GC/MS法检测头发中6-单乙酰吗啡和吗啡

建立了用ＧＣ／ＭＳＳＩＭ技术，检测人头发中毒品海洛因的主要代谢产物６单乙酰吗啡和吗啡的方法。取头发样品５０～１００ｍｇ洗净后剪碎，以乙基吗啡为内标，酸水解后用混合溶剂氯仿—异丙醇—庚烷（５０∶１７∶３３）提取。提取物经ＭＳＴＦＡ衍生化，采用ＧＣ／ＭＳＳＩＭ定性定量分析。６单乙酰吗啡和吗啡在浓度１～１００ｎｇ·ｍｇ－１范围内相关系数分别为０９９９６和０９９９７，方法回收率达５０％以上，日内及日间误差分别低于８％和１０％，最低检测限为０５ｎｇ·ｍｇ－１。应用此法分析１２例吸毒嫌疑人的头发样品，检出阳性结果８例。此法简单、准确、灵敏度高，适用于实际工作需要，可为当前政法部门打击贩毒。

柱切换LC-MS/MS分析吸毒尿样中的吗啡、O^6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因

建立在线固相萃取即柱切换LC-MS/MS方法,分析吸毒者尿样中的吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因。以吗啡-d3为内标,预处理柱为Oasis(HLB 2.1 mm×20 mm×25μm,分析柱为Xterra(MS C182.1 mm×150 mm×3.5μm,用水作预处理流动相,分析流动相用含甲酸铵和甲酸的水、乙腈梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源,正离子MRM扫描。100μL尿样直接进样分析,尿样中吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因的检测限为0.3~1μg/L,线性关系良好,相关系数γ在0.999 1以上。

吸毒者尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡、吗啡、O6-单乙酰吗啡和可待因的LC-MS／MS分析

建立吸毒者尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡、吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因的液相色谱-串联质谱分析方法。尿样经固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相等度洗脱,采用电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。以化合物的保留时间、2对母离子/子离子对定性,尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡的检测限为0.5μg.L-1,吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因的检测限为0.1μg.L-1;线性关系良好,相关系数r在0.998以上;日内及日间精密度均在10%以内。该方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析吸毒者尿样中的3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡、吗啡、O6-单乙酰吗啡和可待因。

吸毒者头发中海洛因、6-单乙酰吗啡、吗啡、可待因和乙酰可待因的分析及评价

目的确定海洛因吸毒者头发中海洛因、6-单乙酰吗啡（6-MAM）、吗啡（MOR）、可待因（COD）和乙酰可待因（AC）的浓度并考察其与国际毛发分析协会（Society of Hair Testing,SOHT）建议标准的适用性。方法 50个头发样品经冷冻研磨处理后采用液相色谱-串联质谱方法分析。结果所有样品中均检出6-MAM,并且浓度高于SOHT所建议的0.2 ng/mg,其中海洛因、6-MAM、MOR、COD和AC的浓度与其它研究报道无明显差异。头发中6-MAM：MOR的比率在0.15~36.27范围。结论由于各实验室间毛发样品前处理方法不同,而且存在吸食毒品中成分、剂量、吸食方式、代谢、头发颜色等诸多个体差异,本研究认为采用头发中6-MAM：MOR的比率大于1.3标准难以应用于鉴定海洛因吸毒。

超高效液相色谱-串联质谱法检验腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡

采用改良的QuEChERS前处理方法,建立了同时检验腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。腐败血中加入乙腈-水(4∶1,v/v)混合溶液、30 mg NaCl和60 mg MgSO4盐析促进相分离,最后经25 mg N-丙基乙二胺(PSA)和25 mg MgSO4净化。选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,0. 01%(v/v)氨水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子(ESI+)模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,吗啡和6-单乙酰吗啡在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0. 995 7,检出限(S/N=3)均为1μg/L,定量限(S/N=10)均为5μg/L。3个加标水平(5、100和200μg/L)下,吗啡和6-单乙酰吗啡的平均加标回收率分别为81. 84%～103. 44%和81. 03%～104. 46%,日内和日间精密度(RSD)均小于12%,基质效应为83. 04%～107. 61%。方法简便、灵敏、可靠,可实现腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的快速定性定量检验。

