2,3,5,6-四氯-4-甲基苯腈生产工艺研究

2,3,5,6-四氯-4-甲基苯腈是一种新型的杀菌剂,可用于合成液晶材料、药物、染料和其他工业制品,有巨大的市场发展前景。2,3,5,6-四氯-4-甲基苯腈是带有吸电子基的甲苯衍生物,可以由对甲基苯腈经过氯化而合成。经过反复实践研究出了一条反应条件温和,易于实现工业化生产的工艺路线。

4-(2,6-二甲基苯氧基)邻苯二腈的合成与物理光学研究

合成出一种具有荧光性质的小分子有机分子,用1HNMR,IR和元素分析进行了表征.研究了该有机分子的荧光性质,在浓度为1×10-3mol/L时,激发波长为340nm,发射波长是459nm;浓度对发射光谱的峰位和强度有影响.

3-苯氧甲基-6-(2,4-二氟苯基)-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪的合成与晶体结构研究

由苯氧乙酸出发 ,经多步反应 ,制得 3 苯氧甲基 4 氨基 5 巯基 1,2 ,4 三唑 ,它与 2 氯 2′ ,4′ 二氟苯乙酮进行环化反应 ,生成 3 苯氧甲基 6 (2 ,4 二氟苯基 ) 7H 1,2 ,4 三唑并 [3 ,4 b] [1,3 ,4]噻二嗪 ,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱与碳谱、质谱进行表征 ,并利用单晶X射线衍射法测定其结构 .晶体属单斜晶系 ,P2 1/c空间群 ,a =1 3 3 9(3 )nm ,b =1 4683 (4 )nm ,c =0 860 6(2 )nm ,β =10 8 49(2 )° ,Z =4,F(0 0 0 ) =73 6,R1=0 0 5 0 9.还对均三唑并噻二嗪。

2-(2-羟基苯亚甲基胺)-4，6-二羟基-嘧啶的质子转移异构化反应

为了探索2-(2-羟基苯亚甲基胺)-4,6-二羟基-嘧啶(M1)分子醇式和酮式结构互变异构化的反应机理, 利用密度泛函理论(DFT)方法, 在B3LYP/6-311+G(d, p)基组水平上, 对M1化合物异构化反应的势能面进行了研究, 在探讨各种可能的反应途径中, 发现单体至少有8种异构体和10种过渡态. 结果表明: 2-(2-羟基苯亚甲基胺)-6-羟基-4(3H)嘧啶酮(M6)不论是单体、与水形成的配合物, 还是二聚体, 比其相对应的异构体能量低, 表明在通常情况下是以M6形式稳定存在的; 在考察的可能反应途径中, 直接进行的分子内质子转移过程需要的活化自由能为143.8 kJ·mol-1, 水助催化时, 反应的活化自由能为38.9 kJ·mol-1, 二聚体双质子转移的活化自由能为0.6 kJ·mol-1, 二聚体双质子转移所需活化自由能最低, 在室温下就可以进行, 由此可见氢键在降低反应活化能方面起着重要的作用.

化学发光物质9-[2′，6′-二甲基-4′-(琥珀酰亚胺氧羰基)苯氧羰基]-10-甲基吖啶-单甲基-磺酸盐的合成

报道了一种化学发光物质吖啶酯衍生物9-[2′，6′-二甲基-4′-（琥珀酰亚胺氧羰基）苯氧羰基]-10-甲基吖啶-单甲基-磺酸盐（DMAE·NHS）的合成，合成共经历7个步骤，每步合成的产物经IR，^1H NMR，MS和元素分析表征，结果表明合成产物为所期望的化合物，该合成产物显示为一种非常理想的化学发光物质。

4-{6-氨基-2-[(4-氰苯基)氨基]吡啶-4-氧}-3,5-二甲基苯腈盐的合成、结构及生物活性

以2,4,6-三氯嘧啶、3,5-二甲基-4-羟基苯腈、4-氨基苯腈和氨水为原料,经过3步亲核取代反应,得到4-{6-氨基-2-[(4-氰苯基)氨基]吡啶-4-氧}-3,5-二甲基苯腈,2-芳基氨基嘧啶类化合物3.为了进一步研究化合物3的结构及生物活性,将其制备为盐酸盐(化合物4a)和硫酸盐(化合物4b),并经X-射线衍射单晶结构分析,研究了它们的晶体结构.采用荧光素酶法检测化合物抗HIV活性,结果表明该类化合物均表现出抑制HIV-1SF33病毒株复制的活性.

2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺的合成与性能

1引言 2，4，6－三甲基苯磺酰羟胺（MSH）作为一种胺化试剂，主要用于含缺电子基团氮杂环化合物的氮胺化反应，是制备新型氮杂环含能材料的重要催化剂。

2-乙基-3-羟基-6-苯硫基-4(1H)-吡啶酮对四氯化碳损伤原代培养大鼠肝细胞的影响

目的 研究 2 乙基 3 羟基 6 苯硫基 4(1H) 吡啶酮 (HPP)对四氯化碳 (CCl4 )损伤原代培养大鼠肝细胞的保护作用。方法 原位灌流法分离大鼠肝细胞培养 2 4h后加入HPP ,同时造成CCl4 损伤 ,于损伤后 2 4h和 48h测培养液中丙二醛 (MDA)含量、谷丙转氨酶 (ALT)、谷胱甘肽过氧化物酶 (GSH Px)的活性 ,48h后用MTT法测肝细胞存活率。结果 HPP对GPT活力的升高有抑制作用 ,同时抑制MDA的产生及肝细胞损伤造成的GSH Px活力的降低。结论 HPP能有效抑制CCl4

4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的合成

改进4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的合成方法,以价廉易得的对氰基氯苄代替对氰基溴苄,研究对氰基氯苄与1H-[1,2,4]三氮唑的N-烃基化反应及合成4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的工艺条件.实验所选用的最佳工艺条件:对氰基氯苄为0.03 mol,1H-[1,2,4]三氮唑用量为0.045 mol,乙腈溶剂为20 mL,混合碱(无水碳酸钾和氢氧化钾的量比为1∶1)的总用量为0.03 mol,反应温度为70℃,反应时间为5 h,在此条件下,4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的收率可达76%.

