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4,6-二硝基苯并氧化呋咱的制备、晶体结构及热分解机理 被引量:17
1
作者 苗艳玲 张同来 +2 位作者 乔小晶 张建国 郁开北 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第2期205-209,116,共6页
通过 2 ,4,6 三硝基叠氮苯 (TNAB)在冰醋酸中的关环反应 ,制备了 4,6 二硝基苯并氧化呋咱 (DNBF)、并培养出了DNBF的单晶 .利用X射线单晶衍射、元素分析和红外光谱对其进行了结构表征 .测试结果表明 :DNBF晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 1 ... 通过 2 ,4,6 三硝基叠氮苯 (TNAB)在冰醋酸中的关环反应 ,制备了 4,6 二硝基苯并氧化呋咱 (DNBF)、并培养出了DNBF的单晶 .利用X射线单晶衍射、元素分析和红外光谱对其进行了结构表征 .测试结果表明 :DNBF晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 1 ,a =0 740 8( 2 )nm ,b =0 6185 ( 1)nm ,c =0 9796( 2 )nm ,β =10 7 99( 2 )° ,V =0 42 69( 16)nm3 ,Z =2 ,Dc=1 75 9g·cm-3 ,F( 0 0 0 ) =2 2 8,μ(MoKα) =0 161mm-1 ,R1 =0 0 483 ,wR2 =0 12 40 ,DNBF分子呈平面构型 ,其晶体为层状晶体 .用TG DTG和DSC研究了DNBF的热分解过程 ,在 5K·min-1 的升温条件下 ,其熔点为 173℃ ,在 2 0 6~ 2 46℃之间发生剧烈分解反应 ,至 42 展开更多
关键词 4 6-硝基苯并氧化 制备 晶体结构 热分解机理
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7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成与表征 被引量:5
2
作者 霍欢 王伯周 +2 位作者 刘愆 罗义芬 张叶高 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期31-33,共3页
以2-硝基-4-氯苯胺为原料,经氧化、环化、硝化,重排得7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱;用元素分析、核磁共振、红外光谱表征了其结构;研究了硝化反应温度和5-氯-苯并氧化呋咱与硝酸摩尔比对得率的影响。得出最佳硝化反应条件为:反应温度60... 以2-硝基-4-氯苯胺为原料,经氧化、环化、硝化,重排得7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱;用元素分析、核磁共振、红外光谱表征了其结构;研究了硝化反应温度和5-氯-苯并氧化呋咱与硝酸摩尔比对得率的影响。得出最佳硝化反应条件为:反应温度60℃,5-氯苯并氧化呋咱与硝酸的摩尔比为1∶10,得率为39%。 展开更多
关键词 有机合成 含能材料 7--4 6-硝基苯并氧化 表征 硝化反应
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7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱合成新方法 被引量:5
3
作者 吕连营 王建龙 +1 位作者 常永芳 赵建录 《含能材料》 EI CAS CSCD 2006年第6期436-438,共3页
以间二氯苯胺和氯乙酰氯为起始原料,首次采用氯乙酰基保护氨基的方法,经乙酰化、硝化、叠氮化及脱氮、水解四步合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF),并对反应温度、反应时间及投料比做了优化研究。反应条件温和,除脱氮反应在80℃... 以间二氯苯胺和氯乙酰氯为起始原料,首次采用氯乙酰基保护氨基的方法,经乙酰化、硝化、叠氮化及脱氮、水解四步合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF),并对反应温度、反应时间及投料比做了优化研究。反应条件温和,除脱氮反应在80℃下进行外,其余反应均在室温条件下进行,收率均在70%以上。以1HNMR、FTIR、MS及元素分析对目标化合物及其前体的结构进行了表征,目标化合物的熔点为204205℃。 展开更多
关键词 有机化学 7-氨基-6-硝基苯氧化 并氧化 合成 钝感炸药 表征
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7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱的合成研究 被引量:7
4
作者 王艳飞 欧育湘 +1 位作者 刘进全 孟征 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期484-486,462,466,共5页
