碳酸二甲酯在3,4,5,6-四氯-2-氰基苯甲酸钠甲基化中的应用

文章考察了用碳酸二甲酯作甲基化剂甲基化3,4,5,6-四氯-2-氰基苯甲酸钠的可行性,并对反应温度、pH值、反应时间等做了全面实验。得到了较好的转化率的条件:在75~80℃下,pH=5~6,反应2 h,转化率可达98%。本实验还考察丁酮、环己烷、乙酸乙酯三种溶剂对甲基化收率的影响,得出乙酸乙酯作溶剂优于丁酮和环己烷的结论。

2,3,5,6-四氯吡啶加压水解制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠

研究了加压条件下2,3,5,6-四氯吡啶(TCP)在间歇反应器中水解制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(STCP)的反应过程,考察了反应温度、压力、反应时间和原料配比对STCP收率的影响规律。结果表明,反应温度是影响水解速率的主要因素。得到了TCP水解制取STCP的优化工艺条件:TCP与氢氧化钠摩尔比约为1∶4,反应温度140℃左右,反应时间3h,收率达95%以上,产品纯度可达99%以上。

国产荧光素钠注射液中杂质的检测及结构鉴定

目的对国产荧光素钠注射液中的杂质进行分离及结构鉴定。方法采用RP HPLC法对荧光素钠注射液进行成分分析并用硅胶柱色谱法对主要杂质进行分离,根据质谱和核磁共振谱数据进行结构鉴定。结果和结论荧光素钠注射液中含有6羟基7磺酸基9(邻羧基苯基)3H口占吨3酮、6羟基9(邻乙氧基羰基苯基)3H口占吨3酮和2(2,4二羟基苯甲酰基)苯甲酸等杂质。