蔗渣纤维素基Zn_(3)In_(2)S_(6)光催化降解2,4-二氯苯酚的研究

文章研究采用蔗渣纤维素和Zn_(3)In_(2)S_(6)为原料,通过化学交联法成功制备了蔗渣纤维素基Zn_(3)In_(2)S_(6)(SBC@ZIS)光催化剂,并利用SBC@ZIS光催化降解2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)。运用FT-IR、紫外可见漫反射、SEM-EDS、XPS和XRD对SBC@ZIS物理特性进行表征,并运用高效液相色谱和TOC分析SBC@ZIS降解2,4-DCP的性能。FT-IR和XRD结果证实了SBC与ZIS的结合未显著改变ZIS的结构。通过SEM-EDS表征发现,SBC载体上具有O、C、Zn、In和S元素,在XPS表征中,SBC@ZIS表现出与ZIS同样的衍射峰,两者表征均证明了ZIS很好地负载在SBC上。紫外可见漫反射表明ZIS固定于SBC后,其光吸收范围发生了红移,即从524 nm红移至600 nm,表明SBC@ZIS有利于提高ZIS在可见光下的吸收范围。通过单因素实验可知,在最优条件下,SBC@ZIS对2,4-DCP(50 mg/L)的降解率可达87%,相较于单独ZIS光催化提高了10个百分点。并且总有机碳的去除率达到了71%,相较于ZIS提高了17个百分点。将Zn_(3)In_(2)S_(6)负载于蔗渣纤维素上,有利于提高回收利用性和光催化性能,为2,4-DCP的高效降解提供一种新的思路。

气相色谱法测定鱼塘水中2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚含量

鱼塘水中残留的2种除草剂(2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚)经GDX201固相萃取柱富集后,用二氯甲烷洗脱,洗脱液用N-(叔丁基二甲硅烷基)-N甲基三氟乙酰胺衍生化,所得衍生化产物溶于乙酸乙酯中,用气相色谱法测定,从而获得上述2种除草剂的含量。2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚的峰面积与其质量浓度均在10～200μg.L-1内呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.09μg.L-1和0.16μg.L-1。以鱼塘水为基体进行加标回收试验,测得回收率依次为98.3%,98.6%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为3.6%和4.3%。

三维铜网阴极上电解制备2,6-二氯-4-氨基苯酚

以氯苯/硫酸水溶液为电解液,在三维铜网阴极上电解2,6-二氯-4-硝基苯酚制备2,6-二氯-4-氨基苯酚。在铜微电极上用循环伏安法对其电化学行为进行研究,表明2,6-二氯-4-硝基苯酚的电还原反应是一个受扩散控制的不可逆反应。对电极材料、助溶剂的体积分数、电流密度、温度和硫酸浓度进行了单因素考察,得到最佳实验条件为:以铜网为阴极、助溶剂氯苯的体积分数为10%、电流密度为800 A/m2、温度为40℃、支持电解质硫酸浓度为2 mol/L。在该条件下,2,6-二氯-4-氨基苯酚的产率为94.8%。阴极电解液连续循环使用8次后,产率仍维持在95%左右。表明阴极电解液没有活性损失,可以被重复利用。

Ni-B/SiO_2非晶态催化剂用于2,4-二氯-6-硝基苯酚催化加氢

以化学还原法制备了纳米Ni-B/SiO_2非晶态催化剂。以2,4-二氯-6-硝基苯酚为原料,通过液相相加氢的方法制备了2-氨基-4,6-二氯苯酚,讨论了Ni和B的负载量、催化剂用量、氢气压力、反应温度、反应时间等对加氢还原反应的影响。最佳工艺条件为:Ni负载量15%,B负载量4%,催化剂用量(Ni和B与总反应物的质量比)3%,氢气压力0.5 MPa,反应温度333K,2,4二氯-6-硝基苯酚的转化率达100%,选择性达98%。

2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚的合成

2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚是合成照相显影剂的重要中间体,在彩色照相领域中的应用十分广泛。作者介绍了使用对硝基乙苯为原料,经三氯异氰脲酸氯化反应、碱解反应和酸化反应高纯度、高收率、低成本的合成目的产物的方法。

2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚的合成

介绍了以对硝基乙苯为原料 ,经三氯异氰脲酸氯化反应、碱解反应和酸化反应 ,高纯度 (大于 99% )、较高收率和较低成本地合成了目的产物的方法。

2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚的合成

以间乙基苯酚为原料,在催化剂作用下,用硫酰氯氯化得到4-氯-3-乙基苯酚,再经氯磺酸磺化、盐酸和双氧水氧氯化、稀硝酸硝化制得2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚。总收率达到76%以上,产品纯度达到99%以上。该工艺路线已成功实现工业化。

