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6-O-,3,6-二-O-,3,4,6-三-O-没食子酰-D-葡萄糖的合成研究(英文) 被引量:1
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作者 何强 石碧 +2 位作者 姚开 罗怡 吕远平 《四川大学学报(工程科学版)》 EI CAS CSCD 2002年第3期110-113,共4页
从没食子酸衍生物和葡萄糖出发 ,采用了基团选择性保护、酯化、钯碳催化脱苄基和控制酸水解等步骤 ,合成了三种没食子单宁化合物 (6 -O - ,3,6 -二 -O - ,3,4 ,6 -三 -O -没食子酰 -D -葡萄糖 )以及三种基于呋喃葡萄糖环的没食子单宁结... 从没食子酸衍生物和葡萄糖出发 ,采用了基团选择性保护、酯化、钯碳催化脱苄基和控制酸水解等步骤 ,合成了三种没食子单宁化合物 (6 -O - ,3,6 -二 -O - ,3,4 ,6 -三 -O -没食子酰 -D -葡萄糖 )以及三种基于呋喃葡萄糖环的没食子单宁结构类似物 [6 -O - ,3,6 -二 -O - ,3,4 ,6 -三 -O -没食子酰 - (1,2 -O -异丙叉基 ) -α-D -呋喃葡萄糖。基于薄层色谱、核磁氢谱和元素分析 。 展开更多
关键词 单宁 合成 生理活性 6-o- 3 6--o- 3 4 6--o--d-葡萄糖
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β-PGG及没食子酸在不同pH条件下含量分析 被引量:1
2
作者 郑仕萍 周国丽 +2 位作者 杨晓红 郭雪 范源 《云南中医中药杂志》 2015年第2期64-65,共2页
目的研究并分析1,2,3,4,6-五-O-没食子酰-β-D-葡萄糖(β-PGG)在不同p H磷酸盐缓冲液中的含量变化情况。方法:采用经典恒温法考察β-PGG在不同p H缓冲液(p H分别为2、3、4、5、6)中的水解情况,用反相高效液相色谱测定β-PGG及其水解产... 目的研究并分析1,2,3,4,6-五-O-没食子酰-β-D-葡萄糖(β-PGG)在不同p H磷酸盐缓冲液中的含量变化情况。方法:采用经典恒温法考察β-PGG在不同p H缓冲液(p H分别为2、3、4、5、6)中的水解情况,用反相高效液相色谱测定β-PGG及其水解产物含量并进行分析。结果β-PGG随着p H值的上升其含量呈现下降的趋势,p H为5时含量最低,没食子酸的含量呈现上升的趋势。结论β-PGG及没食子酸在不同的p H条件下含量的变化提示反映了酸碱度对β-PGG水解反应的影响,对该现象的研究可为中药的养护、储存及加工等实际应用提供一定参考。 展开更多
关键词 1 2 3 4 6--o--β-d-葡萄糖(β-pgg) pH缓冲液 水解反应
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三没食子酰吡喃葡糖作用于gp41抑制HIV与靶细胞的融合 被引量:6
3
作者 孙魏 王洪涛 +4 位作者 夏承来 吴曙光 姜世勃 姜志宏 刘叔文 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1127-1131,共5页
目的检测来源于蛇菰科植物日本蛇菰中的单体化合物三没食子酰吡喃葡萄糖(TGGP)抑制HIV与靶细胞融合的活性,并探讨其作用靶点。方法用萃取和柱层析方法分离提纯TGGP,用酶联免疫测定法、天然聚丙烯酰胺凝胶电泳、分子排阻高效液相色谱法... 目的检测来源于蛇菰科植物日本蛇菰中的单体化合物三没食子酰吡喃葡萄糖(TGGP)抑制HIV与靶细胞融合的活性,并探讨其作用靶点。方法用萃取和柱层析方法分离提纯TGGP,用酶联免疫测定法、天然聚丙烯酰胺凝胶电泳、分子排阻高效液相色谱法检测其抑制HIVgp41六螺旋束结构形成的作用,用细胞-细胞融合方法检测TGGP抑制HIV进入靶细胞的活性。结果酶联免疫测定法表明TGGP能有效地抑制gp41六螺旋束结构的形成,其半数抑制浓度(IC50)为(1.37±0.19)μg·ml-1。进一步用生物物理方法直观地确证了TGGP抑制gp41六螺旋束结构形成的作用。在生物学活性方面,50μg·ml-1的TGGP能有效地抑制HIV包膜糖蛋白介导的细胞-细胞融合。结论HIV进入靶细胞的过程由跨膜糖蛋白亚基gp41介导。三没食子酰吡喃葡糖(TGGP)能作用于gp41,抑制HIV与靶细胞的融合。该化合物可望作为阴道外用杀微生物剂,预防HIV的性传播。 展开更多
关键词 蛇菰科植物日本蛇菰 1 2 6--o--β-d-吡喃葡萄糖 HIV GP41
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石榴果实没食子酸及其合成相关物质HPLC测定体系优化 被引量:1
4
作者 冯立娟 尹燕雷 +1 位作者 杨雪梅 李英朋 《山东农业科学》 2015年第11期120-124,共5页
建立了‘泰山三白甜’石榴果实不同部位没食子酸及其合成相关物质的高效液相色谱(HPLC)定性和定量检测方法。色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),没食子酸以乙腈-2%冰乙酸水溶液为流动相(20∶80)... 建立了‘泰山三白甜’石榴果实不同部位没食子酸及其合成相关物质的高效液相色谱(HPLC)定性和定量检测方法。色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),没食子酸以乙腈-2%冰乙酸水溶液为流动相(20∶80),检测波长270 nm;莽草酸和3-脱氢莽草酸以甲醇-1%磷酸水溶液(5∶95)为流动相,检测波长214 nm;五没食子酰葡萄糖以乙腈-0.5%磷酸水溶液(20∶80)为流动相,检测波长275 nm,4种物质均等度洗脱,流速均为0.8 m L/min,柱温均为30℃。结果表明,4种物质在一定线性范围内的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检测限为0.12-0.24 mg/L;加标回收率为98.9%-102.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%-2.2%。‘泰山三白甜’石榴果实不同部位没食子酸、莽草酸、3-脱氢莽草酸和五没食子酰葡萄糖含量存在显著差异,果皮中含量最高,果汁次之,种子中最低。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于没食子酸及其合成相关物质的快速鉴定及含量测定。 展开更多
