2,2′-亚乙基双(4,6-二叔戊基苯酚)的清洁化合成工艺

以2,4-二叔戊基苯酚、无水三聚乙醛为反应原料,采用含有表面活性剂、酸性催化剂的水作为反应溶剂,缩合反应合成2,2′-亚乙基双(4,6-二叔戊基苯酚)。研究了清洁化生产工艺过程,使反应母液能够反复循环,解决了传统生产工艺中含酚废水的排放问题。在n(2,4-二叔戊基苯酚)∶n(无水三聚乙醛)=2∶1.2、m(酸催化剂)=11.0 g、m(溶剂)=180 g、m(乳化剂)=0.5 g、反应温度80～83℃、反应时间5 h的合成条件下,原料2,4-二叔戊基苯酚的转化率大于94.3%,产品的收率大于93.3%。

乙腈萃取-气相色谱法快速测定食用油中的3种抗氧化剂

本研究旨在建立一种快速、准确的大批量测定食用油中叔丁基羟基茴香醚(Butylated Hydroxyanisole,BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol,BHT)和特丁基对苯二酚(Tertiary Butylhydroquinone,TBHQ)含量的气相色谱法。对提取过程中的溶剂、转速和时长进行探究,选择最优提取条件,并用优化后的方法对4种食用油进行3种浓度的加标回收实验。经测定,BHA、BHT和TBHQ的质量浓度在5~100 μg/mL与其色谱峰面积呈较好的线性关系,相关系数R;达到0.999 7以上,方法检出限范围为1.8~4.8 mg/kg,重复性良好。4种食用油的3种浓度的平均加标回收率为85.0%~102.4%,相对标准偏差为1.0%~2.9%(n=6)。该方法快速、简单且试剂消耗少,可用于快速检测大批量食用油样品中的BHA、BHT和TBHQ。该方法还可以为其他样品中的不同抗氧化剂检测提供技术参考。

双酚单丙烯酸酯类抗氧剂GS产品的合成与表征

双酚单丙烯酸酯类抗氧剂由于分子内的结构特点而具有双官能稳定化机理。以2，2’-乙撑双（4，6-二特戊基苯酚）（简称EBAP）、丙烯酸、氯氧化磷等为反应原料，酯化反应合成了2-[1-（2-羟基-3，5-二特戊基苯基）-乙基]-4，6-二特戊基苯基丙烯酸酯（简称GS）。在n（EBAP）：n（丙烯酸）：n（氯氧化磷）=1：1．08：1．05、m（EBAP）：m（三乙胺）：m（乙酸铜）：1：0．67：0．007、反应温度60—65℃、反应时间1．0-1．5h合成条件下，GS产品摩尔收率80．6％；产品为白色结晶，液相色谱纯度：99．5％；熔点117．6～118．2℃。经IR、^1HNMR、COSY、13CNMR、DEPT、^13C-HCOSY、HMBC、MS、元素分析，确认产品GS与化合物2-[1-（2-羟基-3，5-二特戊基苯基）-乙基]-4，6-二特戊基苯基丙烯酸酯结构相符。该工艺已通过10t／a规模的试生产验证。