镨(Ⅲ)、镝(Ⅲ)与1,6-双(苯并三氮唑)己烷配合物的抑菌性研究

采用传统回流法,以苯并三氮唑和1,6-二溴己烷为原料,合成了1,6-双(苯并三氮唑)己烷化合物.以自制的1,6-双(苯并三氮唑)己烷作为配体,分别与Pr(NO3)3·6H2O和Dy(NO3)3·5H2O采用溶剂挥发法合成了两种稀土金属配合物,通过红外光谱和热重分析等手段对所合成的配合物进行了性能表征.还利用菌落直径法研究了配体及其配合物对腐皮镰刀真菌生长的抑制作用,结果表明配体及其配合物都具有抑菌性,且配合物的抑菌活性强于配体.

新显色剂3-[(对羧基苯)偶氮]-6-[(5-羧基-1,3,4-三氮唑)偶氮]-变色酸的合成及与铜显色反应的研究

研究了新显色剂3-[(对羧基苯)偶氮]-6-[(5-羧基-1,3,4三氮唑)偶氮]-变色酸(CPCTZCA)的合成及与铜显色反应的条件。结果表明,在pH9.0的NH3-NH4Cl的缓冲溶液中,铜(II)与CPCTZCA形成配合比为1:2的稳定的蓝紫色配合物,其最大吸收波长在655nm处,表观摩尔吸光系数为1.4×104(L.mol-1.cm-1),Cu2+质量分数在(0～20)μg/25mL范围内服从比尔定律。所拟方法可不经分离直接测定镁合金、铝合金标样中的微量铜,结果与认定值相符。

1,5-双(苯并三氮唑)戊烷的合成和抑菌性研究

以苯并三氮唑和1,5-二溴戊烷为原料,采用传统回流和微波辐射两种方法,在聚乙二醇-400的催化作用下合成了1,5-双(苯并三氮唑)戊烷。通过考察传统回流法中反应时间和反应温度两个因素对化合物合成的影响,确定了较佳反应时间为90min,较佳反应温度为100℃.利用元素分析、红外光谱、固体荧光光谱对化合物的结构和性质进行了表征和研究.采用菌落直径法研究了化合物对腐皮镰刀菌的抑菌性,结果表明其对腐皮镰刀真菌的生长具有一定的抑制作用.

1,5-双(苯并三氮唑)戊烷镉配合物的抑菌性研究

以苯并三氮唑和1,5-二溴戊烷为原料,采用传统回流法合成1,5-双(苯并三氮唑)戊烷(BBTP)有机化合物.以自制的柔性1,5-双(苯并三氮唑)戊烷(BBTP)为桥联配体,以卤素离子(X-)或拟卤素离子(SCN-)为第二桥联配体,利用溶剂挥发法与硝酸镉反应成功得到四个镉配合物.通过红外光谱、热重分析等手段对配合物进行了全面的表征.此外,还研究了配体及其配合物对腐皮镰刀真菌生长的抑制作用,结果表明配合物的抑菌活性较配体的强.

1,4-双(1H-苯并三氮唑基)丁烷的合成及其荧光性质

以水合肼、邻硝基氯苯为原料经缩合、还原反应合成苯并三氮唑,再使其与二溴代烷发生亲核取代反应,进一步合成了1,4-双(1H-苯并三氮唑基)丁烷.采用红外光谱仪、核磁共振仪、元素分析仪对产物的结构进行表征.并对1,4-双(1H-苯并三氮唑基)丁烷及其与多种金属离子(如Ag^+、Ce^(3+)、Zn^(2+)、Co^(2+)、Cu^(2+)、Ni^(2+))作用后的荧光性质进行了分析.

苯并三氮唑离子液体作为钢/钢摩擦副润滑剂的腐蚀性及摩擦学性能研究

为了抑制传统离子液体的金属腐蚀性,本文中合成了系列苯并三氮唑离子液体;研究了此类离子液体的物化性质、热稳定性和对钢的腐蚀性;在SRV摩擦磨损试验机上采用钢/钢摩擦副考察了室温和高温条件下此类离子液体的摩擦学性能;采用SEM和XPS对磨斑表面的进行了分析.结果显示:苯并三氮唑离子液体与含有相同阴离子的咪唑类离子液体相比,热稳定性略有下降,但在钢/钢摩擦副条件下其减磨抗磨性能占优,因此推断此类离子液体良好的抗磨性能归因于其对钢无腐蚀性.

2-（2H-1，2，3-苯并三氮唑-2-基）-4-甲基-6-（2-甲基丙烯-2-基）苯酚的生殖和发育毒性试验研究

目的对2-（2H-1，2，3-苯并三氮唑-2-基）-4-甲基-6-（2-甲基丙烯-2-基）苯酚（1）的生殖发育毒性进行研究，为进一步风险评价提供依据。方法采用《化学品测试方法》（国家环保总局）中生殖和发育毒性筛选试验方法对化学物1进行生殖发育毒性试验研究。SPF级健康昆明种小鼠120只（雌、雄各60只），动物适应性饲养5 d后进行试验，按照0、146、292、584 mg/kg剂量经口灌胃染毒2周后，雄、雌（1：1）单笼交配，雌鼠阴栓阳性日为妊娠0 d，持续染毒至产后4 d；雄鼠交配后持续染毒2周。称量记录体重、进食量、身长、尾长、性别比，计算繁殖指数；称量生殖器官重量并进行病理组织学检查。结果584 mg/kg剂量组雄性小鼠第5、6周体重、第6周进食量均低于对照组；雌性小鼠子宫重量和子宫/体重比值均低于对照组，差异具有统计学意义（P〈0.05）；仔鼠第0天体重、身长、尾长均低于对照组，差异具有统计学意义（P〈0.05）。292 mg/kg剂量组雄性小鼠睾丸重量低于对照组，差异具有统计学意义（P〈0.05）。雌性小鼠妊娠后第2周进食量低于对照组，差异具有统计学意义（P〈0.05）。146 mg/kg剂量组雌性小鼠妊娠第2周进食量低于对照组，差异具有统计学意义（P〈0.05）。结论化学物1对昆明种小鼠生殖发育毒性的NOAEL雌雄均为146 mg/kg。