2,6-二氯苯苄醚的合成

以2,6-二氯苯酚和氯化苄为原料,氢氧化钾-甲醇溶液作为反应体系,合成2,6-二氯苯基苄基醚。考察了原料摩尔比、氢氧化钾与2,6-二氯苯酚摩尔比、溶剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在2,6-二氯苯酚与氢氧化钾的摩尔比为1∶1.1、2,6-二氯苯酚与氯化苄的摩尔比为1∶1.2、甲醇的用量为60mL(以0.1mol 2,6-二氯苯酚计)、反应时间为4h、反应温度为70℃条件下,2,6-二氯苯基苄基醚产品收率达83.55%,产品熔点44℃,纯度达98.5%。

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺合成工艺的改进

研究了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺合成工艺中生成2,6-二氯-4-三氟甲基苯酚副反应的影响因素,通过工艺改进,减少了副产物的生成,并将反应收率从72.8%提高至88.6%。

6-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯氨基)-2,4-二氯-1,3,5-三嗪的合成

本文通过还原2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚得到2,6-二叔丁基-4-胺基苯酚,再与三聚氰氯反应,生成6-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯氨基)-2,4-二氯-1,3,5-三嗪。考察了溶剂用量、反应时间、反应温度和物料配比等对反应的影响,确定了最佳反应条件,产品收率稳定在89%。

2，4—二氯—3—乙基—6—硝基苯酚的合成

2，4—二氯—3—乙基—6—硝基苯酚是一种重要的有机合成中间体，应用相当广泛。传统的合成工艺存在着产品纯度低、成本高、生产周期长、环境污染严重。现介绍采用三氯异氰脲酸(TCIA)和对硝基乙苯反应合成工艺。

尿中五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚气相色谱分析

目的建立利用气相色谱分析检测尿中五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚的方法。方法取空白尿液添加五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚标准品及内标2,4-二氯苯酚,经乙酸酐衍生化后,采用气相色谱法进行检测,并对提取方法、衍生化条件等进行考察。结果经气相色谱分析,尿中五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚可得到有效分离,无杂质干扰且峰形较好。在pH值为2条件下,以环己烷作为萃取溶剂为最佳萃取条件。衍生化优选条件为使用10μL乙酸酐并加入10μL无水吡啶,60℃反应30min。结论采用气相色谱法检测尿中五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚,方法简单、结果准确,可在实际办案中应用。

2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法

[目的]筛选出合成2,6-二氯-4-氨基苯酚的最佳工艺条件。[方法]2,6-二氯-4-硝基苯酚经加氢反应合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,并对其合成及提纯工艺进行优化。[结果]最优反应条件下,产品纯度≥99.5%,反应总收率≥93%。[结论]优化了2,6-二氯-4-氨基苯酚合成及提纯工艺,产品收率高且易分离,适合工业化生产。

间苯三酚的合成及工艺优化

提供了一种原料药间苯三酚的合成方法,以2,6-二氯苯酚为合成间苯三酚的起始原料,以高沸点隋性溶剂1,2,4-三甲基苯为分散剂,在氯化亚铜的催化剂作用下,与氢氧化钾在常压下加热搅拌进行消去反应,反应结束加入纯化水进行加成反应,随后静止分层,分出上层溶剂,下层水相用浓盐酸调节pH值2.0至有晶体析出,抽滤干燥得间苯三酚粗品,水相重结晶即得类白色间苯三酚成品。整个工艺过程收率达70%以上,纯度高达99.83%,该合成工艺路线简单,后处理方便易操作,适合工业化生产。

氧化石墨烯-镍铝/层状双金属氢氧化物-碳纤维复合材料的制备及其电吸附去除水中2,6-二氯苯酚

在化学镀镍废水溶液中,通过一种有效回收镍的方法,制备了以硝酸根为层间阴离子的氧化石墨烯-镍铝/层状双金属氢氧化物-碳纤维(GO-NiAl/LDHs-CFs)复合材料。采用傅立叶红外光谱仪、场发射扫描电子显微镜和X-射线衍射仪对制备的GO-NiAl/LDHs-CFs的表面形貌及结构进行了表征。将其用于电吸附处理水中2,6-二氯苯酚,考察了2,6-二氯苯酚初始浓度、电位、温度及时间等因素对电吸附效果的影响。结果显示:在0.1mol/L Na2SO4溶液中,1.0mmol/L初始浓度,0.2V电位,25℃,4h吸附时间,2,6-二氯苯酚的饱和吸附量为392.46mg/g。动力学和热力学研究表明,电吸附过程符合伪二阶动力学模型和Langmuir吸附模型,是自发的放热过程。

