6-氯烟酸酰肼的合成工艺研究

以6-氯烟酸(Ⅰ)为原料,在N-甲基吗啉的催化下,与氯甲酸乙酯反应成酸酐活化羧基,再与干肼缩合,合成6-氯烟酸酰肼,考察了物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响。结果表明,合成6-氯烟酸酰肼的最佳工艺条件为:n(Ⅰ)∶n(氯甲酸乙酯)∶n(N-甲基吗啉)∶n(肼)=1∶1.2∶1.5∶5,反应温度为-5℃,两步反应的反应时间均为2 h,收率可达83%。

2-氨基-6-氯烟酸的合成工艺优化

2-氨基-6-氯烟酸合成是m TOR抑制剂AZD8055、AZD2014等药物的重要中间体。本文以2,6-二氯烟酸为原料对2-氨基-6-氯烟酸的合成进行了研究。优化后的合成方法原料易得、后处理简便且产物纯度高,收率为90.2%,适合工业化生产。

2-氯-6-甲基烟酸-1,10-邻菲罗啉-镧三元配合物的合成及其相关性质研究

合成了镧与2-氯-6-甲基烟酸(MSDS)、1,10-邻菲罗啉(Phen)的三元稀土配合物,经元素分析、摩尔电导、紫外光谱、红外光谱确定配合物的组成为La(MSDS)3(Phen),并研究了配合物的光谱性质。

液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中吡虫啉及其3种代谢物

建立了蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其代谢物吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。在Qu ECh ERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的p H值、提取次数、净化材料等参数进行了优化。最终以5%甲酸-乙腈溶液提取两次,无水Mg SO_4、NaCl盐析分层,提取液经增强型脂类去除材料(EMR)净化,以LC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析。结果表明,蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉、吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的平均加标回收率为86.0%~111.5%,相对标准偏差在1.7%~9.6%之间,检出限分别为0.20、3.50、0.40和14.00μg/kg,定量限分别为0.60、11.64、1.20和45.00μg/kg。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其3种代谢物的快速测定。

2-氯-6-甲基烟酸-1，10-邻菲罗啉-镧三元配合物的合成工艺研究

合成了镧与2-氯-6-甲基烟酸（MSDS）、1，10-邻菲罗啉（Phen）的三元稀土配合物，经元素分析、摩尔电导、紫外光谱、红外光谱确定配合物的组成为如（MSDS）3（Phen），并研究了配合物的光谱性质。

2-苯氧基-5-乙酰吡啶的合成研究

文章研究了以6-氯烟酸为主要原料,通过酰化、酯化、水解3步反应得到2-氯-5-乙酰基吡啶,再与苯酚缩合得到2-苯氧基-5-乙酰基吡啶的合成工艺。中间体2-氯-5-乙酰基吡啶和终产物2-苯氧基-5-乙酰基吡啶均经1H NMR和MS确认。