关键词 石榴 高效液相色谱 3-脱氢莽草 葡萄糖
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HPLC测定复方昆丹胶囊中芍药内酯苷、芍药苷、二苯乙烯苷、五没食子酰葡萄糖 被引量:10
5
作者 冯兵 陈婷 +4 位作者 赵瑞芝 王婷 彭辉 杨海峰 郑广娟 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第7期112-116,共5页
目的:建立昆丹胶囊中芍药内酯苷、芍药苷、二苯乙烯苷、五没食子酰葡萄糖的含量测定方法。方法:采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1... 目的:建立昆丹胶囊中芍药内酯苷、芍药苷、二苯乙烯苷、五没食子酰葡萄糖的含量测定方法。方法:采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1。结果:芍药内酯苷、芍药苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷及五没食子酰葡萄糖浓度分别在0.02~1.84,0.03~1.65,0.03~3.44,0.01~0.81 mg(r>0.999 9)线性关系良好。低、中、高3个浓度的平均加样回收率分别为99.5%~102.6%(RSD 1.3%~2.1%),98.5%~103.5%(RSD 0.5%~2.4%),98.3%~104.2%(RSD 0.5%~2.2%)。结论:方法准确,灵敏,能有效测定昆丹胶囊中芍药内酯苷、芍药苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷及五没食子酰葡萄糖成分的含量。 展开更多
关键词 昆丹胶囊 高效液相色谱 芍药内酯苷 芍药苷 2 3 5 4'-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖 葡萄糖
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HPLC同时测定赤芍和白芍中没食子酸等6种成分的量 被引量:43
6
作者 余捷婧 吴金雄 +2 位作者 梁亚凤 许舜军 杨柳 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1673-1677,共5页
目的建立同时测定赤芍Paeoniae Rubra Radix和白芍Paeoniae Alba Radix中没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷的HPLC方法,测定和比较32批不同产地和收集地赤芍和白芍中6种化学成分... 目的建立同时测定赤芍Paeoniae Rubra Radix和白芍Paeoniae Alba Radix中没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷的HPLC方法,测定和比较32批不同产地和收集地赤芍和白芍中6种化学成分的量。方法采用HPLC法进行测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长为230 nm和270 nm。结果结果显示,没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷分别在0.783~50.10、1.094~70.00、2.367~151.5、7.823~500.6、3.125~200.0和0.348~22.25μg/m L内具有良好的线性关系(r2=0.999),平均回收率分别为102.1%、98.88%、99.25%、100.4%、104.2%、100.6%。结论赤芍和白芍药材样品中芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、没食子酸和没食子酸甲酯的量差异较显著,除芍药苷外,单萜苷类成分在白芍中量明显较高,而多元酚类化合物在赤芍特别是川赤芍中量普遍居高。 展开更多
关键词 赤芍 白芍 甲酯 芍药内酯苷 芍药苷 1 2 3 4 6-葡萄糖 苯甲芍药苷 HPLC
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五倍子提取物PGG抗癌作用研究进展 被引量:2
7
作者 邱华锋 雷迅 《亚太传统医药》 2011年第11期170-172,共3页
五倍子为漆树科植物盐肤木、青麸杨等叶上的虫瘿,主要是五倍子蚜寄生而形成。五倍子药用历史悠久,具有多种药理活性。其活性成分1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(1,2,3,4,6-penta-O-galloyl-β-D-glucose,PGG)具有抗癌作用。对... 五倍子为漆树科植物盐肤木、青麸杨等叶上的虫瘿,主要是五倍子蚜寄生而形成。五倍子药用历史悠久,具有多种药理活性。其活性成分1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(1,2,3,4,6-penta-O-galloyl-β-D-glucose,PGG)具有抗癌作用。对五倍子的药理作用进行综述。 展开更多
关键词 1 2 3 4 6--o--β-d-葡萄糖 抗癌作用