3-三氟甲基-4-卤苯腈的合成

以3-三氟甲基4-卤苯胺为原料，经重氮化和催化氰化反应合成了3-三氟甲基-4-卤苯腈。重点探讨了3-三氟甲基4-卤苯胺的重氮化、中和剂碱的选取、氰化过程中催化体系组成和用量、反应温度、反应时间对产物收率的影响。确定了适宜合成反应条件为：催化剂组成n（乙二胺）：n（醋酸铜）=3：1，催化剂用量为底物的15％，0—5℃下反应2h，产率为70％-82％。产物结构经红外光谱（Fr—In）、核磁共振氢谱（。HNMR）和核磁共振碳谱（13C NMR）表征确证。

高效液相色谱法测定2,4,6-三甲基苯甲醛含量

本文通过多次试验建立了对2,4,6-三甲基苯甲醛含量进行测定的反相高效液相色谱法,采用SHM-PACK CLC-ODS色谱柱,以乙腈∶1%冰乙酸水溶液60∶40(V/V)的混合液作为流动相,UV检测器波长为236nm。在0.02mg/mL～1.00 mg/mL范围内,r=0.9999,该方法平均回收率为100.11%,变异系数为0.13%。

4-[(1H-1,2,4-三氮唑基)甲基]-苯腈的合成

目的:改进4-[(1H-1,2,4-三氮唑基)甲基]-苯腈的合成方法。方法:以4-氨基-1,2,4-三氮唑代替1H-1,2,4-三氮唑与4-溴甲基苯甲腈经N-烃基化反应合成4-[(1H-1,2,4-三氮唑基)甲基]-苯腈。结果:目标化合物的收率为79%。结论:。该工艺反应条件温和,收率较高,操作简便。

6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成

以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。

4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-二氢吡啶酮的合成

以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、麦氏酸和醋酸铵为原料 ,在无溶剂条件下用微波辐射合成了 4-苯基 -6-甲基 -5 -乙氧羰基 -二氢吡啶酮 .

用动力学方法研究8,9-苯并-2-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷的聚合反应机理

根据在自由基引发剂存在下,8,9-苯并-2-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷(Ⅰ)可能存在的竞争反应,推导了动力学方程式。用红外光谱法测定了单体的消失速率和苯酞的生成速率。实验结果与推导动力学方程式相符。进一步证明了单体(Ⅰ)的增长反应由加成聚合和开环—异构化—加成这两个反应组成。这两个反应对总速率的相对贡献与单体浓度有关。得到了共聚物的结构。

2,6-双(4-氨基苯氧基)苯腈的合成及其聚酰亚胺

从4-氨基酚和2,6-二氯苯腈出发,合成了2,6-双(4-氨基苯氧基)苯腈单体,总收率为55%。由该单体与4,4′-(六氟亚丙基)双-邻苯二甲酸酐共聚合,经热环化脱水反应得可溶性聚酰亚胺,可溶于NMP、DMF、DMAc等溶剂。

4′,4″(5″)-二羟甲基二苯并-18-冠-6的合成及方法改进

优化与改进了用硼氢化钠和氯化锂还原4′,4″(5″)-二甲酰基二苯并-18-冠-6合成4′,4″(5″)-二羟甲基二苯并-18-冠-6的方法,使其产率由52%提高到68%。本方法具有反应时间短,方法简便等特点。

3-O-甲基-4,6-O-苯亚甲基-N-(2-吡啶基)-α-D-葡萄糖的合成研究

研究了以α-D-葡萄糖为原料,经异丙叉基保护、甲基化、苯亚甲基化等步骤合成了3-O-甲基-4,6-O-苯亚甲基-N-(2-吡啶基)-α-D-葡萄糖,产物经质谱、核磁共振谱及红外光谱对其进行了结构表征分析。N-杂环取代的糖类化合物是一种重要的医药和有机合成中间体,该类化合物将在合成糖基、核苷类似物、杂环化合物、糖多肽等具有潜在药理活性的化合物中具有广阔的应用前景.

新型树形化合物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯的合成

以丙酮和甲酸乙酯为原料,在醇钠的作用下合成了1,3,5-三乙酰基苯(1).1与二溴新戊二醇在酸的作用下发生缩酮化反应,制成1,3,5-三-(1-甲基-2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)苯(2).2与5,5-二甲基-4,6-二氧杂-1,3-环己二酮在乙醇钠的作用下合成了1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-乙氧羰基-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(3).将3在氯仿中与季戊四醇进行酯交换反应得到产物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(4).收率为47.7%.标题化合物及中间产物使用IR,1H NMR和MS或元素分析进行了表征.

比卡鲁胺中间体4-氨基-2-三氟甲基苯腈的合成

以间氟三氟甲苯为原料,经溴化反应、格氏反应、氰化反应和氨化反应,合成了4-氨基-2-三氟甲基苯腈,总收率达49.2%。用质谱(MS)、红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(1H NMR)确定了目标化合物的结构。该方法绿色环保,操作简单易行,具有工业化应用前景。