TiO_2/Li_4Ti_5O_(12)/Na_2Ti_6O_(13)复合催化剂的制备、表征及其光催化活性

采用反相微乳法,制备了TiO2/Li4Ti5O12/Na2Ti6O13复合催化剂,运用TG-DSC、XRD、SEM等分析方法对催化剂进行表征.在紫外光(λ=365 nm)照射下,以2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)作为目标污染物,用P-25型TiO2作对照,研究了TiO2/Li4Ti5O12/Na2Ti6O13复合催化剂光催化降解2,4-DCP的特性.结果表明,制备的TiO2/Li4Ti5O12/Na2Ti6O13复合催化剂成带状纳米结构,其长度大于5μm,宽度约60 nm,厚度小于30 nm,结晶良好,分散性高,在紫外光照射下,50 min内对20 mg·L-1的2,4-DCP降解率达到了99.8%,表现出了比P-25型TiO2更高的光催化活性.

纳米钯/β-环糊精复合物修饰镍钢电极制备2,6-二氯苯酚传感器

利用纳米钯/β-环糊精复合物修饰镍钢电极(Pd/β-CD/TCh/Ni-Fe)制备了2,6-二氯苯酚(2,6-DCP)传感器。修饰电极的制备通过三个步骤:采用电化学方法将带正电的硫胆碱共价修饰到镍钢表面(TCh/Ni-Fe);将β-环糊精(β-CD)通过静电吸附自组装在TCh/Ni-Fe表面(β-CD/TCh/Ni-Fe);通过双电位阶跃法,将纳米钯沉积在β-CD/TCh/Ni-Fe表面。采用场发射扫描电镜、X-晶体衍射、X-射线光电子能谱及电化学技术表征了该修饰电极的特性。结果显示:纳米钯呈麦穗状,均匀地沉积在电极表面,粒径为17.2±4nm。Pd/β-CD/TCh/Ni-Fe电极对2,6-DCP的氧化还原有较强的电催化作用,在1×10-6～1×10-4 mol·L-1的浓度范围内,2,6-DCP的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性增长关系[i(A)=2.8×10-3+11.9 Cx(mol·L-1),R=0.996,检测限:1×10-9 mol·L-1(3σ)]。

酸性磷酸酶检测底物DCAP-P合成新方法的研究

研究了合成酸性磷酸酶(ACP)检测底物2,6-二氯-4-乙酰基苯基磷酸(DCAP-P)的新方法。以2,6-二氯苯酚为原料,经酰化反应、AlCl3催化F-C重排先制得2,6-二氯-4-乙酰基苯酚(DCAP),然后在低温下向含有DCAP和三氯氧磷的甲苯溶液中滴加吡啶将其磷脂化,再经水解就得到了目标产物DCAP-P,其结构经元素分析、1HNMR和IR得到确证。研究表明该方法具有步骤较少、操作简便、产物易分离纯化和收率良好等优点。

果蔬维生素C的提取剂条件及含量比较

目的:测定4种不同种类果蔬中的维生素C含量,比较不同提取剂条件对测定结果的影响。方法:采用2,6-二氯靛酚钠滴定法测定不同果蔬中维生素C的含量。结果:草酸、盐酸和醋酸均在浓度为2%时维生素C提取量最高,草酸的提取效果最佳;果蔬中维生素C的最佳提取温度为25℃。最适提取条件下青椒、橘子、青提和上海青油菜的维生素C含量分别为58.87 mg/100 g、26.88 mg/100 g、15.36 mg/100 g、40.32 mg/100 g。结论:2,6-二氯靛酚钠滴定法测定维生素C的含量具有终点易于判断、操作简便等优势,可作为测定不同果蔬中维生素C含量的方法。

不同方法测定三七花、茎叶中维生素C含量

目的:比较3种测定三七花、茎叶中维生素C含量的方法,为三七地上部分开发利用提供科学依据。方法:采用2,6-二氯靛酚滴定法、紫外分光光度法、高效液相色谱法3种不同检测方法对三七地上部分维生素C含量进行测定。结果:三七花和茎叶中,采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定维生素C含量,其方法学考察良好,且两种方法测定结果高于滴定法所得结果。三七花和茎叶中维生素C平均含量无明显差异,其中采用HPLC法测得的结果分别为11.76mg/100g和11.39mg/100g。结论:三七花和茎叶中含有丰富的维生素C,紫外分光光度法和HPLC法均适用于三七地上部分中维生素C的含量测定。