.78%。 展开更多
关键词 六亚甲-1 6-异氰酸 六亚甲甲酸甲 分解 多相催化
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甲苯二异氰酸酯的气相色谱-质谱分析 被引量:15
4
作者 张伟亚 李英 刘丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期62-64,共3页
采用气相色谱 -质谱分析甲苯二异氰酸酯 (TDI) ,以TDI80为例 ,对测试过程中样品的存放、溶剂及色谱条件的选择、组分定量作了探讨 ,获得满意的结果。该法无需标样 ,具有定性定量准确。
关键词 气相色谱-质谱法 2 4-甲苯异氰酸 2 6-甲苯异氰 分析
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二异氰酸酯扩链聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯 被引量:4
5
作者 曹小玉 李圆圆 +2 位作者 李跃 刘可 肖茹 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期1-6,共6页
以2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)为扩链剂,对生物基聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯(PEF)进行扩链,探讨了扩链剂用量(NCO/OH摩尔比)、反应时间、反应温度等因素的影响。采用红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析、差示扫描量热法、X射线衍射分析了扩链PE... 以2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)为扩链剂,对生物基聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯(PEF)进行扩链,探讨了扩链剂用量(NCO/OH摩尔比)、反应时间、反应温度等因素的影响。采用红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析、差示扫描量热法、X射线衍射分析了扩链PEF的分子结构、热性能和结晶性能。结果表明,当扩链剂用量n(NCO)/n(OH)=1~3,反应时间为30min,反应温度为230℃时扩链效果较好;扩链后PEF的特性黏度最高达1.24dL/g,重均相对分子质量(Mw)最高达28.8×104;扩链后PEF的结晶能力降低,热稳定性能相对提高。 展开更多
关键词 生物 聚2 5-呋喃甲酸乙 扩链 2 4-甲苯异氰酸
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2,4,6-三硝基甲苯对2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯性能的影响 被引量:4
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作者 王娟 刘大斌 周新利 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期161-165,共5页
为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性... 为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性能的影响。以BHDBT为主体,采用溶液水悬浮法,分别与质量分数为3%、8%和10%的TNT混合得到样品1,2,3,对混合前后样品进行差示扫描量热法(Differential scanning calorimetry,DSC)和热重分析(Thermogravimetric analysis,TG)测试。比较结果发现,样品1和样品2的热安定略有降低,样品3的热安定性略有提高,且3种样品的分解热均显著提高,分解残渣均增加。用扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和激光粒度仪进行分析,发现样品1的粒度变化不显著,样品2和3的颗粒明显变大。机械感度测试结果表明,样品3与BHDBT相比,撞击感度有下降的趋势,而样品1和2没有显著变化;3种样品的摩擦感度均与BHDBT相同。 展开更多
关键词 2 3-羟甲-2 3--1 4-醇四硝酸 2 4 6-三硝甲苯 混合 性能
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(3-异氰酸酯基-4-甲基)苯氨基甲酸-2-丙烯酯的合成及其功能化乙烯-辛烯共聚物的研究
7
作者 丁永涛 王鸷 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期33-36,共4页
合成了一种含异氰酸酯基团的不饱和单体(3-异氰酸酯基-4-甲基)苯氨基甲酸-2-丙烯酯(TAI)。以过氧化二异丙苯(DCP)为引发剂,将其用于乙烯-辛烯共聚物(POE)的自由基接枝官能化,并用化学滴定和红外光谱法测定其接枝率。采用旋转流变仪测定... 合成了一种含异氰酸酯基团的不饱和单体(3-异氰酸酯基-4-甲基)苯氨基甲酸-2-丙烯酯(TAI)。以过氧化二异丙苯(DCP)为引发剂,将其用于乙烯-辛烯共聚物(POE)的自由基接枝官能化,并用化学滴定和红外光谱法测定其接枝率。采用旋转流变仪测定了 POE-g-TAI 的流变行为,并测定了其接触角,结果表明,POE-g-TAI 的模量高于 POE;对于给定的极性测定液体,接枝产物的接触角随接枝率的增加而增大。 展开更多
关键词 乙烯-辛烯共聚物 丙烯 苯氨 合成 甲酸 功能化 过氧化异丙苯 异氰酸 不饱和单体 红外光谱法 旋转流变仪 化学滴定 流变行为 极性测定 接枝产物 接枝率 接触角 引发剂 官能化 自由 TAI POE
