三维结构二苯基锡2,6-吡啶二羧酸酯的合成及晶体结构(英文)

利用二苯基氧化锡与2,6-吡啶二羧酸反应,合成了新的二有机锡杂环二羧酸酯[Ph2Sn(2,6-pdc)(H2O)]n(pdc=吡啶二羧酸),并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征.结果表明,该化合物通过配位水分子和羰基氧原子间的氢键作用,形成了三维超分子结构.

配合(NH_4)_(3)[Ho(2,6-pidic)_(3)]·C_(2)H_(5)NO_(2)·4H_(2)O的晶体结构、热力学性质及磁性

本文选取具有特殊光学和磁学性质的稀土Ho^(Ⅲ)为中心金属离子,以配位模式丰富多变2,6-吡啶二羧酸为配体,合成具有新颖的三帽三棱柱结构单元,以氢键链接的三维空间构型的配合物(NH_4)_(3)[Ho(2,6-pidic)_(3)]·C_(2)H_(5)NO_(2)·4H_(2)O单晶(CCDC 2234634)。X单晶衍射表明配合物属于单斜晶系,P2_1/n空间群,晶胞参数为a=10.1947(4)?,b=19.0499(8)?,c=16.6609(6)?,β=92.081(1)°,V=3233.55?~3,Z=4。中心金属离子HoⅢ与同源于三个不同的2,6-吡啶二羧酸的六个羧基O及三个N构建九配位的三帽三棱柱的空间构型,三帽三棱柱在氢键O-H…O及N-H…O作用下,形成三维框架结构的单晶。配合物的热力学分析表明,在548 K时,配合物(NH_(4))_(3)[Ho(2,6-pidic)_(3)]·C_(2)H_5NO_(2)·4H_(2)O开始分解,最终得到钬的氧化物和氮化物。对磁性测试结果分析,表明配合物中的金属离子HoⅢ之间具有反铁磁性作用。

磷酸盐调控的Luminol-Tb荧光探针对炭疽杆菌生物标志物的比率检测

实现对炭疽杆菌的灵敏选择性检测对预防炭疽病感染具有重要意义。本工作构建了基于磷酸根(Pi)调控的鲁米诺(Luminol)-Tb3+荧光配合物(Luminol-Tb-Pi)用于炭疽杆菌生物标志物(2,6-吡啶二羧酸,DPA)的快速、灵敏以及可视化检测。以Luminol为有机配体,Tb3+为中心离子,在Pi的调控下,DPA可使Tb3+特征荧光显著增强,同时引起Luminol荧光淬灭。DPA可作为Tb3+的天线配体敏化Tb3+发光,Pi通过缩小DPA与Tb3+之间的距离,增强了DPA的敏化作用;此外,Pi通过与Tb3+的配位可以减少水分子对Tb3+荧光的淬灭,进一步增强Tb3+荧光。由于DPA与Tb3+的竞争性结合,使Luminol与Tb3+的配位作用减弱,部分Luminol成游离态,导致其荧光淬灭。基于该双荧光信号变化,实现了对DPA的比率荧光检测,定量范围为0.2~45 μM。此外,基于该传感体系的荧光颜色变化可实现对DPA的可视化检测。本工作开发的荧光传感方法操作简单、成本低,具有良好的应用潜力。

基于荧光增强现象用于炭疽芽孢杆菌生物标志物DPA的检测

以柠檬酸和六水合硝酸铕为原料,采用水热法合成了微米级的铕配位聚合物(Europium coordination polymer,Eu-CPs),在0.2 mol/L HCI酸性环境伴随着280 nm紫外光连续照射,且存在炭疽芽孢杆菌生物标志物2,6-吡啶二羧酸(Dipicolinic acid, DPA)的情况下,在390 nm 处产生了新的发射峰,并且该发射峰强度随着光照时间的延长而增加。根据280 nm紫外光照前后390nm处发射峰增强的荧光强度差与DPA浓度之间的线性关系,测得DPA检测范围为1-60 μmol/L,最低检测限为28.16 nmol/L。最后我们将其用来实时监测枯草芽孢杆菌孢子中DPA的释放,得到DPA在孢子内的释放几乎在60分钟内完成。

