龙胆草中6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮分离和波谱表征

为研究龙胆草地上部分的化学成分,利用硅胶柱色谱对其乙醇提取物进行了分离纯化,根据理化性质和波谱方法鉴定化合物的结构,分离得到6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮(Ⅵ)和其他5种已知化合物:β-香树脂醇(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、β-香树脂醇乙酸酯(Ⅲ)、乌苏醇(Ⅳ)、齐墩果酸(Ⅴ).其中化合物Ⅵ属首次从龙胆科植物中分离得到的具有2-苯氧基色原酮骨架的天然酚类成分,对其1D和2D NMR谱的特征及EI质谱主要碎片的可能裂解方式进行了讨论,并利用单晶X射线衍射方法对其晶体结构进行了分析.结果表明化合物Ⅵ属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1.291 83(19)nm,b=0.721 19(15)nm,c=2.923 7(5)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=2.723 9(8)nm3,Z=8,Dc=1.464 g/m3,μ=0.114 mm-1,F(000)=1 248.B环平面与A/C环平面的两面角为99.6°,分子间存在π-π堆积作用.

6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮在Caco-2细胞模型中的转运方式

目的:研究一枝蒿黄酮类成分6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮(DM)在Caco-2细胞模型中的转运特性。方法:采用Caco-2细胞单层模型研究DM的双向转运,考察药物质量浓度、方向和温度对DM细胞转运的影响。应用HPLC法,采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%醋酸水溶液为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm,柱温25℃,检测DM在介质中的含量,计算其表观渗透系数(P_(app))。结果:DM的细胞转运P_(app)随着浓度的增大而减小,呈现浓度依赖性;低温条件下时,DM的双向的Papp值均显著性降低。结论:DM在Caco-2细胞单层模型中的转运过程主要以主动转运载体介导的方式,没有方向依赖性,也不涉及外排蛋白转运载体。

新疆一枝蒿总黄酮提取物中2种成分在模拟胃肠道溶液中的稳定性

目的研究新疆一枝蒿Artemisia rupestris L.总黄酮提取物中紫花牡荆素、6-去甲氧基-4-O-甲基茵陈色原酮在模拟胃肠道溶液中的稳定性。方法采用HPLC法测定2种成分含有量,分别评价提取物中两者及其单体在不同p H值(2.5、5.8、8.0)溶液、不同时间点(0、0.5、1、2、4、6、8 h)下的稳定性。结果紫花牡荆素、6-去甲氧基-4-O-甲基茵陈色原酮的单体或两者共存于提取物中的酸碱稳定性均良好,后者稳定性略高于前者;胃蛋白酶和胰蛋白酶不影响其酸碱稳定性。结论总黄酮提取物中紫花牡荆素、6-去甲氧基-4-O-甲基茵陈色原酮单体之间可能形成一定的相互作用,从而增加了两者的稳定性。

龙胆草地上部分的化学成分

为研究龙胆草(Gentiana scabra Bunge)地上部分的化学成分,利用硅胶柱色谱对其乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质和波谱方法鉴定了化合物的结构。分离得到β-香树脂醇(1)、β-谷甾醇(2)、β-香树脂醇乙酸酯(3)、乌苏醇(4)、齐墩果酸(5)、6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮(6)。其中化合物6为首次从龙胆科植物中分离得到的具有2-苯氧基色原酮骨架的天然酚类成分,本文对其1D和2DNMR谱的特征及EI质谱主要碎片的可能裂解方式进行了讨论,利用单晶X-射线衍射方法对其晶体结构进行了分析,为该类天然产物的结构表征提供了依据。

北柴胡根化学成分的研究

从柴胡（Bupleurum chinense DC)的根部分离得到6个化合物，根据其性质及波谱特征鉴定为二十四烷酸（1），碳三十醇（2），α-菠甾醇（3），柴胡色原酮（4），富马酸（5）和琥珀酸（6）。