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由碳酸二甲酯合成异氰酸酯 被引量:12
8
作者 史芸 张广林 +1 位作者 王胜平 马新宾 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期648-656,共9页
异氰酸酯是一种重要的有机中间体,是生产聚氨酯的主要原料。碳酸二甲酯法合成异氰酸酯是采用碳酸二甲酯(DMC)代替光气与胺类发生甲氧羰基化反应合成氨基甲酸酯,氨基甲酸酯再分解生成异氰酸酯的工艺方法。该法具有无毒、无污染、原子经... 异氰酸酯是一种重要的有机中间体,是生产聚氨酯的主要原料。碳酸二甲酯法合成异氰酸酯是采用碳酸二甲酯(DMC)代替光气与胺类发生甲氧羰基化反应合成氨基甲酸酯,氨基甲酸酯再分解生成异氰酸酯的工艺方法。该法具有无毒、无污染、原子经济性高的优点,符合绿色化工的发展趋势,是一条极具发展前景的非光气法合成异氰酸酯的工艺路线。笔者着重介绍了利用碳酸二甲酯为原料合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)等几种重要异氰酸酯的工艺研究与技术进展。 展开更多
关键词 异氰酸 碳酸 苯甲烷异氰酸 2 4-甲苯异氰酸 1 6-六亚甲异氰酸
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N,N′-双间甲苯基-3,6-二甲基-1,4-二氢-s-四嗪-1,4-二甲酰胺的合成和晶体结构 被引量:8
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作者 孙雅泉 胡惟孝 袁庆 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第5期483-487,共5页
间甲苯基异氰酸酯与 3 ,6 二甲基 1,6 二氢 s 四嗪反应生成标题化合物 (C2 0 H2 2 N6O2 ,Mr=3 78 44 ) .经X射线单晶结构分析表明 ,此晶体属正交晶系 ,P2 12 12 1空间群 ,晶胞参数分别为 :a =1 160 2 ( 2 )nm ,b =1 5 92 1( 3 )nm ,c=... 间甲苯基异氰酸酯与 3 ,6 二甲基 1,6 二氢 s 四嗪反应生成标题化合物 (C2 0 H2 2 N6O2 ,Mr=3 78 44 ) .经X射线单晶结构分析表明 ,此晶体属正交晶系 ,P2 12 12 1空间群 ,晶胞参数分别为 :a =1 160 2 ( 2 )nm ,b =1 5 92 1( 3 )nm ,c=1 3 918( 3 )nm ,V =1 9874( 10 )nm3 ,Z =4,Dc=1 2 65g/cm3 ,μ(MoKα) =0 0 86mm-1,F( 0 0 0 ) =80 0 ,R和wR分别是 0 0 619和 0 14 95 .结果表明该化合物的两个酰胺基接在s 四嗪环的 1,4 位 ,而四嗪环呈船式构象 ,不具有同芳香性 ,分子中存在氢键 . 展开更多
关键词 N N’-双间甲苯-3 6--1 4--s-四嗪-1 4-甲酰胺 合成 晶体结构 甲苯异氰酸 3 6--1 6--s-四嗪
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2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及酯化反应研究 被引量:2
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作者 赵德明 王臣栋 +1 位作者 宋嘉彬 金宁人 《浙江工业大学学报》 CAS 2014年第6期627-631,共5页
以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DHTA),再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸(β-单酯)和2,6-二羟基-l-甲酯基苯甲酸(α酯).合成2,6-DHTA较佳实验条件:... 以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DHTA),再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸(β-单酯)和2,6-二羟基-l-甲酯基苯甲酸(α酯).合成2,6-DHTA较佳实验条件:在甲酸钾熔融状态下,m(3,5-二羟基苯甲酸)∶m(甲酸钾)=1∶ 5.46,反应温度180~190℃,反应时间4h,收率87.32%,质量分数为99.62%;β-单酯合成:以2,6-DHTA为原料,甲醇作为酯化试剂和溶剂,反应时间0.75 h,收率76.94%,质量分数为98.76%;β-单酯的合成:以2,6-二羟基对苯二甲酸双甲酯(二酯)为原料,n(NaOH)∶n(二酯)=4∶1,反应温度0~10℃,氢氧化钠浓度0.6 mol/IL,反应时间2h,收率86.14%,质量分数为98.99%.2,6-DHTA、β-单酯和α-单酯经FT-IR、13C-NMR和EI-MS表征确认. 展开更多
关键词 2 6-对苯甲酸 2 6--4-苯甲酸 2 6--1-苯甲酸 化反应
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2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸-(2,″2″-二甲基-3″-溴)丙酯水解反应制备萘普生 被引量:2
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作者 周彩荣 冯伟 +1 位作者 石晓华 陈冬俏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期170-172,201,共4页