柱切换HPLC法分析尿中吗啡和O^6-单乙酰吗啡的研究

目的建立用柱切换HPLC技术分析尿中吗啡和O6-单乙酰吗啡的方法。方法尿样用硼砂缓冲液(pH9.2)稀释后进入预处理柱(YWG-C18,33mm×5.0mm熏10μm),用H2O洗去杂质,再用CH3OH∶H2O(60∶40)将被分析组分洗脱进入分析柱(LichrospherR100CN,125mm×4.0mm熏5μm),分析流动相为CH3OH∶磷酸盐缓冲液(pH6.86)=22∶78。紫外检测器波长为286nm。结果尿中吗啡和O6-单乙酰吗啡的线性范围分别为50～1600ng/ml和100～1600ng/ml。吗啡和O6-单乙酰吗啡的精密度均小于4%。吗啡和O6-单乙酰吗啡的检测限均为40ng/ml。结论用CSHPLC测定尿中吗啡和O6-单乙酰吗啡,方法准确、灵敏、快速。

固体进样杆-GC/MS-SIM技术检验头发中6-单乙酰吗啡

目的建立固体进样杆-GC/MS-SIM技术,检测人头发中毒品海洛因的主要代谢产物6-单乙酰吗啡的方法。方法样品头发洗净剪碎后,经MSTFA衍生化,采用GC/MS-SIM定性定量分析。结果 6-单乙酰吗啡在浓度0.1ng/mg～18.0ng/mg范围内线性相关系数为0.9972,方法检出限为0.1ng/mg。结论本方法头发使用量小,准确度、精密度良好、灵敏度高,是高效、快速、实用的测定头发中6-单乙酰吗啡的方法。

吸毒者毛发中6-单乙酰吗啡、吗啡及可待因的检测及滥用评估

目的:建立同时测定毛发中6-单乙酰吗啡(6-AM)、吗啡(MOR)及可待因(COD)的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)方法,并对吸毒者的毛发中3种海洛因代谢物浓度进行考察及阈值分析。方法:以6-AM-D3和MOR-D3为内标,毛发经甲醇常温超声后,采用RESTEK Ultra PFPP(2.1 mm×100 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-含0.1%(v/v)甲酸的20 mmol·L-1乙酸铵水溶液(70∶30, v/v),流速为0.3 mL·min-1;进样量为5μL。采用电喷雾离子源于正离子模式下进行多反应监测模式(MRM)进行检测。在该测定方法下,对188例海洛因吸毒者的毛发进行检测并对结果进行了统计。结果:6-AM、MOR及COD在定量范围内线性关系良好(r>0.999),检测下限分别0.002、0.004及0.002 ng·mg^-1,定量下限分别为0.008、0.01及0.008 ng·mg^-1,日内和日间精密度均<5%,低、中、高浓度回收率均>96%。将检出MOR作为金标准,绘制ROC曲线得出阈值为6-AM≥1 ng·mg^-1,曲线下面积为0.901,灵敏度74.4%,特异度87.3%;并以浓度大于检测下限为筛选条件,统计得出6-AM的均值为3.129 ng·mg^-1,最小值为0.056 ng·mg^-1,最大值为62.783 ng·mg^-1,中位数为1.506 ng·mg^-1,6-AM与MOR的比率的均值为2.503。结论:该检测方法灵敏度及专属性良好,可用于毛发中海洛因代谢物的检测。毛发中海洛因代谢物浓度结果受人种及发色的影响较大,当毛发中6-AM≥1 ng·mg^-1时,可判定该样本为海洛因长期使用情况。而6-AM及MOR的比率范围跨度较宽,可作为参考判断依据。

超声萃取-三氟乙酰胺衍生化气相色谱-质谱法测定血液中阿片类毒品

在pH 9的磷酸盐缓冲介质中,人血试样(其中加乙基吗啡为内标)用氯仿、异丙醇及正庚烷(50+17+33)的混合溶剂进行超声萃取10 min,使其中吗啡、6-单乙酰吗啡和可待因进入有机相。离心分离,取上清液常温下吹干。残渣溶于乙酸乙酯中并用MBTFA试剂进行衍生化,取经衍生化的溶液1μL作气相色谱-质谱测定。人体血液中吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因的检出限(3S/N)分别为1,2,3μg·L^(-1),标准曲线线性范围均为10～1 000μg·L^(-1)。1 mL血液中添加10,100,1 000 ng 3个浓度药物,平均相对回收率吗啡为82.4%～85.5%,6-单乙酰吗啡为95.7%～99.1%,可待因为97.5%～101.2%。相对标准偏差(RSD,n=5),RSD_(日内)为4.1%～11.2%,RSD_(日间)为4.9%～12.1%。

萃取方法对气相色谱-质谱法测定海洛因滥用者血液中代谢物的影响

研究了海洛因滥用者血液萃取过程中液相萃取和固相萃取方法对其及其代谢物检测结果的影响。以乙基吗啡为内标,以气相色谱-质谱为检测手段,检测前采用乙酰化处理,比较了血液检材中吗啡、6-单乙酰吗啡(6-MAM)、可待因的两种萃取方法得到的结果;试验了海洛因的中间代谢产物6-单乙酰吗啡在萃取中的水解率。结果表明:固相萃取中6-单乙酰吗啡的水解率高于液相萃取,导致6-单乙酰吗啡的回收率和检测灵敏度降低。鉴于6-MAM为判别滥用海洛因的重要指标和有力证据,在海洛因滥用者血液的分析中宜选择液相萃取方法。