以3,5-二氯苯胺为原料经过4步反应合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF)。在四氢呋喃溶剂中-3,5-二氯苯胺与氯乙酰氯反应得到3,5-二氯-N-氯乙酰基苯胺(Ⅰ),收率97.7%;(Ⅰ)在室温下于浓硫酸(98%)-发烟硝酸(98%)... 以3,5-二氯苯胺为原料经过4步反应合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF)。在四氢呋喃溶剂中-3,5-二氯苯胺与氯乙酰氯反应得到3,5-二氯-N-氯乙酰基苯胺(Ⅰ),收率97.7%;(Ⅰ)在室温下于浓硫酸(98%)-发烟硝酸(98%)中硝化2h,得到3,5-二氯-2,4,6-三硝基-N-氯乙酰苯胺(Ⅱ),收率92.3%。(Ⅱ)在冰乙酸中,与NaN,反应,不经分离直接在110℃下进行热解脱氮得到7-氯乙酰氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(Ⅲ),收率82.5%。(Ⅲ)碱性水解得到目标化合物7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(Ⅳ),熔点204~205℃,收率66%。讨论了关键反应的影响因素,并通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了目标化合物及其中间体的结构。 展开更多
关键词 7-氨基-6-硝基苯氧化 并氧化 合成 表征
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7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱的合成、晶体结构及热分析 被引量:3
5
作者 吕连营 马志中 +3 位作者 张坤玲 许宝恩 孙耀冉 牟薇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期747-750,765,共5页
以间二氯苯胺为起始原料,用氯乙酰基保护氨基的方法,经乙酰化、硝化、叠氮化及脱氮、水解4步合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF),其中叠氮化及脱氮反应不经分离一锅完成,脱氮反应在80℃完成,其余反应均在0℃至室温下完成。4步反... 以间二氯苯胺为起始原料,用氯乙酰基保护氨基的方法,经乙酰化、硝化、叠氮化及脱氮、水解4步合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF),其中叠氮化及脱氮反应不经分离一锅完成,脱氮反应在80℃完成,其余反应均在0℃至室温下完成。4步反应的得率分别为97.7%,70.0%,82.5%和80.0%。以IR1、HNMR、MS及元素分析对目标化合物的结构进行了表征。制备并测定了ANBDF的晶体结构,其晶体结构属正交晶系,空间群P2121/n;晶胞参数:a=1.3626(3)nm,b=0.6961(13)nm,c=0.95745(3);Dc=1.931 g.cm-3。晶体结构分析表明,ANBDF是一平面分子,分子内存在氢键,分子结构紧密,密度大。DSC分析结果证明,ANBDF在199.3℃达到最大放热峰,是热稳定性能极佳、极具前途的高能量高密度化合物。 展开更多
关键词 7-氨基-6-硝基苯氧化 苯并氧化咱类化合物 氨基保护 晶体结构 热稳定性 含能化合物 功能材料
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4,6-二硝基苯并氧化呋咱钠盐的合成表征 被引量:1
6
作者 李洪丽 郑晓东 +7 位作者 姜俊 秦明娜 唐望 邱少君 吕英迪 陈志强 石强 姚冰洁 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期160-161,164,共3页
以苦基氯为初始原料,经过叠氮化,脱氮环化合成4,6-二硝基苯并氧化呋咱。4,6-二硝基苯并氧化呋咱与无机钠盐反应合成其钠盐。通过红外图谱、1 H-NMR、13 C-NMR、元素分析、有机质谱等分析对其结构进行了表征。综述分析上述分析数据并通过... 以苦基氯为初始原料,经过叠氮化,脱氮环化合成4,6-二硝基苯并氧化呋咱。4,6-二硝基苯并氧化呋咱与无机钠盐反应合成其钠盐。通过红外图谱、1 H-NMR、13 C-NMR、元素分析、有机质谱等分析对其结构进行了表征。综述分析上述分析数据并通过C-H相关二维谱的分析基本确定了4,6-二硝基呋咱钠盐的结构为7-羟基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱钠。 展开更多
关键词 叠氮化 脱氮环化 4 6-硝基苯并氧化 4 6-硝基苯并氧化咱钠盐
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7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱的合成和表征(英文) 被引量:1
7
作者 吕连营 欧育湘 王建龙 《合成化学》 CAS CSCD 2004年第2期170-173,共4页