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高效液相色谱-电喷雾-质谱法分析山茱萸中的化学成分 被引量:5
8
作者 赵新峰 孙毓庆 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期180-182,共3页
目的建立山茱萸中化学成分的高效液相色谱-电喷雾-质谱分析方法。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱,乙腈-水二元梯度洗脱;Agilent电喷雾离子阱多级质谱仪;负离子检出模式。结果在负离子检出模式下,山茱萸的总离子流色谱图特征性很强,通过质... 目的建立山茱萸中化学成分的高效液相色谱-电喷雾-质谱分析方法。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱,乙腈-水二元梯度洗脱;Agilent电喷雾离子阱多级质谱仪;负离子检出模式。结果在负离子检出模式下,山茱萸的总离子流色谱图特征性很强,通过质谱中的主要碎片对莫罗忍冬苷、山茱萸裂苷、没食子酸、1,2,3-三-O-没食子酰葡萄糖和1,2,3,6-四-O-没食子酰葡萄糖5种主要成分进行了结构解析。结论在质谱负离子检出模式下,多数化学成分响应较好,为山茱萸药材质量控制提供了一种新的方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾-质谱法 山茱萸 莫罗忍冬苷 山茱萸裂苷 1 2 3--o-葡萄糖 1 2 3 6--o-葡萄糖
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覆盆子抗氧化和α-葡萄糖苷酶抑制活性成分研究 被引量:7
9
作者 刘希达 韩娜 +3 位作者 刘志惠 翟建秀 李嗣凯 殷军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第17期5226-5232,共7页
目的研究华东覆盆子Rubus chingii干燥果实中抗氧化与抑制α-葡萄糖苷酶的活性成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、凝胶柱色谱等多种色谱技术进行系统分离和纯化,利用1H-NMR、13C-NMR波谱数据鉴定化合物的结构。采用DPPH自由基清除和... 目的研究华东覆盆子Rubus chingii干燥果实中抗氧化与抑制α-葡萄糖苷酶的活性成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、凝胶柱色谱等多种色谱技术进行系统分离和纯化,利用1H-NMR、13C-NMR波谱数据鉴定化合物的结构。采用DPPH自由基清除和α-葡萄糖苷酶抑制活性评价方法,评估化合物的抗氧化及α-葡萄糖苷酶抑制活性。结果从覆盆子70%乙醇提取物的30%乙醇洗脱部位中分离得到16个化合物,分别鉴定为1,2,3,4,6-五没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(1)、1,2,6-三没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(2)、1-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(3)、原花青素B3(4)、银锻苷(5)、hovetrichoside C(6)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、阿夫儿茶素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、槲皮素(9)、methyl flavogallonate(10)、鞣花酸(11)、短叶苏木酚酸甲酯(12)、2,4,6-三羟基苯乙酮-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)、没食子酸甲酯(14)、阿魏酸(15)、3,4′-二羟基苯乙酮(16)。结论化合物10和13为首次从悬钩子属植物中分离得到。化合物1~4、9~12、14具有较好的抗氧化活性,化合物1、2、4、11具有较好的α-葡萄糖苷酶抑制活性,化合物1的抗氧化活性与α-葡萄糖苷酶抑制活性最强。 展开更多
关键词 覆盆 抗氧化活性 α-葡萄糖苷酶抑制活性 1 2 3 4 6--β-d-吡喃葡萄糖 methyl flavogallonate 2 4 6-三羟基苯乙酮-6-o-β-d-吡喃葡萄糖
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高效液相色谱法同时测定补肾健骨口服液中4种成分的含量
10
作者 吴勇梅 卿丽婷 +7 位作者 谢鲜丽 梁志敏 范卫锋 覃乐瑶 唐琳 谢洁兰 李耀华 韦玉燕 《中医药导报》 2024年第4期57-60,共4页
目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定补肾健骨口服液中没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素等4种成分含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack GIST C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷... 目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定补肾健骨口服液中没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素等4种成分含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack GIST C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,进行梯度洗脱;柱温为30℃;进样量为10μL;检测波长为285 nm。