超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中灭草松及其代谢产物残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中灭草松及其代谢产物的快速检测方法。茶叶样品使用0.1%冰乙酸-甲醇混合溶液提取,上清液使用石墨化碳黑(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)、MgSO4组成的复合填料净化过滤后,经超高效液相色谱-串联质谱法测定,最后通过外标法定量。结果表明,在试验条件下,灭草松在0.001~0.010 mg/L含量范围内具有较好的线性关系,其代谢产物在0.0002~0.0020 mg/L含量范围内同样具有较好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.995;本方法对灭草松的定量限为0.01 mg/kg,对两种代谢产物的定量限均为0.002 mg/kg。该方法操作简单、快捷、灵敏、精密度高、成本低,能够满足茶叶中灭草松及代谢物的检测需求。

分散固相萃取净化-液相色谱串联质谱法测定土壤中灭草松及其代谢产物残留

[目的]为建立分散固相萃取净化-液相色谱串联质谱法测定土壤中灭草松及其代谢产物残留量的检测方法。[方法]土壤样品经含0.5%乙酸的乙腈超声辅助提取,7.5 mg GCB、25 mg PSA、150 mg无水硫酸镁混合净化材料净化,C18色谱柱分离,以甲酸水溶液(甲酸为0.1%)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)负离子模式(ESI-)电离扫描,基质标准曲线外标法定量。[结果]灭草松及其代谢产物在0.1~200μg/L范围内相关系数均大于0.999,方法的检出限(S/N=3)为0.3~2.0μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~7.0μg/kg,加标回收率为90.1%~104.4%,相对标准偏差为1.94%~6.56%。[结论]方法操作简便快速、准确可靠,适用于土壤中灭草松及其代谢产物6-羟基灭草松和8-羟基灭草松残留量的同时检测。

液相色谱—串联质谱法测定大米、小麦粉中灭草松及其代谢物残留量

采用通用的QuEChERS净化法,建立以液相色谱—串联质谱测定大米和面粉中灭草松及其代谢物6-羟基灭草松和8-羟基灭草松残留量的方法。结果表明,当浓度为0.1~100.0μg/kg时,灭草松及其代谢物与浓度的线性关系良好,相关系数均>0.995,试验方法的定量限为0.2μg/kg,平均加标回收率为89.6%~106.9%,相对标准偏差为1.4%~11.7%(n=6)。该检测方法适用于大米和面粉等粮食中灭草松及其代谢物6-羟基灭草松和8-羟基灭草松残留量的检测和确证。