以 3 ,5 二硝基苯甲酸 (DNBA)为原料经过 3步反应合成了 7 氨基 6 硝基苯并二氧化呋咱 (ANBDF) :第 1步反应 ,在二氯乙烷惰性溶剂中 ,DNBA与叠氮酸反应并发生Schmidt重排反应生成 3 ,5 二硝基苯胺 ( 1 ) ,产率89.6% ;第 2步反应 ,1在... 以 3 ,5 二硝基苯甲酸 (DNBA)为原料经过 3步反应合成了 7 氨基 6 硝基苯并二氧化呋咱 (ANBDF) :第 1步反应 ,在二氯乙烷惰性溶剂中 ,DNBA与叠氮酸反应并发生Schmidt重排反应生成 3 ,5 二硝基苯胺 ( 1 ) ,产率89.6% ;第 2步反应 ,1在含 1 0 0 %硫酸的硝硫混酸中硝化生成五硝基苯胺 ( 2 ) ,产率 5 1 .1 % ;第 3步反应 ,2与叠氮酸反应 ,不经分离直接进行热解脱氮、Schmidt重排反应 ,得到目标化合物 (ANBDF) ,m .p .2 0 4℃~ 2 0 6℃ ,产率86.8%。用元素分析 ,IR ,1HNMR和MS(FAB)对ANBDF的结构进行了鉴定 ,确证其分子结构中含有氨基、硝基及苯并氧化呋咱环 ,这些基团存在于同一个苯环上 ,且处于同一平面。并对合成反应的机理及反应条件进行了讨论。 展开更多
关键词 7-氨基-6-硝基苯氧化 并氧化 合成 表征 反应机理
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7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成新工艺 被引量:5
8
作者 胡志勇 王建龙 《天津化工》 CAS 2008年第2期28-29,共2页
采用新工艺合成了钝感炸药7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱,即由氯乙酰氯与间二氯苯胺反应,生成3-氯-N-氯乙酰基苯胺。再经硝硫混酸硝化、叠氮化、脱氮、水解等反应制得目标化合物。由红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱等分析手段确定... 采用新工艺合成了钝感炸药7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱,即由氯乙酰氯与间二氯苯胺反应,生成3-氯-N-氯乙酰基苯胺。再经硝硫混酸硝化、叠氮化、脱氮、水解等反应制得目标化合物。由红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱等分析手段确定了它们的结构。 展开更多
关键词 并氧化 3--2 4 6-硝基-N-氯乙酰基苯胺 7-氨基-4 6-硝基苯并氧化
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7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成与性能 被引量:1
9
作者 董岩 刘祖亮 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期314-317,324,共5页
为了提高7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(ADNBF)的合成收率,以3-硝基苯胺为起始原料,经乙酰化、硝化﹑环合三步反应得到ADNBF,三步总质量收率为75%。采用核磁共振光谱、质谱、红外光谱表征了目标化合物的结构;探讨了硝化反应的影响因素... 为了提高7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(ADNBF)的合成收率,以3-硝基苯胺为起始原料,经乙酰化、硝化﹑环合三步反应得到ADNBF,三步总质量收率为75%。采用核磁共振光谱、质谱、红外光谱表征了目标化合物的结构;探讨了硝化反应的影响因素,确定了适宜的硝化反应条件。结果表明,当反应温度为70℃,反应时间为0.5 h,3-硝基乙酰苯胺与发烟硝酸量比为1∶4时,硝化质量收率89%;ADNBF安全性能优于三硝基甲苯(TNT),爆炸性能与1,3,5-三氨基2,4,6-三硝基苯(TATB)接近。 展开更多
关键词 7-氨基-4 6-硝基苯并氧化 3-硝基苯 硝化 底物
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7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成新工艺 被引量:1
10
作者 胡志勇 王建龙 《天津化工》 CAS 2008年第3期47-48,共2页
采用新工艺合成了钝感炸药7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱,即由氯乙酰氯与间二氯苯胺反应,生成3-氯-N-氯乙酰基苯胺。再经硝硫混酸硝化、叠氮化、脱氮、水解等反应制得目标化合物。由红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱等分析手段确定... 采用新工艺合成了钝感炸药7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱,即由氯乙酰氯与间二氯苯胺反应,生成3-氯-N-氯乙酰基苯胺。再经硝硫混酸硝化、叠氮化、脱氮、水解等反应制得目标化合物。由红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱等分析手段确定了它们的结构。 展开更多
关键词 并氧化 3--2 4 6-硝基-N-氯乙酰基苯胺 7-氨基-4 6-硝基苯并氧化
