化学发光物质9-[2′，6′-二甲基-4′-(琥珀酰亚胺氧羰基)苯氧羰基]-10-甲基吖啶-单甲基-磺酸盐的合成

报道了一种化学发光物质吖啶酯衍生物9-[2′，6′-二甲基-4′-（琥珀酰亚胺氧羰基）苯氧羰基]-10-甲基吖啶-单甲基-磺酸盐（DMAE·NHS）的合成，合成共经历7个步骤，每步合成的产物经IR，^1H NMR，MS和元素分析表征，结果表明合成产物为所期望的化合物，该合成产物显示为一种非常理想的化学发光物质。

N-(2-乙胺)-9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺的合成及晶体结构

以蒽和顺丁烯二酸酐为原料,经Diels-Aldel反应制备9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酸酐,然后该中间体与乙二胺进行反应得到一个新的胺类化合物,用X—射线单晶衍射仪确定了结构。标题化合物的晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=7.4221(15)A,b=9.2161(18)A,c=12.425(3)A,α=74.97(3)0,β=76.89(3)0,γ=83.75(3)0。

毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测巴氯芬和加巴喷丁

采用新合成的6-氧-(N-琥珀酰亚胺乙酸酯)-9-(2'-甲氧羰基)荧光素(SAMF)作为柱前衍生试剂,用甘氨酸做内标,毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测血清中的巴氯芬(baclofen)和加巴喷丁(gabapentin).研究表明,在磷酸盐缓冲溶液(pH=8)介质中,25℃下15 min即可完成衍生反应.以pH=5的30 mmol/L的磷酸盐缓冲溶液作为电泳介质,衍生产物在16 min内达到电泳基线分离,检出限为4×10-10 mol/L.将新建立的方法用于血清中巴氯芬、加巴喷丁的分析测定,回收率为95.5%～102.01%,结果令人满意.

毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测血清中的巴氯芬

首次将新合成的柱前衍生试剂6-氧-(N-琥珀酰亚胺乙酸酯)-9-(2′-甲氧羰基)荧光素(SAM F)用于巴氯芬(B aclofen)的衍生标记,并采用毛细管电泳分离-激光诱导荧光(CE-L IF)法分离检测衍生物。研究表明,在磷酸盐缓冲溶液(pH=7.5)介质中,30℃下10m in即可完成衍生反应。反应物在pH 5.6,35mm o.lL-1的磷酸盐缓冲溶液中12m in内达到分离,检出限为6×10-10m o.lL-1。本法用于血清中巴氯芬的分析测定,回收率为95.8%—101.0%。