配合物{[Pr(pdc)(Hpdc)(OH_2)_2]·3H_2O}_n的合成和结构表征(英文)

利用硝酸镨和2,6-二羧酸吡啶反应,得到了一维链状配位化合物{[Pr(pdc)(Hpdc)(OH_2)_2]·3H_2O}_n.通过X-射线单晶衍射、红外光谱、元素分析和热失重分析对其结构进行了表征.中心镨离子的配位数为9,配齿原子来自三个2,6-二羧酸吡啶配体和两个水分子,其中一个羧酸配体起到桥连作用,从而形成一维链状化合物.

芽孢杆菌的检测方法

内生芽孢是目前所知的最具抗性的生命活体结构。它对许多处理(包括热、紫外线)都有很强的抗性,这与它的特殊结构有关。这种特性使其能经巴氏杀菌而残存于乳中,因此把芽孢数及耐热芽孢数、嗜冷菌作为原料奶检验项目之一,能较全面地评判原料奶的质量。根据芽孢的特性,本文对目前芽孢检测的各种方法进行了综述,以期为芽孢的快速检测提供依据。

紫外光度法间接测定脱脂乳中的芽孢数量

为了有效控制乳制品生产过程、保证质量,克服芽孢杆菌传统计数方法周期长的缺点,本实验通过分光光度法检测芽孢中特异性物质2,6-吡啶二羧酸(DPA)。根据DPA浓度与芽孢数量的关系,建立了快速检测脱脂乳中芽孢数量的方法。本研究对脱脂乳及其芽孢处理、DPA释放及采用紫外分光光度法检测做了研究。通过准确度和加标回收率检验,建立DPA含量与芽孢数的线性关系,回归方程为y=0.2084x-0.9363,r=0.6998,经验证可有效估测脱脂乳中芽孢数量(P<0.05)。

应用紫外分光光度法评估原料奶中芽孢杆菌芽孢数

从原料奶中分离富集出芽孢,应用紫外分光光度法对芽孢中的2,6-吡啶二羧酸进行检测,在385 nm至265 nm之间进行紫外扫描,求得一阶导数光谱,根据283 nm至276 nm的最小值与最大值之差求得2,6-吡啶二羧酸的含量,通过与芽孢的平板计数相比较,该方法与平板计数法呈明确的线性关系,可以对原料奶中的芽孢水平进行评估。

HPLC法测定苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质及主要杂质鉴别

目的:建立苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质测定方法,对主要杂质进行鉴别并采用杂质对照品测定校正因子。方法:采用HPLC方法分离分析苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质,使用Agilent XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液(取三乙胺7.0 m L,加水至1 000 m L,用磷酸调节p H至3.0±0.1)(35∶15∶50),流速1.0 m L·min-1,检测波长238 nm,柱温30℃;采用2.3 g·L-1醋酸铵-甲醇(40∶60)为流动相,利用LC-MS/MS方法进行鉴别。结果:苯磺酸左旋氨氯地平与有关物质能有效分离;LC-MS/MS鉴定了5种主要杂质;杂质D(3-乙基-5-甲基-2-[(2-氨基乙氧基)甲基]-4-(2-氯苯基)-6-甲基吡啶-3,5-二羧酸)、杂质E(二乙基-2-[(2-氨基乙氧基)甲基]-4-(2-氯苯基)-6-甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸)、杂质F(二甲基-2-[(2-氨基乙氧基)甲基]-4-(2-氯苯基)-6-甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸)、氨氯地平乳糖加合物的定量限分别为9.3、10.4、5.1、19.1 ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r=1.000,n=5);平均回收率(n=9)分别为113.8%、101.6%、103.4%、107.9%;校正因子分别为2.0、1.1、1.0、3.0。结论:建立的方法可对苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质进行定量测定。