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4,6-二硝基苯并氧化呋咱(DNBF)合成反应及动力学的理论研究(英文)
11
作者 熊贤锋 罗阳 李丽 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期20-24,共5页
采用B3LYP方法,在cc-pVTZ基组水平下,对2,4,6-三硝基叠氮苯(TNAB)脱去一分子氮气合成4,6-二硝基苯并氧化呋咱(DNBF)的反应历程中,所涉及的各驻点(包括反应物、产物及过渡态)进行几何结构优化和振动频率分析,采用内禀反应坐标理论(IRC)... 采用B3LYP方法,在cc-pVTZ基组水平下,对2,4,6-三硝基叠氮苯(TNAB)脱去一分子氮气合成4,6-二硝基苯并氧化呋咱(DNBF)的反应历程中,所涉及的各驻点(包括反应物、产物及过渡态)进行几何结构优化和振动频率分析,采用内禀反应坐标理论(IRC)获得反应的最小能量路径(MEP)。最后,通过VKLab程序包,采用TST、TST/Eckart和RRKM(T)/Eckart理论,计算了反应在200~2 500K的速率常数。计算结果表明,在低温时,反应的隧道效应较为显著。 展开更多
关键词 有机化学 4 6-硝基苯并氧化咱(DNBF) 2 4 6-硝基叠氮苯(TNAB) 过渡态 势能面 速率常数
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精制对5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱性能的影响
12
作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期706-710,共5页
为研究5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(CL-14)的性能,经CL-14钾盐重结晶,高温酸化,加热下除酸,精制了C L-14。按GJB772A-1997标准化方法测试了精制前后样品的感度和热安定性。用DSC方法测试了其放热分解反应温度。结果表明,精制CL-1... 为研究5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(CL-14)的性能,经CL-14钾盐重结晶,高温酸化,加热下除酸,精制了C L-14。按GJB772A-1997标准化方法测试了精制前后样品的感度和热安定性。用DSC方法测试了其放热分解反应温度。结果表明,精制CL-14的pH值为6.5。撞击感度和摩擦感度分别为24%和16%。200℃真空安定性试验48 h放气量为0.81 mL·g-1。DSC放热分解反应峰温度为313.7℃,比精制前提高13.7℃,说明,精制后的C L-14有较低的酸度和良好的热安定性。 展开更多
关键词 有机化学 5 7-氨基-4 6-硝基苯并氧化 酸度 热安定性
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5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的制备
13
作者 董岩 刘祖亮 +1 位作者 苏强 郝尧刚 《爆破器材》 CAS 北大核心 2013年第1期10-13,共4页
研究了5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(DADNBF)的合成与精制。以邻硝基苯胺为起始原料,经氧化、硝化、VNS胺化3步反应得到5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱,3步总收率46%,讨论了硝化反应和VNS胺化反应的影响因素,确定了合成DADNB... 研究了5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(DADNBF)的合成与精制。以邻硝基苯胺为起始原料,经氧化、硝化、VNS胺化3步反应得到5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱,3步总收率46%,讨论了硝化反应和VNS胺化反应的影响因素,确定了合成DADNBF的最佳反应条件:适宜硝化温度为30℃,VNS胺化反应时间为3h,酸化使用盐酸的浓度为1 mol/L。设计了由DADNBF钾盐重结晶,再酸化制备DADNBF的精制工艺,研究了重结晶溶剂对DADNBF钾盐收率和纯度的影响,确定水为最佳溶剂,重结晶产率为92%,酸化后DADNBF的纯度≥98.8%。采用核磁共振、红外光谱、质谱对目标化合物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 5 7-氨基-4 6-硝基苯并氧化 硝基苯 硝化 精制
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7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成反应研究
14
作者 张玮 张坤玲 +2 位作者 李瑞珍 吕连营 王建龙 《石家庄职业技术学院学报》 2012年第4期9-12,共4页
分析和讨论了以3-氯苯胺为原料,经酰化、硝化、叠氮化热解脱氮及水解合成7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱反应的机理及反应条件.此反应收率高,条件温和.