用氢氧化钠水溶液水解2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸=(2″,2″-二甲基-3″-溴)丙酯得到萘普生,以萘普生收率为主要指标,用均匀设计和单因素实验方法,考察了NaOH质量分数,物料摩尔比,水解时间对水解反应的影响。结果表明:在水解... 用氢氧化钠水溶液水解2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸=(2″,2″-二甲基-3″-溴)丙酯得到萘普生,以萘普生收率为主要指标,用均匀设计和单因素实验方法,考察了NaOH质量分数,物料摩尔比,水解时间对水解反应的影响。结果表明:在水解温度(110±5)℃,水解反应时间60~90min,W(NaOH)=40%,n(氢氧化钠):n(原料)=4.4:1的条件下,萘普生收率可达99.19%。同时确定了高效液相色谱分析萘普生的分析方法。 展开更多
关键词 2-甲氧-6-(2′-)丙酸=(2″ 2″--3″-溴)丙 萘普生 水解反应
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一锅法合成5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮工艺研究 被引量:2
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作者 闫杏丽 陈天云 《合肥工业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期993-995,共3页
文章以二苯乙酮、对甲基苯甲醛和尿素为原料,在催化剂的作用下合成了5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。通过实验确定了反应的较佳工艺参数如下:二苯乙酮、对甲基苯甲醛、尿素的摩尔比为1∶1.15∶1.1,反应温度为80℃,反应时间为... 文章以二苯乙酮、对甲基苯甲醛和尿素为原料,在催化剂的作用下合成了5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。通过实验确定了反应的较佳工艺参数如下:二苯乙酮、对甲基苯甲醛、尿素的摩尔比为1∶1.15∶1.1,反应温度为80℃,反应时间为2.0h,催化剂选用NaOC2H5,其用量为0.001mol,在该工艺条件下,产物的收率达到了96%。采用FT-IR和1 HNMR对目标化合物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 5 6--4-甲苯-3 4-氢嘧啶-2- 苯乙酮 对甲苯甲醛 尿素 合成工艺
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吸入二异氰酸甲苯酯气道致敏六例临床分析 被引量:1
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作者 汤厥铭 《职业卫生与应急救援》 1995年第3期137-138,共2页
吸入二异氰酸甲苯酯气道致敏六例临床分析上海市化工职业病防治研究所(200041)汤厥铭二异氰酸甲苯酯(TDI)对呼吸道粘膜有明显的刺激和致敏作用,乃致呼吸道通气功能障碍。现将本所收治的吸入TDI气道致敏六例总结分析如... 吸入二异氰酸甲苯酯气道致敏六例临床分析上海市化工职业病防治研究所(200041)汤厥铭二异氰酸甲苯酯(TDI)对呼吸道粘膜有明显的刺激和致敏作用,乃致呼吸道通气功能障碍。现将本所收治的吸入TDI气道致敏六例总结分析如下:一、TDI吸入经过:某厂新建的... 展开更多
关键词 异氰酸甲苯 临床分析 甲苯异氰酸 支气管激发试验 心肌损害 中毒心肌炎 职业性哮喘 呼吸道 抗原-抗体复合物 特异性变态反应
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对甲苯基双(4,4-二甲基-6-羟基环己烯-1-酮-2基)甲烷的合成
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作者 屠树江 路再生 史达清 《江苏师范大学学报(自然科学版)》 1998年第4期44-47,共4页
对甲苯基双(4,4-二甲基-6-羟基环己烯-1-酮-2基)甲烷由对甲苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.通过单晶X射线衍射法确定其晶体属于单斜晶系,空间群P21/a,a=0.93... 对甲苯基双(4,4-二甲基-6-羟基环己烯-1-酮-2基)甲烷由对甲苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.通过单晶X射线衍射法确定其晶体属于单斜晶系,空间群P21/a,a=0.9304(2)nm,b=1.1754(2)nm,c=2.0134(4)nm,β=102.40(2)°,Mr=382.50,V=2.1505(7)nm3,Dc=1.181g/cm3,Z=4,μ(MoKα)=0.79cm-1,F(000)=856.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子为R=0.042,RW=0.045.在晶体结构中,存在两个共轭的烯醇式结构. 展开更多
关键词 甲苯双(4 4--6-环己烯-1--2)甲烷 烯醇式 合成 晶体结构
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3-O-烯丙基-6-O-乙酰基-2,4-二-O-苯甲酰基-α-D-葡萄吡喃糖基三氯乙酰亚氨酯的合成 被引量:2
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作者 李志民 蒋晓慧 +1 位作者 吕海斌 衡林森 《西南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期76-79,共4页
以3-O烯丙基葡萄糖1为原料,设计合成了尚未见报道的3-O烯丙基6-O乙酰基2,4二O苯甲酰基αD葡萄糖三氯乙酰亚氨酯7.其组成和结构已由元素分析、IR、1HNMR和13CNMR表征.