结果:4种成分线性关系良好,没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素的线性质量范围分别是0.036 970~0.735 800μg、0.205 400~4.108 000μg、0.014 130~0.282 600μg、0.004 853~0.097 060μg;线性方程分别是Y=2 513.700X-18.223(r=0.998 7),Y=2 165.500X+40.317(r=0.999 8),Y=2 480.400X+0.768(r=0.999 8),Y=3 845.800X+0.778(r=0.999 9)。结论:本试验建立的方法稳定可靠、简便、重复性好、准确度高,可为补肾健骨口服液的含量测定提供参考依据。 展开更多
关键词 补肾健骨口服液 高效液相色谱法 含量测定 二苯乙烯苷 大黄素-8-o-β-d-葡萄糖 大黄素
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茶条槭叶化学成分的分离鉴定及其α-葡萄糖苷酶抑制活性研究
11
作者 毕武 申洁 +2 位作者 姜保平 肖培根 何春年 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第20期6380-6387,共8页
目的研究茶条槭Acer tataricum subsp.ginnala树叶80%乙醇提取物中的化学成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性。方法实验采用硅胶,ToyopearlHW-40c、SephadexLH-20凝胶和制备液相色谱等手段进行分离纯化,并应用1H-NMR、13C-NMR、MS等波谱技... 目的研究茶条槭Acer tataricum subsp.ginnala树叶80%乙醇提取物中的化学成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性。方法实验采用硅胶,ToyopearlHW-40c、SephadexLH-20凝胶和制备液相色谱等手段进行分离纯化,并应用1H-NMR、13C-NMR、MS等波谱技术鉴定了化合物结构,并对部分单体化合物进行α-葡萄糖苷酶抑制活性测试。结果从茶条槭叶的乙酸乙酯和正丁醇部位中分离得到23个化合物,分别鉴定为maplexinB(1)、3″-O-galloyl-benzyl-O-α-Lrhamnopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(2)、没食子酸甲酯(3)、没食子酸(4)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(5)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-来苏糖苷(7)、槲皮素-3-O-(2″-没食子酰基)-α-L-鼠李糖苷(8)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-β-D-葡萄糖苷(9)、槲皮素-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(10)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(11)、槲皮素-3-O-(2″,6″-二-O-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(12)、3,6-di-O-没食子酰基-1,5脱水葡萄糖醇(13)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-α-L-阿拉伯糖苷(14)、山柰酚-3-O-(2″-没食子酰基)-α-L-鼠李糖苷(15)、山柰酚-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(16)、槲皮素(17)、山柰酚(18)、1-p-香豆酰基-β-D-葡萄糖苷(19)、茶条槭素B(20)、茶条槭素C(21)、茶条槭素A(22)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(23)。结论化合物1、2、10、12、16、19为首次从本植物分离得到,化合物2、10、12、16、19同时为本科植物中首次分离得到。化合物8、12、14~16具有较好的α-葡萄糖苷酶抑制活性。 展开更多
关键词 茶条槭 α-葡萄糖苷酶 槲皮素-3-o-(2″ 6--o-基)-β-d-半乳糖苷 山柰酚-3-o-(6-基)-β-d-半乳糖苷 1-p-香豆-β-d-葡萄糖
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HPLC法同时测定赤芍中五种化学成分的含量 被引量:6
12
作者 张嘉嘉 黄晓萱 +2 位作者 马驰 杨漪 张勋 《江西中医药》 2020年第10期63-65,共3页