1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮合成新方法研究

采用乙酰基苯并三氮唑以及双(三氯甲基)碳酸酯作为原料,合成了酰脲类青霉素的关键中间体1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮。实验结果表明,合成中间产物乙酰基咪唑烷酮时,甲苯为溶剂时反应收率最高,使用K2CO3最适宜且n(咪唑烷酮):n(K2CO3)=1:1时反应收率最高;合成1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮时,最适宜以氯仿为溶剂、三乙胺为催化剂,且n(乙酰基咪唑烷酮):n(BTC)=1:0.45时收率最高。产品总收率达到80%。该方法反应条件温和、活性好,产品纯度高、收率高,并对环境友好。

双Schiff碱的合成与表征

以 5 -氨基 -1 H -1 ,2 ,4 -三氮唑 -3 -羧酸分别与对苯二甲醛、乙二醛和戊二醛反应合成了 3个新的双 Schiff碱化合物 ,结构经元素分析 ,IR,UV和 1H

混合有机胺与夹心型多酸构筑的超分子化合物的自组装及性能研究

利用两种混合有机胺配体,在水热条件下合成了一个基于夹心型多金属氧酸盐和混合柔性双咪唑配体的超分子化合物:(bbi)3(bix)[H5As W9Co2(H2O)O34]2·6H2O(1)[bbi=1,1'-(1,4-丁烷)双(咪唑),bix=1,4-双(1,2,4-三氮唑-1-亚甲基)苯],并通过单晶X-射线衍射、傅里叶变换红外光谱以及元素分析对该晶体进行了系统表征.结构分析结果表明目标化合物1属于三斜晶系,空间群为P 1,晶胞参数a=11.918(5),b=12.875(5),c=17.953(5),α=92.639(5)°,β=106.521(5)°,γ=103.951(5)°,V=2543.6(16)3,Z=1,R1=0.0309,ωR2=0.0590.化合物1包含一个四核钴片段作为夹心的夹心型多酸,并与混合有机胺配体bbi和bix通过丰富的氢键弱作用连接形成二维超分子网状结构.

[Cd(BBTH)(SCN)2]n的合成及性质研究

室温条件下合成了1个结构新颖的一维链状配位聚合物[Cd(BBTH)(SCN)_2]_n(BBTH=1,6–双(苯并三氮唑)己烷),通过元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射和热分析方法对其结构和性质进行了表征和研究,利用X-射线单晶衍射测定了[Cd(BBTH)(SCN)_2]_n的晶体结构,采用菌落直径法研究了配体和配合物对腐皮镰刀真菌的抑菌性。X-射线单晶衍射结果表明,晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,配体BBTH以μ_2–桥联模式连接无机链构成一维有机无机链,相邻的一维有机无机链通过弱的π-π作用堆积为二维的层状结构,然后该π-π相互作用使二维层进一步堆积成三维超分子结构。配体和配合物对腐皮镰刀真菌的生长都具有一定的抑制作用,且配合物对腐皮镰刀真菌的抑制作用较配体BBTH更强。

{[CuBr]_2(BBTH)}_n的合成、结构与表征

在溶剂热条件下,以自制的柔性1,6-双(苯并三氮唑)己烷(BBTH)为桥联配体,以溴离子为第二桥联配体与过渡金属Cu(I)合成了一个结构新颖的配位聚合物:{[CuBr]2(BBTH)}n(1),通过元素分析、X-射线粉末衍射、红外光谱、固体荧光光谱、热重分析对其结构和性质进行了表征和研究,用X-射线单晶衍射测定了该配合物的晶体结构。晶体属于四方晶系,空间群为I4(1)/a,晶胞参数a=b=18.0352(18)A,c=13.6749(13)A,V=4448.0(8)A3,Z=8。结果分析表明,中心铜原子与两个来自配体中的氮原子和两个桥联溴原子进行配位,形成一个变形的四面体配位模式。该配合物中两个溴原子以μ2-桥联模式连接相邻的两个铜原子构成一维Z形无机链,进而配体(BBTH)采取μ4-桥联的模式连接该Z形无机链形成无限的三维结构。

[CuI_2(BBTP)]_n的合成、晶体结构及抑菌活性

在溶剂热条件下设计并合成了1个结构新颖的功能配合物:[CuI_2(BBTP)]_n(1,BBTP=1,5-双(苯并三氮唑)戊烷).采用元素分析、X-射线粉末衍射、红外光谱、热分析以及固体荧光光谱等方法对配合物1进行了结构表征和性质研究.利用X-射线单晶衍射测定了配合物1的晶体结构,晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,配体BBTP以μ_3-桥联模式连接无机单元[Cu_4I_4]构成一维有机无机链,进而相邻的一维链又通过π-π作用堆积为二维层状结构,然后相邻的二维层状结构的芳环之间存在的π-π作用进一步使二维层堆积成三维超分子结构.采用菌落直径法研究了配合物1及其BBTP配体对腐皮镰刀真菌的抑菌效果,结果表明:配合物1及其BBTP配体对腐皮镰刀真菌的生长均具有一定的抑制作用.