高精料条件下添加烟酸、钴和5,6-二甲基苯并咪唑复合物对绵羊消化代谢的影响

为研究高精料条件下添加烟酸、钴和5,6-二甲基苯并咪唑(5,6-DMB)复合物对绵羊生长性能及消化代谢的影响,选用健康且体重在(46.12±2.46)kg的哈萨克公羊20只,随机分为2组,每组10只。对照组饲喂基础日粮,试验组在基础日粮中额外添加130 mg/d烟酸、100 mg/d 5,6-二甲基苯并咪唑和0.50 mg/kg钴。试验期为22 d,其中预试期14 d,正试期8 d。采用全收粪、尿法进行消化代谢试验,测定饲料营养成分的表观消化率。结果显示:(1)在精粗比7:3日粮条件下,与对照组相比,试验组日增重极显著增加了33.48%(P<0.01),干物质采食量增加但无显著差异(P>0.05)。(2)与对照组相比,试验组干物质、粗蛋白质、粗脂肪、纤维素、磷和总能的消化量及表观消化率显著升高(P<0.05);有机物和木质素的消化量和表观消化率有升高的趋势,与对照组相比均无显著差异(P>0.05);半纤维素和钙的表观消化率有升高的趋势(P>0.05)。(3)与对照组相比,试验组氮、磷及能量的保留量显著升高(P<0.05);氮和磷的保留率显著升高(P<0.05),能量的保留率有上升的趋势,但与对照组相较无显著差异(P>0.05);钙的保留量和保留率上升,但与对照组相比无显著差异(P>0.05)。在高精料条件下添加烟酸、钴和5,6-二甲基苯并咪唑复合物可以提高哈萨克绵羊的采食量和日增重,增加干物质、粗蛋白质、粗脂肪、纤维素、磷和总能的表观消化率,改善氮和磷的保留量及保留率。

美拉德反应中间体2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮的研究进展

2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮(2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one,DDMP),是美拉德反应关键中间体之一,在美拉德反应产物调控中起到重要作用。DDMP属于烯醇酮类化合物,广泛存在于天然尤其是热加工食品,具有抗氧化、抗菌、心脏保护等作用。当前,随着对食品安全、风味和活性功能关注度的不断提升,学者对DDMP进行了广泛而深入的研究。该文基于近年来相关文献,对DDMP的存在、形成及降解、生物活性及感官特性等方面的研究进展进行全面系统的总结,旨在为DDMP在食品、医药、香料领域的基础和应用研究提供参考。

抗硫化返原剂二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠的制备

使用1,6-二氯己烷与五水合硫代硫酸钠合成出抗硫化返原剂二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠,通过正交试验和单因素实验考察其粗产品的合成工艺条件;对获得的产品进行重结晶纯化,结合硫代硫酸钠在乙醇-水溶液体系中不同温度的溶解度获得重结晶过程中溶剂的最优乙醇浓度、重结晶温度和结晶次数;最后对所合成产品进行了傅里叶变换红外光谱、X射线衍射及热重-差示扫描量热法的分析。结果表明,合成二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠的最佳反应条件为1,6-二氯己烷质量分数14%、乙醇与水的质量比3/4、反应体系pH值9、反应温度83℃,此时所合成粗产品的纯度和收率最高;使用质量分数为80%的乙醇溶液在20℃下重结晶精制2次,可制得纯度达97%以上、单程收率在80%以上的产品。