目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定赤芍提取物中5个活性成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、β-五没食子酰葡萄糖)含量的方法。方法:采用WelchUltimate~?XB-C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相... 目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定赤芍提取物中5个活性成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、β-五没食子酰葡萄糖)含量的方法。方法:采用WelchUltimate~?XB-C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相,流速为1m L/min,检测波长230nm,柱温30℃,进样量5μL。结果:没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、β-五没食子酰葡萄糖进样量分别在2.709~87.60、2.497~159.8、6.188~99.00、2.866~183.4、2.763~88.40μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(r均≥0.999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=6);加样回收率为99.83%~101.94%,RSD为1.01%~2.56%(n=6)。结论:该同时测定赤芍中5个活性成分含量方法高效、准确、重复性好,可用于赤芍药材的质量控制。 展开更多
关键词 赤芍 高效液相色谱法 芍药苷 芍药内酯苷 氧化芍药苷 β-葡萄糖
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HPLC指纹图谱研究五倍子发酵百药煎化学成分变化 被引量:9
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作者 王瑞生 史莲莲 +1 位作者 张振凌 李柯柯 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第18期3734-3740,共7页
目的建立百药煎HPLC指纹图谱,比较五倍子发酵百药煎化学成分变化,为百药煎的质量评价提供方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,Waters Symmmetry ShieldTM RP18(250 mm×4.6 mm,5μm)C18色谱柱,乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液梯度... 目的建立百药煎HPLC指纹图谱,比较五倍子发酵百药煎化学成分变化,为百药煎的质量评价提供方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,Waters Symmmetry ShieldTM RP18(250 mm×4.6 mm,5μm)C18色谱柱,乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,检测波长280 nm,"Chromap Chromafinger 2005 beta 0.1"色谱软件生成百药煎标准指纹图谱,对10批不同批次的百药煎化学成分指纹图谱进行相似度计算,并且通过对照品比对及高效液相色谱与质谱联用技术(HPLC-MS)对主要共有峰进行指认。结果 10批百药煎指纹图谱中有10个共有峰,HPLC指纹图谱各峰分离度良好,各批次间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,样品间相似度均>0.9,共指认出7个共有峰,即没食子酸(1号峰)、表没食子儿茶素(2号峰)、没食子酸甲酯(3号峰)、没食子酸乙酯(5号峰)、表没食子儿茶素没食子酸酯(6号峰)、2,4,6-三-O-没食子酰-α-D-葡萄糖(7号峰)、2,4,6-三-O-没食子酰-β-D-葡萄糖(9号峰);五倍子发酵百药煎后没食子酸、2,4,6-三-O-没食子酰-α-D-葡萄糖的量升高,没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、表没食子儿茶素没食子酸酯的量明显降低;表没食子儿茶素、2,4,6-三-O-没食子酰-β-D-葡萄糖为新生成成分。结论百药煎炮制作用机制与发酵过程使五倍子化学成分发生变化和产生新的化学成分有关。指纹图谱法可用于监控百药煎发酵炮制的质量控制。 展开更多
关键词 百药煎 HPLC-MS 指纹图谱 发酵 炮制机制 质量评价 相似度 儿茶素 甲酯 乙酯 儿茶素 2 4 6--o--α-d-葡萄糖 2 4 6--o--β-d-葡萄糖
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基于药材-饮片-标准汤剂质量传递过程的白芍质量标志物研究 被引量:4
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作者 岳倩侠 孙叶芬 +6 位作者 杨爽 杜倩倩 金传山 张伟 程世云 朱月健 王翔 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期553-560,共8页
目的通过建立白芍药材、饮片、标准汤剂HPLC特征图谱对白芍生产过程的共有峰进行定性分析,结合白芍药材-饮片-标准汤剂质量传递过程筛选白芍质量标志物(Q-Marker)。方法采集10批白芍鲜药材,制备为药材、饮片和标准汤剂,采用HPLC建立白... 目的通过建立白芍药材、饮片、标准汤剂HPLC特征图谱对白芍生产过程的共有峰进行定性分析,结合白芍药材-饮片-标准汤剂质量传递过程筛选白芍质量标志物(Q-Marker)。方法采集10批白芍鲜药材,制备为药材、饮片和标准汤剂,采用HPLC建立白芍药材-饮片-标准汤剂特征图谱,结合相似度评价及正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等分析初步确定的指标成分在药材-饮片-标准汤剂过程的含量及转移率,探究白芍生产过程中的质量传递规律,综合筛选白芍Q-Marker。结果白芍药材、饮片、标准汤剂特征图谱的共有峰有9个,组内相似度较高,OPLS-DA结果显示,9号共有峰不能稳定传递;白芍药材-饮片传递过程中,没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷8种成分转移率大于70%,可以传递稳定;饮片-标准汤剂传递过程中,芍药苷、芍药内酯苷、没食子酰芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷等单萜及其苷类成分含量稳定且转移率大于60%,可以传递稳定;没食子酸转移率大于200%,未能充分体现白芍饮片中没食子酸的传递情况;儿茶素和1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖2种成分转移率小于25%。结论结合白芍药材、饮片和标准汤剂中特征图谱、含量及转移率变化等,综合筛选确定氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、苯甲酰芍药苷5种成分作为白芍Q-Marker。 展开更多
