6-氨基喹啉合成研究

以4-硝基苯胺和甘油为起始原料,经Skraup反应、80%水合肼和10%Pd/C还原,合成了AQC的重要中间体6-氨基喹啉。产品含量达99%(HPLC),总收率为53%。其结构经ESI-MS、1H NMR确证。

柱前衍生化-超高效液相色谱法快速测定酱油中的18种氨基酸

建立了一种6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,超高效液相色谱(UPLC)对酱油中18种氨基酸进行快速分离检测的方法。采用BEH C18色谱柱分离,在260nm波长下检测,以乙酸铵-乙酸-乙腈-水和乙腈-乙酸为流动相,将流动相梯度和流速梯度相结合,在12min内实现了18种氨基酸衍生物的分离。方法的线性回归系数(r2)均大于0.999,检出限为0.032～0.12mg/L,日间相对标准偏差(RSD)为0.72%～4.05%,在酱油中18种氨基酸的加标回收率为90.2%～103.7%。该方法前处理过程简单,分离时间短,是检测酱油中氨基酸的有效手段,可用于酱油的质量评定。

AccQ-Tag法测定毛蚶抗贫血口服液中的氨基酸含量

以 6 -氨基喹啉 - N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯 (AQC)为衍生剂 ,与毛蚶抗贫血口服液中的氨基酸柱前定量衍生 ,用 Waters HPL C仪 ,Acc Q- Tag TM专用 C18柱 (3.9mm× 15 cm) ,以140 mmol· L-1的醋酸钠溶液 (p H5 .0 2 )为溶剂 A,乙腈为溶剂 B,超纯水 (Milli- Q水 )为溶剂 C,进行梯度洗脱 ,检测波长为 2 4 8nm,35 min测试完毕。各种氨基酸测定的重现性 RSD%均 <3.0 %(n=5 )。该方法简便快速 ,结果准确可信。

柱前衍生-超高效液相色谱法测定3种奶粉中18种氨基酸

近年来羊奶粉和骆驼奶粉备受消费者青睐,它们具有潜在的低致敏性,因此成为牛乳不耐受人群尤其是婴幼儿的母乳替代品,其营养价值备受关注。牛奶粉、羊奶粉和骆驼奶粉中氨基酸含量的比较研究鲜有报道。利用酸水解得到游离氨基酸,选择6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC)进行柱前衍生,超高效液相色谱分离并检测,外标法定量。18种氨基酸在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999;以3倍和10倍信噪比(S/N)确定方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ),分别为1.3~2.5(mg/100 g)和3.9~7.5(mg/100 g)。方法验证采用奶粉标准参考物质SRM 1849a,测定值符合其含量范围,6次测定值的相对标准偏差(RSD)为2.04%~3.65%。采用建立的方法分别对市售和网购的牛奶粉、羊奶粉和骆驼奶粉进行18种氨基酸成分和含量分析,旨在从氨基酸角度对这3种不同来源乳品进行对比。该方法快速,灵敏度高,准确可靠,适用于不同基质乳粉中18种氨基酸成分和含量的确定。

过甲酸氧化柱前衍生HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中盐酸半胱氨酸含量

目的建立柱前衍生高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中盐酸半胱氨酸含量的方法,完善质量标准。方法盐酸半胱氨酸被过甲酸氧化后,用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)衍生化,采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以140mmol·L^(-1)醋酸铵缓冲液(p H 5.00)和乙腈-水(60∶40)溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为248nm,进样量5μL。结果盐酸半胱氨酸在1.78~7.11μg·m L^(-1)范围内浓度与峰面积线性相关,相关系数为0.9995;在标示浓度的80%、100%、120%三个浓度水平的平均回收率为97.5%,RSD为2.7%(n=9)。结论本法操作简便,具有较好的灵敏度与重现性。

柱前衍生HPLC法测定复方氨基酸注射液(20AA)中氨基酸含量

目的:建立柱前衍生高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液(20AA)中包括门冬酰胺和盐酸鸟氨酸在内的18种氨基酸含量的方法。方法:以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)为衍生化试剂,以γ-氨基丁酸为内标,采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以140 mmol·L^(-1)醋酸铵缓冲液(p H 5.10)和乙腈-水(57∶43)溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为248 nm,进样量5μL。结果:18种氨基酸在1.2~108.8μg·m L^(-1)范围内浓度与峰面积线性相关,相关系数为0.994 7~0.999 7;在标示浓度的80%、100%、120%三个浓度水平的平均回收率为97.4%~103.1%,RSD为1.3%~3.7%(n=9)。结论:本法操作简便,结果准确,优于现行标准的方法。

柱前衍生-超高效液相色谱法测定河南地方特色食品中的17种氨基酸

目的 建立一种快速准确的柱前衍生-超高效液相色谱分析方法,同时测定河南地区特色食品中17种氨基酸含量。方法 采用酸水解法处理样品,提取液与等量碱中和后经6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)衍生化处理,衍生液经Waters AccQ-Tag Ultra C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)梯度洗脱,利用光电二极管阵列检测器(PDA),在260 nm下检测。结果 17种氨基酸在10~500μmol/L浓度范围内线性良好(r>0.999),检出限在0.034~0.187 mg/L,加标回收率在89.7%~104.3%,相对标准差(RSD)为1.5%~4.7%。结论 本方法可在9.5 min内将17种氨基酸完全分离,准确度高、灵敏度高、重复性好,可用于河南地方特色食品中17种氨基酸含量的测定。

AccQ.Tag法测定人血浆中的17种氨基酸

目的 用AccQ.Tag法测定人血浆中17种氨基酸的含量.方法 用AccQ.Flour试剂衍生人血浆中的氨基酸,衍生产物用AccQ.Tag法专用C18色谱柱进行分离,梯度洗脱,用荧光检测器（λex=250 nm,λem=395 nm）检测,流动相为AccQ.Tag流动相稀释液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温37℃.结果 在测定的浓度范围内,17种氨基酸的浓度与峰面积比值的线性关系良好（r2＞0.9900）,平均回收率为87.7％ ～ 117.1％,批内和批间RSD分别小于10.3％、11.0％.结论 所用方法简便、稳定、分离效果好,可用于人血浆中氨基酸浓度的检测.

超高效液相色谱法测定传统发酵酸粥的游离氨基酸含量

为了准确测定传统发酵食品酸粥中的氨基酸含量,采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯衍化氨基酸,衍生物使用超高效液相色谱进行定量分析。超高效液相色谱的分析参数为:使用Waters BEH C18柱,甲酸铵和乙腈为流动相,采用梯度洗脱的方法,使用二极管阵列(PDA)检测器,在260 nm条件下,9 min之内可检测标准品中的17种氨基酸。分析结果显示,该方法的变异系数为1.15%~5.23%,回收率为96.41%~100.86%,具有快速、灵敏、准确度高等优点。酸粥中共检测到15种游离氨基酸,其中丙氨酸、亮氨酸和甘氨酸含量较高。不同的酸粥样品之间氨基酸含量差异显著,对其风味氨基酸含量的分析表明,酸粥甜味和苦味氨基酸含量较高,对酸粥特殊的酸香口味影响较大。