关键词 7-氨基-4 6-硝基苯并氧化 酰化 硝化 叠氮化 反应
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7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的精制及性能研究
15
作者 沈盼盼 杜富贵 刘祖亮 《爆破器材》 CAS 北大核心 2014年第3期21-24,共4页
实验室直接制备的7.氨基4,6-二硝基苯并氧化呋咱的含酸量较高,而炸药的酸度较高非常不利于使用及储存.所以需要对其进行进一步的精制除酸才能安全使用。该文研究采用甲醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)3种溶剂对粗... 实验室直接制备的7.氨基4,6-二硝基苯并氧化呋咱的含酸量较高,而炸药的酸度较高非常不利于使用及储存.所以需要对其进行进一步的精制除酸才能安全使用。该文研究采用甲醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)3种溶剂对粗品进行精制,并研究了精制后的样品在含酸量、粒度、微观形貌、机械感度及热安定性方面的性能改变。试验表明,采用甲醇除酸效果最好:精制后的样品pH值为6.6;样品颗粒的尺寸最小,粒度主要分布在0.4~30.0μm,但存在少量的团聚现象;撞击感度和摩擦感度分别为28%和20%;真空安定性测试表明100℃时,真空放气量为0.047mL/g;200℃时为0.85mL/g;24h的热质量损失率为0.80%。 展开更多
关键词 7-氨基-4 6-硝基苯并氧化 精制 含酸量 微观形貌 机械感度 热安定性
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3,4-双(3,′5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱的合成 被引量:3
16
作者 霍欢 王伯周 +2 位作者 罗义芬 刘愆 熊存良 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期208-210,共3页
设计并合成了新化合物3,4-双(3,′5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱(4)。以苯甲腈为起始原料,经加成、重氮化、分子间二聚得到3,4-二苯基氧化呋咱(3),3经HNO3/H2SO4硝化合成了4,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征;初步考察了加成、重氮化、... 设计并合成了新化合物3,4-双(3,′5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱(4)。以苯甲腈为起始原料,经加成、重氮化、分子间二聚得到3,4-二苯基氧化呋咱(3),3经HNO3/H2SO4硝化合成了4,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征;初步考察了加成、重氮化、缩合环化、硝化等反应的主要影响因素,确定了适宜的反应条件。 展开更多
关键词 3 4-双(3′5′-硝基苯-1′-基)氧化 合成 表征
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3,4-双(3',5'-二硝基苯-1'-基)氧化呋咱的热行为和非等温热分解动力学研究(英文) 被引量:1
17
作者 张腊莹 朱欣华 +4 位作者 卿辉 霍欢 仪建华 白娟 丁黎 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期623-627,共5页
为了评价含能材料3,4-双(3',5'-二硝基苯-1'-基)氧化呋咱(BDPF)的热稳定性和安全性,采用DSC、PDSC和TG/DTG方法对其进行了热行为及非等温热分解动力学研究。通过Kissinger和Ozawa's法得到常压下热分解反应的动力学参数... 为了评价含能材料3,4-双(3',5'-二硝基苯-1'-基)氧化呋咱(BDPF)的热稳定性和安全性,采用DSC、PDSC和TG/DTG方法对其进行了热行为及非等温热分解动力学研究。通过Kissinger和Ozawa's法得到常压下热分解反应的动力学参数(Ea和A)为180.46 kJ.mol-1和1015.29 s-1,其热分解反应动力学方程为:dα/dT=1015.38/β(1-α)[-ln(1-α)]1/4 exp(-2.173 0×104/T);临界爆炸温度为510.6 K。 展开更多