关键词 白芍 标准汤剂 质量传递 质量标志物 特征图谱 化学计量学 正交偏最小二乘-判别分析 氧化芍药苷 儿茶素 芍药内酯苷 芍药苷 芍药苷 1 2 3 4 6-o-葡萄糖 苯甲芍药苷
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UPLC-MS/MS法同时测定彝族药紫地榆中11个化学成分的含量 被引量:1
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作者 郗仲玟 田宇柔 +2 位作者 冯玉 李军山 牛丽颖 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期573-581,共9页
目的:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定彝族药紫地榆中11个化学成分(没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、短叶苏木酚酸、柯里拉京、老鹳草素、鞣花酸、异槲皮苷、五没食子酰葡萄糖、紫云英苷、齐墩果酸)的含量。方法:采... 目的:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定彝族药紫地榆中11个化学成分(没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、短叶苏木酚酸、柯里拉京、老鹳草素、鞣花酸、异槲皮苷、五没食子酰葡萄糖、紫云英苷、齐墩果酸)的含量。方法:采用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.0μm),以乙腈-0.1%乙酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为1μL;采用电喷雾离子源(ESI),以多重反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式负离子检测。结果:所测11个化学成分在测定浓度范围内线性关系良好,r均>0.999 4;精密度、重复性和稳定性良好,RSD均≤4.6%;平均加样回收率为98.7%~109.7%,RSD≤3.3%。15批样品中没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、短叶苏木酚酸、柯里拉京、老鹳草素、鞣花酸、异槲皮苷、五没食子酰葡萄糖、紫云英苷、齐墩果酸的含量测定结果为1 084.0~3 533.2、62.4~345.0、206.8~641.2、741.0~1 483.4、2 502.0~4 073.8、15 826.4~68 268.6、0.3~18.1、42.4~128.0、2 349.5~7 670.9、3.9~49.7、1.6~29.6μg·g^(-1)。结论:本方法准确灵敏,稳定性和重复性好,适用于紫地榆的质量评价,为紫地榆的质量控制及临床应用提供参考。 展开更多
关键词 紫地榆 超高效液相色谱-串联质谱 含量测定 质量控制 老鹳草素 短叶苏木酚 葡萄糖
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7种不同灭菌方法对白芍药材中有效成分的影响 被引量:1
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作者 刘青 汪泓 《食品与药品》 CAS 2023年第3期237-242,共6页
目的探讨不同灭菌方法对白芍药材主要成分含量的影响。方法采用Agilent ZORBAX SB-Aq C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为A为乙腈,B为0.05%磷酸水溶液系统,梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 ml/min。比较干热、湿热... 目的探讨不同灭菌方法对白芍药材主要成分含量的影响。方法采用Agilent ZORBAX SB-Aq C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为A为乙腈,B为0.05%磷酸水溶液系统,梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 ml/min。比较干热、湿热蒸汽、流通蒸汽、紫外、臭氧、微波和60Co-γ射线辐照等7种灭菌方法对白芍药材含量及微生物限度的影响。结果白芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖分别在1.020~24.480,1.120~26.880,31.000~744.000,1.160~27.840,4.280~102.720,2.520~60.480μg/ml范围内呈良好线性,平均加样回收率分别为97.4%,97.7%,99.9%,98.1%,98.8%和97.7%;60Co-γ射线辐照及微波灭菌后白芍药材中有效成分含量无显著性差异。结论综合灭菌效果和对目标成分的影响,白芍药材灭菌方法可选用60Co-γ辐照灭菌或微波灭菌。 展开更多
