A Facile and Inexpensive Synthesis of 6-Ethynylbipyridine

An inexpensive synthesis of 6-ethynylbipyridine has been accomplished using Sonogashira coupling of 2-bromo-6-iodopyridine with 2-methyl-3-butyn-2-ol. Subsequent Stille coupling with 2-(trimethylstannanyl) pyridine and hydrolysis provided the target compound in an overall high yield.

冬虫夏草定殖菌Aspergillus fumigatus中一个新的聚酮类化合物

从冬虫夏草中分离得到一株定殖菌烟曲霉,对其发酵液的乙酸乙酯萃取部位进行化学成分研究,借助正反相硅胶柱色谱及HPLC等方法进行分离纯化,分离得到一个聚酮类新化合物1,利用多种波谱手段(HRESI-MS,1D NMR,2D NMR)确定其结构为为6-methoxy-3-methyl-1H-isochromen-8-ol。化合物1对H1299(人肺癌细胞)、H460(大细胞肺癌细胞)、HGC-27(人胃癌细胞)、A549(人非小细胞肺癌细胞)和mnk-43(人胃癌高分化细胞)五种细胞株均有弱的细胞毒活性。

苍术聚炔类化学成分研究

目的研究苍术中聚炔类化学成分。方法采用开放ODS柱色谱及制备液相色谱等分离技术,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果从苍术80%乙醇提取物部分共分离7个聚炔类成分,分别鉴定为12,14-diacetate-2E,8E,10E-trien-4,6-diyn-1-ol(1),(2Z,4E,10E)-dodeca-2,4,10-trien-6,8-diynyl acetate(2),(5E,11E)-trideca-1,5,11-trien-7,9-diyne-3,4-diyl diacetate(3),1-(2-Furvl)-(E)-nonene-3,5-diyne-l,2-diacetate(4),atractulodin(5),(4E,6E,12E)-tetradecatriene-8,10-diyne-1,3-diol-diacetate(6),atractylodinol(7)。结论化合物1,2鉴定为苍术新的聚炔类成分。

A new prenylated arylbenzofuran derivative from Morus alba L.

2-[3,5-Di-O-β-D-glucosyl-4-(3-methylbut-2-enyl)phenyl]benzofuran-6-ol,a new prenylated arylbenzofuran derivative was isolated from Morus alba L.Its structure was elucidated by various spectroscopic methods including MS,~1H NMR,^(13)C NMR,DEPT,~1H-~1HCOSY,HMQC and HMBC.

UPLC-Q/TOF法同时定性定量分析滇芹药材中主要化学成分

目的建立UPLC-Q/TOF法同时定性、定量分析滇芹中主要化学成分。方法采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱法进行分析,色谱柱为Agilent Poroshell 120 Hilic,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;定性、定量采用Q-TOF正负离子全扫描+IDA(信息关联采集)模式。结果利用已建立的筛查数据库将满足质量误差小于5×10-6、同位素分布正确且含有二级碎片的离子作为分析目标化合物,结合软件Formula Finder、Mass Calculators等功能、在线数据库(Human Metabolome Database、Pub Chem、Chemical Book等)及二级碎片裂解规律,共鉴定出23个化合物,滇芹首次发现4个化合物。确定阿魏酸为定量分析指标性成分,其定量、定性离子分别为178和149;阿魏酸检测质量浓度线性范围为1.14~1 140 ng/m L(r=1.000),检测限、定量限分别为0.87、2.91 ng/m L,精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%,加样回收率为98.13%~101.25%(RSD=1.37%,n=5)。结论该方法灵敏度高、重现性好,分析快速、准确、可靠,可用于同时定性、定量检测滇芹药材中主要化学成分;云南滇芹中阿魏酸含量要高于西藏滇芹。

小驳骨的化学成分研究

目的研究小驳骨Gendarussavulgaris地上部分的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱、ODS开放柱、凝胶柱色谱以及反相半制备型HPLC等各种现代色谱分离技术对其化学成分进行分离纯化,通过HR-ESI-MS、NMR等光谱数据及X-ray单晶衍射鉴定化合物结构。结果从小驳骨地上部分95%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取物中分离得到了17个化合物,分别鉴定为24-降胆-5-烯-3β-醇(1)、dihydrobetulic acid(2)、桦木酸(3)、3-羟基-30-去甲基-20-酮基-28-羽扇豆酸(4)、6-羟基-7,8-二甲氧基香豆素(5)、6,7-二甲氧基香豆素(6)、5,6,7-三甲氧基香豆素(7)、6,7,8-三甲氧基香豆素(8)、左旋香树脂酚葡萄糖苷(9)、4-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(10)、N-反式阿魏酸酪胺(11)、N-(2-羟基-3-苯丙基)乙酰胺(12)、3-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(13)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(14)、对-E-香豆素奎宁酸甲酯(15)、3,4,5-O-三咖啡酰基奎尼酸甲酯(16)、1′S*,4′R*-8-(4′-hydroxy-2′,6′,6′-trimethylcyclohex-2-enyl)-6-methyloct-3E,5E,7E-trien-2-one(17)。结论化合物1、2为新天然产物,除化合物6以外,其他化合物均为首次从该植物中分离得到。对分离得到的17个化合物进行抗炎活性筛选,其中,化合物2、3、11、13、17具有抑制LPS诱导RAW 264.7巨噬细胞释放NO的作用,其半数抑制浓度(IC50)值分别为(30.91±0.50)、(4.66±0.56)、(17.67±0.57)、(28.45±0.67)、(20.79±0.24)μmol/L。