关键词 3 4-双(3' 5'-硝基苯-1'-基)氧化咱(BDPF) 热行为 非等温分解动力学
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3,4-二(3,′5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱的合成及热分解机理
18
作者 李亚南 张志忠 +2 位作者 周彦水 王伯周 葛忠学 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期262-268,共7页
以苯甲腈为原料,经肟化、重氮化、脱氮、环化及硝化五步反应合成了3,4-二(3′,5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱;利用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等手段鉴定了化合物的结构;探索了此化合物的氢的亲核取代(VNS)反应;探讨了关键反应... 以苯甲腈为原料,经肟化、重氮化、脱氮、环化及硝化五步反应合成了3,4-二(3′,5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱;利用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等手段鉴定了化合物的结构;探索了此化合物的氢的亲核取代(VNS)反应;探讨了关键反应-氧化呋咱成环反应机理;优化了肟化、氧化呋咱成环及硝化的反应条件;利用差示扫描量热(DSC)等多种热分析手段研究了目标化合物的热分解机理。结果表明,氧化呋咱成环反应的最佳条件:Na2CO3为理论量的1.20倍,反应温度2~10℃,反应时间3 h,收率64.7%;目标化合物的热分解首先发生在氧化呋咱环含配位氧的N—O键。 展开更多
关键词 有机化学 合成 3 4-(3 ′5′-硝基苯-1′-基)氧化 亲核取代(VNS)反应 热分解机理
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己二酰-1′,6′-双(4-硝基苯肼)的合成及其氧化脱氢研究
19
作者 李晓波 姜小莹 +1 位作者 吴静漪 游红伟 《光谱实验室》 CAS CSCD 2008年第6期1067-1069,共3页
以4-硝基苯肼、自制的己二酰二氯原料,用冰浴法合成了己二酰-1′,6′-双(4-硝基苯肼)化合物,并用NBS/Pyridine氧化体系脱氢得新化合物己二酰-1′,6′-双(4-硝基偶氮苯)化合物,产品的结构经元素分析、IR、1HNMR确证,收率80.2%。该合成方... 以4-硝基苯肼、自制的己二酰二氯原料,用冰浴法合成了己二酰-1′,6′-双(4-硝基苯肼)化合物,并用NBS/Pyridine氧化体系脱氢得新化合物己二酰-1′,6′-双(4-硝基偶氮苯)化合物,产品的结构经元素分析、IR、1HNMR确证,收率80.2%。该合成方法反应时间短、产率高、操作简单、现象明显,是制备该类化合物的一种快速简便的方法。 展开更多
关键词 -1′ 6-双(4-硝基苯肼) 合成 氧化脱氢 -1′ 6-双(4-硝基偶氮苯)
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成与性能 被引量:17
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作者 成健 姚其正 +3 位作者 周新利 杜扬 方东 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第6期672-675,共4页
以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50... 以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50g.cm-3)、DSC放热峰(365℃),以及5s延滞期爆发点(400℃)、摩擦感度(360N)和落锤感度(250cm)。结果表明:ANPyO爆轰性能和安全性能与1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)接近,是一种在含能材料领域有应用前景的新型高能钝感炸药。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 1 3 5-三氨基-2 4 6-硝基苯(TATB) 合成 性能
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