新荧光试剂1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠荧光熄灭法测定痕量铬(Ⅵ)

本文采用荧光熄灭法研究了席夫碱试剂1－（4－羟基水杨醛缩氨基）－8－羟基－3，6－萘二磺酸钠（HSHND）测定Cr（VI）的方法和条件。在pH＝4．2的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中，该试剂的激发波长为λex＝361nm，荧光发射波长为λem＝420nm，铬（VI）浓度在5．0－20．0μg／10mL范围内呈良好的线性关系，检出限为2．0μg／10mL。本法的灵敏度及选择性好，操作简单快速，无需加热。用于环境煤飞灰中痕量总铬的测定，结果满意。

活性污泥缺氧转化1-2-7-三氨基-8-羟基-3-6-萘二磺酸

1-2-7-三氨基-8-羟基-3-6-萘二磺酸(TAHNDS)作为偶氮染料的脱色产物很难被常规的厌氧-好氧染料废水处理工艺所去除。研究了未经驯化的活性污泥对TAHNDS的缺氧转化效果。结果表明,只有在特定的缺氧条件下(ORP在-50^-150 mV之间),TAHNDS才能被活性污泥所降解转化。当浓度在10~80 mg/L范围内,TAHNDS可在72 h内转化93%以上。加入100 mg/L的硝酸盐和0.64 mmol/L的氧化还原介体蒽醌-2-磺酸钠(AQS)可将40 mg/L的TAHNDS的转化时间从84 h缩短到36 h。光谱及HPLC-MS分析表明,TAHNDS在缺氧条件下主要是通过脱氨基和脱磺酸作用生成已知可好氧生物降解的3,5-二氨基-4-羟基萘-2-磺酸。因此,缺氧处理有望作为预处理工艺促进废水中TAHNDS的完全降解。

2-[2′-(6-甲氧基-苯并噻唑)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及其与钛的显色反应

合成了新的杂环偶氮变色酸类试剂———２［２′（６甲氧基苯并噻唑）偶氮］１，８二羟基萘３，６二磺酸，并系统探讨了在ｐＨ４．５的邻苯二甲酸氢钾ＮａＯＨ介质中显色试剂与钛的显色反应特性。结果表明，在溴化十六烷基吡啶存在下，试剂与Ｔｉ（Ⅳ）形成２∶１的络合物，显色反应１５ｍｉｎ完全并至少稳定４ｈ，最大吸收波长为６７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数达１．６７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钛的质量浓度在０～４００μｇ／Ｌ时符合比尔定律。用拟定的方法测定了硅砖等标准物质中的Ｔｉ（Ⅳ），所得结果与标准值的相对误差均小于４％，ＲＳＤ（ｎ＝５）小于３．５％。

抗光晕染料5,6-二氨基-1,3-萘二磺酸铁络合物的合成研究

以吐氏酸 (2 氨基 1 萘磺酸 )为原料 ,用发烟硫酸两次磺化 ,再水解 ,合成染料中间体 6 氨基 1,3 萘二磺酸 中间体与重氮苯反应得偶氮化合物 ,再用Na2 S2 O4断开偶氮双键 ,酸化 ,合成 5 ,6 二氨基 1,3 萘二磺酸 ,它在乙酸钾存在下与FeCl3 反应 ,合成抗光晕染料 5 ,6 二氨基 1,3 萘二磺酸铁络合物 合成方法简便 ,特别是合成 5 ,6 二氨基 1,3 萘二磺酸集偶联 ,还原断链 ,酸化结晶于一浴 ,具有创新性和良好的环保效应 产物进行了红外、紫外光谱测定及高效液相色谱含量分析 产率高 ,产品含量 >98%

2,3-二羟基萘-6-磺酸钠接枝吸附剂去除水中微量硼的机理

以11B NMR法研究了硼酸与2,3-二羟基萘-6-磺酸钠的配位反应。结果表明,2,3-二羟基萘-6-磺酸钠与水溶液中的硼酸根离子反应生成五元环的1:1和1:2(化学计量比)的配合物,配合物的形成常数分别为logβ1=5.22、logβ2=6.10。利用离子交换法制备了2,3-二羟基萘-6-磺酸钠接枝硼选择性吸附剂,吸附剂上2,3-二羟基萘-6-磺酸钠担载量为1.20mmol/g。以bath法研究了2,3-二羟基萘-6-磺酸钠接枝吸附剂对水中硼的去除作用,考察了溶液p H值、初始硼浓度、温度、吸附时间等因素对硼去除率的影响。在该吸附剂吸附硼的热力学和动力学研究中发现,硼的吸附符合准二级速率方程,是化学吸附和物理吸附共同作用的结果,B(OH)4-以1:1配合物的形式和静电吸引的方式结合在吸附剂上;吸附速率主要为化学吸附控制。

水溶性新显色剂5-NO_2-PADN-S的制备与分析特性的初步探讨

报道了水溶性新显色剂１－（５硝基－２－吡啶偶氮）－２．７萘二酚－６－磺酸（５－ＮＯ２－ＰＡＤＮ－Ｓ）的制备方法；并初步探讨了５－ＮＯ２－ＰＡＤＮ－Ｓ的性质及其与金属离子显色反应的光度特性。结果表明，该试剂在ＰＨ６．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中可与Ｆｅ２＋、ＣＯ２＋、Ｎｉ２＋、Ｐｄ２＋等金属离子在水溶液中直接发生显色反应。

N-(对羧基苯基)γ酸的合成研究

介绍了利用布赫尔反应(Bucherer reacter)合成N-(对羧基苯基)γ酸的制备方法,并讨论了影响反应的各种因素,确定了最佳工艺合成条件,最佳优化工艺条件为:原料配比物质的量比为:2,8-二羟基萘-6-磺酸钠:对氨基苯甲酸:亚硫酸氢钠:氢氧化钠=1:1.04:4.8:1.85,反应温度和时间为104℃时回流16h,母液至少可套用3次;最佳优化工艺条件的平均收率为92.5%。