6-羧基壳寡糖螯合钙制备工艺与络合性能研究

以壳寡糖(COS)为试验材料,采用TEMPO氧化法将壳寡糖C6位上的羟甲基直接氧化成为羧基,制备6-羧基壳寡糖(CCOS)。以Ca Cl2作为钙源,通过探讨体系pH值、反应温度、反应时间、CCOS与Ca Cl2质量比对CCOS-Ca(Ⅱ)得率的影响,采用三因素五水平中心旋转组合设计优化了制备工艺。并对产物进行傅里叶变换红外光谱扫描及元素分析。使用Design-Expert软件对响应面试验数据进行回归分析。所得CCOS-Ca(Ⅱ)制备最佳工艺参数为:反应pH值为8.3,反应时间60 min,反应温度50℃,CCOS与Ca Cl2质量比为34。在此优化工艺条件下,验证试验螯合率为88.86%。通过红外光谱及元素分析,证明了钙螯合物的形成,CCOS-Ca(Ⅱ)配合物的结构初步认为CCOS与Ca2+摩尔比为2∶1。CCOS分子除了含有—OH、—NH2外,还含有—COOH,能够对钙进行有效螯合,体系pH值、反应温度、配体质量比对螯合结果影响显著,所得CCOS-Ca(Ⅱ)络合物不仅能发挥壳寡糖本身独特的生物活性,而且有可能起到协同效应,增强各自的生物活性。

6-羧基壳寡糖清除活性氧的能力及作用机理

利用漆酶/TEMPO体系对壳寡糖(COS)分子进行选择性氧化,制备6-羧基壳寡糖(C-COS).通过傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(13C NMR)及酸碱电导滴定对样品进行表征分析,并对6-羧基壳寡糖(C-COS)清除活性氧(ROS)能力进行探究.结果表明:漆酶/TEMPO体系成功将壳寡糖氧化为6-羧基壳寡糖;6-羧基壳寡糖清除活性氧的能力强于壳寡糖且随溶液浓度增加而逐渐提高.C-COS对羟基自由基、过氧化氢、烷氧自由基及超氧阴离子自由基的最大清除率分别达98%、99%、59%、39%.因此,6-羧基壳寡糖在医药及化妆行业有良好应用前景.