肿瘤血管破坏剂5,6-二甲基黄嘌呤-4-乙酸对小鼠Lewis肺癌转移的抑制作用及机制

目的探讨肿瘤血管破坏剂5,6-二甲基黄嘌呤-4-乙酸(DMXAA)对小鼠Lewis肺癌(LLC)转移的抑制作用及其机制。方法制备2种小鼠肿瘤模型(LLC异位移植瘤小鼠模型和转移型LLC小鼠模型),评价DMXAA对LLC转移的抑制作用。LLC异位移植瘤小鼠模型制备成功后,随机分为3组:模型组(含1%DMSO的生理盐水,ip,2天1次)、模型+苏尼替尼组(30 mg·kg^(-1),ip,2天1次)和模型+DMXAA组(25 mg·kg^(-1),ip,给药1次)。首次给药后每隔1天测量小鼠移植瘤体积,并绘制移植瘤体积生长曲线和小鼠体重变化曲线;给药后2和5 d剥瘤称取瘤重,并将瘤组织进行免疫荧光染色,测定血小板内皮细胞黏附分子1(CD31)和α平滑肌肌动蛋白(α-SMA)阳性表达,计算α-SMA/CD31荧光强度比值,表示移植瘤组织血管表面周细胞覆盖率;哌莫硝唑(pimonidazole)染色检测瘤组织低氧程度。转移型LLC小鼠模型制备成功后,随机分为3组:模型组(含1%DMSO的生理盐水,ip,1周2次)、模型+苏尼替尼组(60 mg·kg^(-1),ip,1周2次)和模型+DMXAA组(25 mg·kg^(-1),ip,给药1次)。首次给药后2和5周用小动物活体成像系统观察小鼠体内肿瘤转移,并进行荧光定量分析。结果与模型组相比,模型+苏尼替尼组和模型+DMXAA组移植瘤体积和重量均显著减小(P<0.05,P<0.01);模型+苏尼替尼组小鼠体重明显下降(P<0.05),而模型+DMXAA组则无显著差异。与模型组相比,苏尼替尼对LLC转移无影响,而给药后2周DMXAA明显抑制LLC转移(P<0.01)。给药后5 d,模型+苏尼替尼组和模型+DMXAA组移植瘤组织中周细胞覆盖率均显著升高(P<0.05);模型+苏尼替尼组瘤组织低氧面积无明显变化,模型+DMXAA组瘤组织低氧面积显著降低(P<0.01)。结论肿瘤血管破坏剂DMXAA显著抑制小鼠LLC生长和转移,其机制可能与其诱导肿瘤血管正常化和改善瘤组织低氧微环境有关。

碱催化p-QMs的1,6-共轭加成合成二芳基甲基(硫)醚

在摩尔分数为20%的氢氧化钠的催化作用下,实现了对亚甲基苯醌(p-QMs)与醇(或硫酚)的溶剂解反应,即p-QMs的1,6-共轭加成反应,以37%~95%的产率制备了一系列二芳基甲基(硫)醚类化合物。结果表明,该反应具有操作简便、反应条件温和高效、官能团耐受性良好等特点;该方法易于放大,能以80%的产率得到二芳基甲基乙基醚,为后期的潜在应用与转化提供了可能。

5,6-二甲基苯并咪唑(DMB)对丙酸杆菌生长及合成脱氧腺苷钴胺素的影响

在丙酸杆菌(Propionibacterium freudenreichii)厌氧发酵生产脱氧腺苷钴胺素(deoxyadenosylcobalamin,简称ADO)的过程中,中间体腺苷钴啉醇酰胺(adenosylcobinamide,简称CBI)和5,6-二甲基苯并咪唑(DMB)结合后生成产物ADO。目前维生素B12脱氧腺苷钴胺素发酵过程中的实时在线检测方法相对匮乏,为了解决该问题,提高维生素B12的发酵单位,以CBI为目标,运用代谢调控方法改善DMB的加入时间,研究不同时间加入DMB对丙酸杆菌生长以及ADO合成的影响。在分批次发酵情况下,实时检测了菌体发酵过程中具体的CBI合成量、ADO产量,并进一步绘制了菌体的生长曲线。结果表明,DMB对丙酸杆菌生长的抑制作用并不明显,但是可以抑制单位菌体产量,发酵周期为120h,最佳添加时间为90～100h,相比60h添加DMB可提高发酵单位59.08%。方法简便、快捷、高效,对维生素B12的发酵调控研究具有一定的参考价值。