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测血液中海洛因及其代谢产物

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）法分析吸毒者血样中的O6-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡。以3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡-d3为内标,选取Oasis HLB为固相萃取柱,AtlantisTMdC18（150mm×3.9mm×5μm）色谱柱为分析柱,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾正离子电离源,多反应监测（MRM）扫描方式,通过两对母离子/子离子和保留时间定性定量检测目标化合物。结果表明：血样中O6-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡的检测限为3～5μg/L,线性关系良好,相关系数均在0.997 5以上;添加50、500、1 000μg/L加标水平后,O6-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡的平均回收率为80.6%～98.9%,准确度为-7.3%～9.1%。该方法具有较高的灵敏度和选择性,可用于实际案件中海洛因及其代谢产物的检测。

尿样中海洛因代谢物的检验

使用自制的固相微萃取装置 ,对尿液中海洛因代谢物6 -单乙酰吗啡进行萃取 ,在装有衍生化试剂的密封玻璃瓶内顶空衍生 ,用GC -MS检测 ,取得了较好的效果。方法简便、快速 ,可用于吸毒者的确认。

毛发中海洛因及其代谢物的分析综述

对毛发中海洛因及其代谢物—6-单乙酰吗啡和吗啡的提取和检测分析进行了综述。其分析方法大致为6步:收集毛发,清洗毛发,分段,剪(磨)碎毛发,水解,提取净化,检测分析。

头发中海洛因和甲基苯丙胺同时检测技术进展

海洛因和甲基苯丙胺(MAM)是目前我国滥用人群最多的两类毒品。为此,前人开发了很多技术检测这两类毒品。本文从头发样本处理方法、分离方法和检测方法三个角度,总结近年来同时检测头发中海洛因和甲基苯丙胺的技术的优点和局限,以期发展适合头发中海洛因和MAM同时检测的分析方法,为今后的实验室毒品分析提供借鉴。

SPE-LC-MS/MS法测定尿液与血液中海洛因3种代谢物

目的采用SPE-LC-MS/MS方法,同时检测尿液与血液中海洛因主要代谢物3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡(M3G)、吗啡和O6-单乙酰吗啡(O6)。方法采用BAKERBONDTMspe Octadecyl(C18)进行提取,应用LC-MS/MS方法检测并通过MRM及内标法进行量化。结果尿液中M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的最低检测限(LOD)分别为1.24pg、6.71pg、0.47pg;回收率依次为82.25±12.25%、93.75±13.25%、88.70±11.90%。血液中M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的最低检测限分别为1.50pg、8.21pg、0.52pg。回收率依次为89.85±21.15%、73.70±17.90%、90.10±3.90%。结论本文所建方法同时适用于尿液与血液中海洛因主要代谢物M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的提取、净化、分析。

三氟乙酸酐衍生化GC/MS/MS方法检验尿中吗啡

建立了人体尿中吗啡和O^6-单乙酰吗啡的衍生化GC/MS/MS定性、定量分析方法。以SKF_(525a)为内标,三氟乙酸酐为衍生化试剂,采用DB5-MS色谱柱对衍生化产物进行分析。尿中吗啡和O^6-单乙酰吗啡的质量浓度在0.05—10μg/mL范围内线性良好,线性相关系数r均为0.9901;方法回收率为65%—86%。检出限均为0.05ng/mL。该法操作简单,灵敏度高,适合作为法医毒物分析的常规方法。

血液和尿液样品中海洛因代谢物稳定性研究

目的对尿液和血液中海洛因代谢物3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡(M3G),吗啡,O6-单乙酰吗啡(O6)在180d内的稳定性进行研究。方法准备空白添加血液、尿液、染毒动物(大白兔)血液、尿液和吸食海洛因者血液、尿液样本,分别置于20℃、4℃、-20℃下,分别于0、1、2、4、7、14、28、56、112、156、180d时间点测定样品中M3G、吗啡,O6相对含量。结果在3种不同温度下,随保存时间的延长,血液、尿液中的O6含量均逐渐下降至零;血液中吗啡含量升高(空白血液添加组)或下降(染毒动物组),在尿液则均升高;血液样中M3G含量均升高,尿样中则略有下降。下降和升高的幅度均随保存温度的下降而缩小。结论海洛因代谢物在-20℃时保存稳定性最佳。