2,6-二硝基氯苯的合成及工艺优化

以氯苯为原料经磺化、硝化、氨化、脱磺酸基、Sandmeyer反应,再经氯化反应合成了2,6-二硝基氯苯,并对合成工艺进行了优化。氯苯在110℃磺化20h,再经120℃硝化40h,合成3,5-二硝基-4-氯苯磺酸钾,收率为82.5%;3,5-二硝基-4-氯苯磺酸钾在浓氨水溶液中回流8h,氨化合成4-胺基-3,5-二硝基苯磺酸钾,收率为89.1%;4-胺基-3,5-二硝基苯磺酸钾在50%浓硫酸中130℃脱磺酸基20h,合成2,6-二硝基苯胺,收率为63%;2,6-二硝基苯胺再经重氮化和氯化,合成2,6-二硝基氯苯,收率为87.9%。过程总收率为40.7%。

高效液相色谱定量分析2,6-二硝基氯苯-4-磺酸

本文报导了高效液相色谱法定量分析2,6-二硝基氯苯-4-磺酸的方法.采用Diamonsil C18色谱柱,甲醇/水为流动相(60/40)(每500ml流动相中含有0.30g磷酸二氢钾),检测波长为215nm,线性范围19.83mg/L～99.16nm/L,r=0.9999;标准偏差为0.16,回收率为99.50%～100.10%.