5,6-二甲基苯并咪唑的合成工艺改进

以 3,4 二甲基苯胺为母体 ,合成了 5 ,6 二甲基苯并咪唑。产品收率达 41%。在乙酰化、硝化反应中引入了 1,2 二氯乙烷溶剂。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(3,4 二甲基苯胺 )∶n(醋酐 )∶n(硫酸 ) =1 0 0∶1 30∶1 13。改进后 ,每mol母体的醋酐用量由 30 3 0g减少至 132 6g ,浓硫酸用量由 30 3 8g减少至 110 74g。

含2,6-二(甲基苯并咪唑)吡啶钴、镨配合物的合成、结构、电化学性质和理论计算研究（英文）

以2,6-二(甲基苯并咪唑)吡啶和2,2′-联吡啶为配体,合成了一个钴的配合物[Co(mbzimpy)(bipy)Cl]Cl O4·1.3H2O(1)和一个镨的配合物[Pr(mbzimpy)2(NO3)2]Cl O4·2CH3COCH3(2),(mbzimpy=2,6-bis(methylbenzimidazol-2-yl)pyridine,bipy=2,2′-bipyridine)并利用单晶衍射对其结构进行了表征。还对配合物1和2的荧光和电化学性质进行了研究。晶体结构中C-H…O氢键和π-π芳环堆积作用将每个单核分子连接成一个三维的空间结构。配合物1的TD-DFT理论计算的结果表明:实验得到的紫外谱图和理论计算的紫外谱图较好地吻合。通过循环伏安图可以了解金属中心的氧化和还原电子对。在不同偶极矩的溶剂中研究其荧光性能。

5,6-二溴甲基苯并咪唑的合成研究

5,6-二溴甲基苯并咪唑是 Diels- Alder环加成反应形成含杂原子的 C60 衍生物的重要中间体。以 5 ,6-二甲基苯并咪唑在 AIBN的催化下与 NBS发生自由基反应 ,得到 5 ,6-二溴甲基苯并咪唑 ,用 TLC分离产物 ,并用 FAB MS、FT- IR。

5,6-二甲基苯并咪唑与C_(60)的Diels-Alder反应

5 ,6-二甲基苯并咪唑与 NBS作用 ,得到 5 ,6-二溴甲基苯并咪唑后 ,再与 C60 进行 [4+ 2 ] Diels-Alder环加成反应 ,获得了稳定的单一加成产物 C60 稠环合苯并咪唑 ,用 FABMS、F TIR、UV、1

6-甲基-5-庚烯-2-酮诱导砀山酥梨虎皮病发生与活性氧代谢的关系

探究6-甲基-5-庚烯-2-酮(6-methyl-5-hepten-2-one,MHO)处理对砀山酥梨虎皮病关系及对活性氧代谢影响。测定MHO处理砀山酥梨果皮在冷藏过程中α-法尼烯、共轭三烯、MHO、丙二醛、过氧化氢(H_(2)O_(2))、超氧阴离子自由基、总酚含量及过氧化氢酶(catalase,CAT)、过氧化物酶(peroxidase,POD)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)和多酚氧化酶(polyphenol oxidase,PPO)的活性,并观察和统计虎皮病的发病情况。结果表明,外源MHO可以诱发相似虎皮病的症状,并且显著增加果皮中MHO、H_(2)O_(2)和超氧阴离子自由基的含量,降低抗氧化酶CAT、POD和SOD的活性,增加了α-法尼烯、共轭三烯的含量。果皮MHO含量与H_(2)O_(2)和超氧阴离子自由基含量呈极显著相关,但果皮的MHO含量比H_(2)O_(2)与虎皮病发病率的关系更密切,这些结果表明MHO可能通过增加活性氧的积累而引发梨虎皮病。