The Chemical Constituents from the Roots of Bupleurum chinense

从柴胡（ＢｕｐｌｅｕｒｕｍｃｈｉｎｅｎｓｅＤＣ）的根部分离得到６个化合物，根据其性质及波谱特征鉴定为二十四烷酸（１），碳三十醇（２），α菠甾醇（３），柴胡色原酮（４），富马酸（５）和琥珀酸（６）。

HPLC法同时测定蒙古黄芪中6个有效成分的含量

目的：建立1种用HPLC同时测定蒙古黄芪中4个黄酮和2个皂苷含量的方法。方法：采用Inertsil ODS—SP（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以乙腈（A）-水（B）为流动相，梯度洗脱（0～9min，25％A-45％A；9～20min，45％A-75％A）．黄芪甲苷（S1）、3’-羟基-4-甲氧基异黄酮-7—O-β-D-葡萄糖苷（S2）和黄芪皂苷Ⅱ（S3）的检测波长为205nm（检测时间段0—9min），4-甲氧基异黄酮-7—O-β-D-葡萄糖苷（S4）、9，10-二甲基紫檀烷-3—O-β-D-葡萄糖苷（s5）和7-羟基-3’，4’-二甲基-异黄烷醌（s6）的检测波长为245nm（检测时间段9～20min）；柱温为40℃。结果：在选定的实验操作条件下，S1、S2、S3、S4、S5和S6对照液分别在20．00～100．00μg·mL^-1（r=0．9992）、1．00～10．00μg·mL^-1（r=0．9997）、20．00-100．00μg·mL^-1（r=0．9991）、1．00～10．00μg·mL^-1（r=0．9999）、10．00～60．00μg·mL^-1（r=0．9995）和1．00—10．00μg·mL^-1（r=0．9997）浓度范围内具有良好的线性关系，平均回收率分别为96．5％（RSD=2．0％），98．4％（RSD=1．4％），95．5％（RSD=2．1％），98．5％0（RSD=1．1％），98．8％（RSD=1．3％），98．7％（RSD：1．1％）。结论：采用HPLC在多波长检测条件下可同时测定4个黄N（2个异黄酮、2个黄烷醇）和2个皂苷的含量，方法简便快速，可为评价该药材质量提供依据。

高效液相色谱法同时测定新疆一枝蒿中3个成分的含量

目的:建立新疆一枝蒿中一枝蒿酮酸、6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮和洋艾素的含量测定方法;比较不同批次的含量差别,为药用植物的选取提供依据。方法:采用高效液相色谱法测定,Gemini-NX C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以0.4%磷酸(A)-乙腈(B)为流动相,线性梯度洗脱[0~40 min,A-B(75∶25)→A-B(40∶60)];洗脱时间:40 min,流速1 mL·min^(-1),检测波长245 nm,柱温30℃。结果:一枝蒿酮酸质量浓度在13.3~425.2μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)为100.5%(RSD=0.66%);6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮质量浓度在1.7~53.3μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)为99.6%(RSD=0.68%);洋艾素质量浓度在1.8~56.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)为96.8%(RSD=0.53%)。结论:本方法操作简便,分离效果和精密度好,为新疆一枝蒿质量控制提供了一个新的方法依据。

金星蕨中黄酮类化学成分的研究

目的研究金星蕨Parathelypteris glanduligera中的黄酮类化学成分。方法利用硅胶、C18反相硅胶、Sephadex LH-20凝胶等色谱技术对其提取物进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果从金星蕨全草甲醇渗漉浸膏中提取分离得到11个黄酮类化合物,分别鉴定为山柰酚(1)、黄芪苷(2)、三叶豆苷(3)、阿福豆苷(4)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(5)、槲皮素(6)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(7)、芦丁(8)、myriciatrin I(9)、3′-甲基-4′,6′-二羟基-2′-甲氧基-査耳酮(10)、3′,5′-二甲基-4′,6′-二羟基-2′-甲氧基-査耳酮(11)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。