硅胶催化合成3,6-二溴咔唑

以咔唑、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为原料,硅胶为催化剂,合成3,6-二溴咔唑,考察了反应时间、原料配比、溶剂用量和催化剂用量对反应的影响。正交实验表明,较佳工艺条件为:咔唑、NBS的摩尔比为1∶2,二氯甲烷50 mL,硅胶17 g时,室温下反应12 h,收率达89.25%,熔点为213.5℃。产物结构经TLC、IR进行表征。

钯催化下吡唑与2,6-二溴吡啶的偶联反应(英文)

在相对温和的反应条件以及PPh3 和KOtBu存在的情况下 ,Pd(OAc) 2 催化吡唑与 2 ,6 二溴吡啶 (摩尔比 1∶2 4 )的偶联反应主要生成单吡唑基取代的 2 溴 6 吡唑基吡啶 .在无Pd(OAc) 2 /PPh3 存在的情况下 ,则主要生成双吡唑基取代的 2 ,6 二吡唑基吡啶 .Pd(OAc) 2 与 2 溴 6 吡唑基吡啶反应生成的配合物中间体可能抑制了双吡唑基取代产物的生成 ,从而影响产物分布 .

2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的合成

介绍一种在水和非水溶性有机溶剂组成的两相溶剂中,以对三氟甲氧基苯胺为原料,与溴素发生溴化反应,得到2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法,该产品以游离形式溶解在有机溶剂中,直接分离,生成的溴化氢完全溶解在水中,该工艺非常适合工业化生产。

6-溴甲基-3,4-二氢-2-甲基-4-氧代喹唑啉的合成

用对甲基苯胺与水合三氯乙醛、盐酸羟胺反应制得对甲基 (N 肟基乙酰 )苯胺 ,再与浓硫酸反应生成 5 甲基靛红 ,后经碱性过氧化氢氧化 ,制得 2 氨基 5 甲基苯甲酸。将 2 氨基 5 甲基苯甲酸与硫代乙酰胺反应生成的 3 ,4 二氢 2 ,6 二甲基 4 氧代喹唑啉 ,经N 溴代琥珀酰亚胺溴化得到标题化合物 ,其结构经IR、MS、1HNMR和元素分析确证 ,5步反应总收率为 2 3 1 %。

2,6-二甲基溴苯的合成研究

研究了以间二甲苯为原料经过磺化反应(收率87.7%)、溴代反应(收率92.3%)及去磺化反应(收率96.4%),制得2,6-二甲基溴苯。合成步骤明了,操作简单,提纯方便且有较好收率。

制备萘酞菁化合物的原料─—6-溴-2,3-二腈基萘合成方法的改进

以邻二甲苯为原料，经芳环取代、甲基的自由基溴化、环合三步反应，合成了６－溴－２，３－二腈基萘。通过研究催化剂用量、反应时间、搅拌时间、光照时间对产率的影响，提出了较佳反应条件，使产率提高Ｔ ７．３％，反应易于控制，分离步骤简单，成本降低。

9-(3-硝基苯基)-2,3,7-三羟基-4,5-二溴-6-荧光酮分光光度法测定微量钨

研究了9-（3-硝基苯基）-2，3，7-三羟基-4，5-二溴-6-荧光酮（简称DBNPF）与钨的显色反应条件．在表面活性剂CTMAB存在下，HCI介质中，钨与DBNPF生成1：3（M：L）配合物，其最大吸收峰在550nm处，表观摩尔吸光系数ε＝1．1×105L·mol-1·cm-1，钨含量在0—9μg／25mL范围内符合比耳定律，大多数常见阳离子不干扰测定．本方法用于合成样品中微量钨的测定，结果满意．

2,4-二硝基-6-溴苯胺连续重氮化的工艺研究

采用具有脉冲变径结构的微通道反应器,以2,4-二硝基-6-溴苯胺为原料,质量分数40%NOHSO 4为重氮化试剂,连续合成了2,4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐。考察了2,4-二硝基-6-溴苯胺摩尔比、反应温度、98%H_(2)SO_(4)用量、停留时间等因素对重氮化反应的影响。通过实验确定较优工艺条件为:2,4-二硝基-6-溴苯胺与40%NOHSO 4摩尔比为1∶1.01,98%H_(2)SO_(4)用量为2,4-二硝基-6-溴苯胺2倍,反应温度为70℃,停留时间为250 s。该条件下,2,4-二硝基-6-溴苯胺转化率达99.4%,重氮盐选择性达96.9%。与已报道的间歇工艺相比,连续流工艺大幅缩短了反应时间,提高了重氮盐的纯度,具有一定的工业化应用前景。

铅(Ⅱ)-7,16-二硫苯并18-冠-6-四溴荧光素萃取光度法的研究

研究了铅 (Ⅱ ) 7,16 二硫苯并 18 冠 6 四溴荧光素萃取光度法分析铅的新体系。 7,16 二硫苯并 18 冠 6与铅 (Ⅱ )、四溴荧光素于 pH5 8形成离子对缔合物 ,该缔合物在有机相 1,2 二氯乙烷中的最大吸收波长为 5 46nm ,摩尔吸光系数为 9 0× 10 4 l·mol-1·cm-1,测定铅的线性范围为 0～ 6 μg/5ml ,用于环境样品中铅的测定 。

2-（2，6-二氟苯基）-3-（6-溴-2-吡啶基）-4噻唑酮的电子结构及构效关系研究

应用AM1方法，对2-(2，6-二氟苯基)-3-(6-溴-2-吡啶基)-4噻唑酮进行了量子化学计算，得到该分子的空间构型和电子结构的信息，据此推测出它的活性部位，并探讨其结构一活性关系．结果表明该分子的稳定构型呈蝴蝶状，噻唑酮环上的3位N、5位C和吡啶环的4位C等原子很可能是该分子与RT酶作用的活性位点．

6-溴-4,4-二甲基二氢苯并噻喃的合成研究

提出了一种合成6-溴-4,4-二氢苯并噻喃的新路线,并对合成过程中的工艺条件进行了优化,得到了较优的反应条件.本工艺以溴苯为起始原料,经氯磺化、还原、硫醚化、环合4步反应得到6-溴-4,4-二氢苯并噻喃,最终收率为88.5%.除还原这一步需要较高温度外,其他3步反应均在50℃以下进行,既降低了能耗,又减少了副产物的生成.与已有工艺路线相比,本工艺路线具有成本低廉的优点,适合工业化生产.