关键词 白芍 灭菌 儿茶素 芍药苷 芍药内酯苷 苯甲芍药苷 1 2 3 4 6-o-葡萄糖
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金振口服液HPLC-UVD-ELSD特征指纹图谱及13个成分同时定量的整体质量控制研究 被引量:10
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作者 李海波 王团结 +7 位作者 杨群 刘苓娴 马森菊 曹亮 王振中 姚新生 于洋 肖伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第22期5737-5747,共11页
目的建立金振口服液(Jinzhen Oral Liquid,JOL)高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器(HPLC-UVD-ELSD)特征指纹图谱,结合13个主要代表性成分(没食子酸、甘草苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、甘草素、黄芩苷、白杨素-7-O-β-D-葡... 目的建立金振口服液(Jinzhen Oral Liquid,JOL)高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器(HPLC-UVD-ELSD)特征指纹图谱,结合13个主要代表性成分(没食子酸、甘草苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、甘草素、黄芩苷、白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸、千层纸苷、汉黄芩苷、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D葡萄糖苷、甘草酸、猪去氧胆酸、胆酸)同时定量的方法,对市售制剂进行整体质量控制。方法采用Cosmosil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为254nm;ELSD漂移管温度115℃;载气体积流量2.0L/min;以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,建立JOL的HPLC-UVD-ELSD特征指纹图谱,对主要特征峰进行明确化学指认并确定组方中药来源,运用相似度软件对15批市售制剂进行相似度评价,同时在市售制剂批间差异小的前提下测定主要代表性成分的含量。结果建立了JOL的HPLCUVD-ELSD指纹图谱结合13个代表性成分同时定量的方法;覆盖该复方4味组方中药的15个主要特征峰得到明确化学指认,分别为没食子酸(1号峰)、甘草苷(5号峰)、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(7号峰)、甘草素(11号峰)、黄芩苷(13号峰)、白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(16号峰)、千层纸苷(17号峰)、汉黄芩苷(18号峰)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(19号峰)、大黄酚1-O-β-D-葡萄糖苷(20号峰)、大黄酸(24号峰)、甘草酸(26号峰)、(18β,20α)-甘草酸(27号峰)、猪去氧胆酸(28号峰)、胆酸(29号峰),并初步确定了29个特征峰的组方中药来源分别为8、12、13、15~18号峰归属于黄芩,3~5、10、11、25~27号峰归属于甘草,1、6、7、9、14、19、20、24号峰归属于大黄,2号峰归属于平贝母,28、29号峰归属于人工牛黄,21~23号峰归属于辅料;15批市售制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.968~1.000;13个定量成分线性关系良好(R2=0.9990~0.9999),且平均回收率为96.90%~102.84%,15批市售制剂定量成分的质量浓度分别为没食子酸51.82~148.27μg/mL、甘草苷75.04~130.00μg/mL、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷31.72~39.84μg/mL、甘草素14.24~43.65μg/mL、黄芩苷610.37~867.40μg/mL、白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸12.87~34.09μg/mL、千层纸苷62.45~101.48μg/mL、汉黄芩苷155.41~205.86μg/mL、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷11.56~23.72μg/mL、大黄酚-8-O-β-D葡萄糖苷16.14~36.87μg/mL、甘草酸222.97~310.32μg/mL、猪去氧胆酸177.48~239.70μg/mL、胆酸98.54~132.85μg/mL。结论所建立的金振口服液HPLC-UVD-ELSD特征图谱和定量测定分析方法为进一步提升制剂整体质量标准提供了重要证据。 展开更多
关键词 金振口服液 高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器 指纹图谱 整体质量控制 甘草苷 芦荟大黄素-8-o-β-d-葡萄糖 甘草素 黄芩苷 白杨素-7-o-β-d-葡萄糖 千层纸苷 汉黄芩苷 大黄酚-1-o-β-d-葡萄糖 大黄酚-8-o-β-D葡萄糖 大黄 甘草 猪去氧胆 黄芩 甘草 大黄 平贝母 人工牛黄
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HPLC法同时测定白芍、甘草药对提取物中9种有效成分 被引量:13