关键词 3-O-烯丙-6—O-乙酰-2 4--O-苯甲酰-a—D-葡萄吡哺糖三氯乙酰亚氨 合成 表征
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分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用分析环境水样中痕量的2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯 被引量:7
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作者 熊珺 谢思龙 赖毅东 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期115-119,共5页
建立了分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定环境水样中痕量2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的新方法。对影响萃取效率的因素进行了详细的考察和优化,确定采用的最佳萃取条件为:将0.8 mL乙醇和60μL氯仿的混合溶液快速注入5.... 建立了分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定环境水样中痕量2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的新方法。对影响萃取效率的因素进行了详细的考察和优化,确定采用的最佳萃取条件为:将0.8 mL乙醇和60μL氯仿的混合溶液快速注入5.0 mL的样品溶液中,振动混匀120 s后,离心分离,吸取沉积在试管底部的氯仿相直接进样分析。该方法对磷酸三(2-氯乙基)酯和2,4-二硝基甲苯的检出限(信噪比为3)分别为0.01和0.04μg/L,富集倍数分别为96.6和127.5;两种物质的线性范围达3到4个数量级;日内和日间测定的相对标准偏差(RSDs,n=6)分别为8.6%~11.5%和8.9%~12.0%。将该方法用于环境水样中2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的分析,其加标回收率为102.1%~110.9%。方法具有操作简单、方便快速、灵敏度高、无交叉污染和环境友好等优点。 展开更多
关键词 分散液-液微萃取 气相色谱-质谱 2.4-甲苯 磷酸三(2-氯乙) 环境水样
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(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成
17
作者 赵姣 甘泉瑛 +2 位作者 杨福祯 章文军 刘敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期551-552,564,共3页
以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR... 以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。 展开更多
关键词 4AA (5R 6S)-2-苯乙烯-6-[(1R)-叔丁硅氧乙]-青霉烯-3-羧酸对硝 青霉烯 合成
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O-(2-乙基氨基-6-甲基-4-嘧啶基)-O,O-二甲基硫代磷酸酯的合成与表征 被引量:1
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作者 虞孝云 席树文 +5 位作者 周子斌 黄爱国 丁德军 谭胜辉 王胜得 谢小国 《精细化工中间体》 CAS 2021年第2期20-22,共3页
以单氰胺为起始原料,经与乙胺胍化、乙酰乙酸甲酯环合、 O,O-二甲基硫代磷酰氯缩合得到O-(2-乙基氨基-6-甲基-4-嘧啶基)-O,O-二甲基硫代磷酸酯产品,其结构经核磁、质谱确认,合成总收率为62%(以单氰胺计),产品含量为95%。
关键词 单氰胺 乙胺 乙酰乙酸甲 O O-硫代磷酰氯 O-(2--6--4-嘧啶)-O O-硫代磷酸
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有机碳酸酯及异氰酸酯的洁净催化合成研究进展 被引量:9
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作者 王延吉 赵新强 《河北工业大学学报》 CAS 2004年第2期148-154,共7页
对国内外有关碳酸二甲酯、碳酸二苯酯和碳酸丙烯酯等碳酸酯以及甲苯-2,4-二异氰酸酯、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯和环己基异氰酸酯等异氰酸酯的洁净合成方法,特别是河北工业大学绿色化工研究所的研究成果进行了综述,这对于有机碳酸酯... 对国内外有关碳酸二甲酯、碳酸二苯酯和碳酸丙烯酯等碳酸酯以及甲苯-2,4-二异氰酸酯、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯和环己基异氰酸酯等异氰酸酯的洁净合成方法,特别是河北工业大学绿色化工研究所的研究成果进行了综述,这对于有机碳酸酯和异氰酸酯的实验研究和工业生产具有重要的指导意义. 展开更多
关键词 碳酸 碳酸 碳酸丙烯 甲苯-2 4-异氰酸 4 4’-苯甲烷异氰酸 环己异氰酸 洁净合成
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2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成 被引量:3
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作者 赵德明 陈龙 +3 位作者 宋嘉彬 吴纯鑫 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期519-523,533,共6页
研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH... 研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNC)和4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNB)及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸甲酯(2,6-DH-MAB),并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明:对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w(2,6-DH-MNC)∶w(PPA)=1∶6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,w(5%Pd/C)∶w(2,6-DH-MNB)=1∶20,氢气压力0.5-1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。 展开更多
关键词 4-[(2 4--5-)氨甲酰]-2 6-苯甲酸甲 4-(5--6--2-苯并唑)-2 6-苯甲酸甲 环合反应 加氢还原反应
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