N,N-二甲基-6-酰胺-吡啶-2-羧酸与铀酰离子的配位化学研究

N,N-二甲基-6-酰胺-吡啶-2-羧酸(DMAPA,HL)是一种多齿吡啶羧酸类配体,可通过酰胺的羰基氧原子、吡啶环氮原子、羧基氧原子与金属离子配位。本工作通过水溶液体系的荧光光谱滴定、电位滴定、拉曼光谱滴定和配合物晶体结构测定等方法研究了DMAPA与UO2+2的配位化学。研究发现,在水溶液中,DMAPA除了以脱质子的形式(L^(-))与UO_(2)^(2+)形成UO_(2)^(L+)和UO_(2)^(L2)两种配合物外,也可以不脱质子的DMAPA中性分子形式(HL)与UO_(2)^(2+)形成UO_(2)(HL)^(2+)配合物。在此基础上,引入HEDTA为竞争配体,通过电位滴定法重新测定了UO_(2)^(L+)和UO_(2)L_(2)两种配合物的稳定常数,分别为10^(5.45±0.06)和10^(7.67±0.10);并通过荧光光谱滴定测定了新确认的UO_(2)(HL)^(2+)配合物的稳定常数,为10 ^(6.32±0.09)。通过比较晶体配合物UO_(2)L_(2)的拉曼光谱与水溶液体系中UO_(2)L^(+)和UO_(2)(HL)^(2+)的拉曼光谱,确定水溶液中两种配合物中L^(-)和HL的配位模式相同,二者均以三齿配体的形式与UO_(2)^(2+)配位。

高精料饲粮中添加5,6-二甲基苯并咪唑和钴对绵羊生长性能及消化代谢的影响

本试验旨在研究高精料饲粮中添加5,6-二甲基苯并咪唑(5,6-DMB)和钴对绵羊生长性能及消化代谢的影响。选用24只8月龄左右、体重(39.23±2.61)kg、体况相近且健康的哈萨克羊公羊,随机分为4组,每组6只。对照组饲喂精粗比为7∶3的基础饲粮,试验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组在基础饲粮基础中分别添加80 mg/d 5,6-DMB+0.25 mg/kg钴、100 mg/d 5,6-DMB+0.50 mg/kg钴和120 mg/d 5,6-DMB+0.75 mg/kg钴。试验期共22 d,其中预试期14 d,正试期8 d。结果表明:1)与对照组相比,试验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组的干物质采食量和平均日增重均极显著升高(P<0.01);试验Ⅱ组的干物质采食量极显著高于试验Ⅰ、Ⅲ组(P<0.01),试验Ⅱ组的平均日增重显著高于试验Ⅰ、Ⅲ组(P<0.05)。2)与对照组相比,试验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组的干物质、有机物、粗蛋白质、粗脂肪、纤维素、半纤维素、钙、磷、总能的表观消化量和表观消化率均极显著升高(P<0.01)。试验Ⅱ组的干物质、有机物、纤维素、半纤维素、钙、磷、总能的表观消化量和表观消化率极显著高于试验Ⅰ、Ⅲ组(P<0.01),试验Ⅱ组的粗蛋白质、粗脂肪的表观消化量极显著高于试验Ⅰ、Ⅲ组(P<0.01)。3)与对照组相比,试验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组的氮、钙、磷、能量的保留量和保留率极显著升高(P<0.01)。试验Ⅱ组的钙、磷的保留率极显著高于试验Ⅲ组(P<0.01),显著高于试验Ⅰ组(P<0.05)。试验Ⅱ组的氮、能量的保留率和氮、钙、磷、能量的保留量均极显著高于试验Ⅰ、Ⅲ组(P<0.01)。由此可见,在高精料饲粮条件下添加不同水平5,6-DMB和钴可提高绵羊干物质采食量和平均日增重,增加干物质、有机物、粗蛋白质等营养物质的表观消化率,提升氮、钙、磷和能量的代谢,且添加100 mg/d 5,6-DMB+0.50 mg/kg钴时效果最好。

N,N′-二羧甲基-2-甲基苯并咪唑内鎓盐的合成及晶体结构

以2-甲基苯并咪唑为原料,合成了一个新型的苯并咪唑二羧酸衍生物,基结构通过IR,1HNMR,元素分析和X-射线单晶衍射法确定。X射线衍射单晶结构分析表明,固态时标题化合物通过分子间氢键形成一维无限链状结构,这些一维无限链状结构又通过链与链间的苯并咪唑环的π-π堆积作用形成二维结构。标题化合物的晶体属单斜晶系,P21/c空间群;Mr:568.54,a=19.821(3),b=7,.4501(11),c=20.093(3),β=116.479(3),°v=2655.8(3)3,z=4,Dc=1.422 mg.m-3,F(000)=1200,最终偏离因子R=0.0675,wR=0.2187。