6-溴-3-氧代二氢吲哚-2-羧酸甲酯的合成

吲哚类衍生物是一种应用广泛的医药化工中间体。6-溴-3-氧代二氢吲哚-2-羧酸甲酯的合成方法目前无文献报道,本研究以2-氨基-4-溴苯甲酸为起始原料,经酯化、取代、环合3步反应首次合成目标产物,并对其工艺进行了优化,目标化合物的结构经1H NMR、13C NMR和MS确证。该路线具有成本低、收率高、副产物少及操作简单等优点,适合工业化生产。总收率为64.30%。

萘酚经二溴三苯基膦双分子取代合成溴萘研究

采用三苯基膦同溴素反应制备二溴三苯基膦,并以2-萘酚、6-溴-2-萘酚、2,6-二羟基萘和2,7-二羟基萘为原料,通过双分子取代反应制备2-溴萘、2,6-二溴萘和2,7-二溴萘。对反应条件及反应机理进行了探讨。

2，4-二硝基-6-溴苯胺生产废水中有机物的吸附回收工艺研究

通过Friedel-Crafts后交联反应制备了超高交联吸附树脂(YSS150)及二甲胺修饰的超高交联吸附树脂(YSS99),以Amberlite XAD-4树脂做参照,通过等温吸附-脱附、动态吸附-脱附及树脂稳定性实验,在筛选的基础上,研究了YSS150树脂对2,4-二硝基苯胺(2,4-dinitroaniline,DA)及2,4-二硝基-6-溴苯胺(2,4-dinitro-6-bromoaniline,DBA)的吸附效果及对2,4-二硝基苯胺及2,4-二硝基-6-溴苯胺的吸附回收工艺的可靠性.结果表明:YSS150树脂对水中2,4-二硝基苯胺及2,4-二硝基-6-溴苯胺具有较高的吸附容量,吸附等温线符合Freundlich方程,甲醇或8%盐酸具有较好的脱附效果.

新显色试剂的合成及在环境监测中的应用研究

合成了一种新三氮烯类显色剂——— 6-甲氧基苯并噻唑重氮氨基 -2 ,6-二溴 -4 -羧基苯 (简称MBTDABPCP) ,并研究了其与镉的显色反应。拟定了在SDS存在的Na2 B4 O7-HCl缓冲溶液 (pH为 8 5 )中 ,测定镉的新方法。

几种安替比林类新三氮烯试剂的合成

合成了 8种新安替比林三氮烯试剂 。

云南萝芙木中利血平含量测定方法的建立

通过分光光度法建立了一套简便、准确检测云南萝芙木中利血平的新方法并确定其最适反应体系。该方法基于利血平芳香环结构与2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮化盐偶合反应，其红褐色偶合产物与利血平浓度呈正相关。结果表明，该方法反应灵敏、专一，产物稳定性好。反应体系最适检测波长510 nm，最适反应温度和时间分别为40℃、10 min，最适反应摩尔比为1︰1，反应终止0.5 h检测适宜，体系反应过程宜遮光。利血平在0～60μg/mL遵从比尔定律。通过对萝芙木甲醇浸提物的检测结果表明，该方法与HPLC法没有明显差异，有效性高，适合萝芙木原料及产品中利血平的快速检测及其质量监控。

七元杂环桥连联苯化合物的合成、晶体结构及性质的研究 I.含双氧桥连杂环衍生物的合成与结构表征

合成了一系列含七元内杂环联苯化合物 ( 6,6′位不同取代的 2 ,10 二溴 6H 双苯 [d ,f] [1,3 ]双氧杂和 2 ,10 二醛 6H 双苯 [d ,f] [1,3 ]双氧杂 ) ,通过元素分析、核磁共振氢谱、紫外可见吸收光谱对它们的结构进行了表征 ,用X ray单晶衍射测定了部分化合物的晶体结构 .结果表明这类化合物具有相同的刚性扭曲构型 ,其二个苯环扭曲角的大小受 6,6′取代基团的影响可以发生 8° ( 3 5°～ 43 .1°)的变化 .

分散蓝WF-PTS的合成工艺研究

本文介绍了以2,4-二硝基-6-溴苯胺与3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺为原料合成分散蓝WF-PTS的工艺,并用高分辨率质谱对其结构进行了表征。通过对反应温度、氰化亚铜用量、溶剂用量、析出条件等进行单因素实验分析,确定了最佳反应条件:中间体染料∶氰化锌=1∶0.5,氰化亚铜用量为中间体染料投料量的1.1%,溶剂为DMF,用量为80 m L(中间体染料投料量为0.1 mol时),升温到100℃反应2 h,自然降温至60℃时滴加100 m L甲醇,加完后再自然降温至室温,搅拌30 min,过滤,用清水洗涤,得到染料粗品。得到的粗品染料再进行除毒处理后,便得到分散蓝WF-PTS滤饼。得到的产品HPLC在97%左右,收率在88%以上。经性能测试,产品具有优异的耐水洗牢度和耐升华牢度。