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作者 李妍 杨燕云 +2 位作者 张振秋 侯学智 杨超 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期100-104,共5页
目的建立反向高效液相色谱法,同时测定白芍甘草药对提取物中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、异甘草素9种成分。方法采用Dikma Technologies-C18(200mm×... 目的建立反向高效液相色谱法,同时测定白芍甘草药对提取物中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、异甘草素9种成分。方法采用Dikma Technologies-C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长为267nm(0~13min)、258 nm(13~17min)、230 nm(17~27min)、276 nm(27~42min)、360 nm(42~46 min)、276nm(46~50min)、230nm(50~53min)、275nm(53~55min)、250nm(55~90min),柱温30℃。结果在色谱条件下,芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、异甘草素的进样量分别在0.004 476~0.044 76μg,0.014 67~0.146 7μg,0.004 975~0.049 75μg,0.001 031~0.010 31μg,0.005 813~0.058 13μg,0.001 744~0.017 44μg,0.000 982~0.009 82μg,0.018 20~0.182 0μg,0.000 098~0.000 98μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=5)均在96.3%~103.4%,RSD均小于2.5%。结论本法快速、准确,重复性好,可更好地控制白芍炙甘草药对提取物的质量。 展开更多
关键词 波长切换 白芍炙甘草提取物 芍药内酯苷 芍药苷 甘草苷 1 2 3 4 6-葡萄糖 芹糖基异甘草苷 异甘草苷 苯甲芍药苷 甘草 异甘草素
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短萼仪花叶化学成分研究 被引量:21
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作者 杨华良 庾石山 裴月湖 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第22期2633-2635,共3页
目的:研究短萼仪花叶的化学成分。方法:利用正相和反相硅胶,Sephadex LH-20,HPLC等色谱技术分离纯化,通过现代谱学方法及其理化性质鉴定其化学结构。结果:从短萼仪花叶乙醇提取物的醋酸乙酯部分分离并鉴定了7个化合物,其结构分... 目的:研究短萼仪花叶的化学成分。方法:利用正相和反相硅胶,Sephadex LH-20,HPLC等色谱技术分离纯化,通过现代谱学方法及其理化性质鉴定其化学结构。结果:从短萼仪花叶乙醇提取物的醋酸乙酯部分分离并鉴定了7个化合物,其结构分别鉴定为2-O-[1-(3-甲基丁酰基)间苯三酚]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),3-β-D-吡喃葡萄糖氧基-4,5-二甲氧基-苯甲酸(2),苯甲醇O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),虎杖苷(4),槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(5),没食子酸乙酯(6),苯甲醇O-(6-β-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)。结论:以上化合物均为从该植物中首次获得,其中化合物2,3,5—7为首次从仪花属植物中分离得到。 展开更多
关键词 仪花属 间苯三酚 乙酯 黄酮苷 虎杖苷 3-β-d-吡喃葡萄糖氧基-4 5-二甲氧基一苯甲 苯甲醇O-(6-o-α-L-呋喃阿拉伯糖基)-β-d-吡喃葡萄糖
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月季花抗氧化活性成分研究 被引量:11
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作者 王蕾 符玲 +2 位作者 敬林林 阿有梅 贾陆 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期2457-2461,共5页
以活性追踪为指导分离和纯化了月季花中具有1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除活性的成分.从月季花中分离得到了10个黄酮类化合物,采用光谱法对其结构进行了表征,并对它们的自由基清除活性进行了评价.结果表明,化合物1为新化合物... 以活性追踪为指导分离和纯化了月季花中具有1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除活性的成分.从月季花中分离得到了10个黄酮类化合物,采用光谱法对其结构进行了表征,并对它们的自由基清除活性进行了评价.结果表明,化合物1为新化合物,化合物1,2,4和9具有较强的清除DPPH自由基的活性. 展开更多
关键词 月季 化学成分 槲皮素3-o-(2" 6"-基)-β-d-葡萄糖
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