1-(1-乙基丙基)-5,6-二甲基-7-硝基-1H-苯并咪唑的合成

苯并咪唑衍生物是一类具有重要应用价值的活性物质及药物合成中间体,其广泛应用于医药化工等领域。目标化合物的合成方法暂无文献报道。以廉价易得的3,4-二甲基苯酚为起始原料,经硝化、甲酯化、取代、还原、环化5步反应合成目标产物,其结构经1HNMR、13CNMR和MS确证。该方法成本较低、反应所需条件温和可控、后处理操作安全简单且收率较高,可用于工业生产。

2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯的合成、表征及生物活性

以4-乙酰氨基苯甲酸乙酯为原料设计合成了14种2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯新化合物.化合物结构经质谱、1H NMR、红外光谱和元素分析等确证,并用单晶X射线衍射仪测定了化合物5a的晶体结构.生物活性实验结果表明,化合物5c(500mg/L)对小麦白粉病菌抑制率达到95%;化合物5e对辣椒疫霉病菌(25mg/L)的抑制率为61.9%,对油菜菌核病菌(500mg/L)抑制率高达97.2%;化合物5k(25mg/L)对小麦赤霉病菌抑制率为55.1%.

5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮的合成、晶体结构及生物活性研究

以2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼类化合物为原料在微波辐射条件下合成了10种尚未见文献报道的5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物,化合物结构经IR,1HNMR,13CNMR和元素分析进行了表征.6a晶体结构表明,该化合物通过分子间氢键自组装成了沿b轴无限延伸的一维链状超分子结构,属于单斜晶系,P21/c空间群,a=11.5484(13),b=16.5319(19),c=11.3595(14),β=108.755(2)°,Z=2,V=2053.6(4)3,Dx=1.328g/cm3,F(000)=860,μ=0.19mm-1,R=0.060,wR=0.196.初步生物活性试验结果表明该系列部分化合物对油菜幼苗的生长具有明显的生长调节作用,并对枯草杆菌具有一定的抑制作用.

6-异丙基-3,4-二氢嘧啶类化合物的高效催化合成

开发了一种新型、简便的合成方法,在无溶剂条件下,以4,5-甲基-L-脯氨酸为催化剂,催化比吉内利反应(Biginelli reaction)高效合成6-异丙基-3,4-二氢嘧啶类化合物。反应条件温和,催化剂环保,产率优异(高达99%),可以获得广泛的具有显著生物活性的目标产物。

5,6-二甲基苯并咪唑硝化反应研究

5,6-二甲基苯并咪唑是合成维生素B12的重要前期原料,合成路线为以3,4-二甲基苯胺为原料,经过乙酰化、硝化、水解、还原、环合5步反应,总收率在40%左右。为了提高产品收率和质量,重点研究了影响收率的硝化反应。影响硝化反应的重要工艺指标有硝化反应的温度、硝化反应时间和硝化剂的物质的量。通过对5,6-二甲基苯并咪唑硝化工艺的实验研究,得到最佳反应条件为硝化反应温度为30～45℃,硝化反应时间为30 min,硝化剂用量为理论物质的量的1.6倍,5步反应的总收率可高达50.3%。

4-甲基-2-正丙基-6-甲氧羰基苯并咪唑的合成

目的:合成抗高血压药替米沙坦的重要中间体4-甲基-2-正丙基-6-甲氧羰基苯并咪唑。方法:以3-甲基- 4-氨基苯甲酸甲酯为原料,经酰化、硝化、还原、环合4步反应制得目标化合物。结果:文献报道的相应各步反应条件得以优化,产率由39．6％提高到62．54％。结论:本方法简化了操作步骤,优化了反应条件,降低了成本,提高了收率。