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6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究
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作者 毛云虹 赵春深 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第7期1257-1268,共12页
喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合... 喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞常数a=1.28663(10)nm,b=2.25249(17)nm,c=1.01564(7)nm,Z=8,ρ_(c)=1.359 g·cm^(-3),R=0.0538,R_(w)=0.1406。在B3LYP/6-311+G(2d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了该化合物的最佳结构,与X射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致。抗肿瘤活性研究表明其有良好的抗肿瘤作用。此外,通过DFT计算了分子的静电势和前沿分子轨道。 展开更多
关键词 喹喔啉类化合物 6-氟-4-羟基-3-氧代-3 4-二氢喹喔啉-1(2 h)-羧酸叔丁酯 晶体结构 密度泛函理论 合成 抗肿瘤活性
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The new antioxidant 1-benzoyl-6-hydroxy-2,2,4-trimethyl-1,2- dihydroquinoline has a protective effect against carbon tetrachloride-induced hepatic injury in rats
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作者 Evgenii Dmitrievich Kryl'skii Darya Andreevna Sinitsyna +4 位作者 Tatyana Nikolaevna Popova Khidmet Safarovich Shikhaliev Svetlana Mikhajlovna Medvedeva Larisa Vladimirovna Matasova Valentina Olegovna Mittova 《The Journal of Biomedical Research》 CAS CSCD 2022年第6期423-434,共12页
Liver diseases with the central pathogenetic mechanism of oxidative stress are one of the main causes of mortality worldwide.Therefore,dihydroquinoline derivatives,which are precursors of hepatoprotectors and have ant... Liver diseases with the central pathogenetic mechanism of oxidative stress are one of the main causes of mortality worldwide.Therefore,dihydroquinoline derivatives,which are precursors of hepatoprotectors and have antioxidant activity,are of interest.We have previously found that some compounds in this class have the ability to normalize redox homeostasis under experimental conditions.Here,we initially analyzed the hepatoprotective potential of the dihydroquinoline derivative 1-benzoyl-6-hydroxy-2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline(BHDQ)for carbon tetrachloride(CCl4)-induced liver injury in rats.Results suggested that BHDQ normalized the alanine aminotransferase,aspartate aminotransferase,and gamma-glutamyl transpeptidase in serum.We also observed an improvement in liver tissue morphology related to BHDQ.Animals with CCl4-induced liver injuries treated with BHDQ had less oxidative stress compared to animals with CCl4-induced liver injury.BHDQ promoted activation changes in superoxide dismutase,catalase,glutathione peroxidase,glutathione reductase,and glutathione transferase on control values in animals with CCl4-induced liver injury.BHDQ also activated gene transcription in Sod1 and Gpx1 via nuclear factor erythroid 2-related factor 2 and forkhead box protein O1 factors.Therefore,the compound of concern has a hepatoprotective effect by inhibiting the development of necrotic processes in the liver tissue,through antioxidation. 展开更多
关键词 CCl4-induced hepatic injury oxidative stress 1-benzoyl-6-hydroxy-2 2 4-trimethyl-1 2-dihydroquinoline antioxidants
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在离子液体中6-羟基-2(1H)喹啉酮的合成及反应性研究 被引量:7
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作者 孙莉 孙会 +4 位作者 吕雪皓 李东伟 郑人华 邓琼 裴文 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1577-1581,共5页
6-羟基-2(1H)-喹啉酮是心血管和降压药物的重要中间体.设计合成了一种在[Bmim]AlCl4离子液体中合成6-羟基-2-(1H)-喹啉酮的新方法;研究了离子液体中6-羟基-2(1H)-喹啉酮母体环上羰基、氨基和不饱和键部位的化学反应.此法后处理简便,收率... 6-羟基-2(1H)-喹啉酮是心血管和降压药物的重要中间体.设计合成了一种在[Bmim]AlCl4离子液体中合成6-羟基-2-(1H)-喹啉酮的新方法;研究了离子液体中6-羟基-2(1H)-喹啉酮母体环上羰基、氨基和不饱和键部位的化学反应.此法后处理简便,收率高,是一种环境友好的绿色化学合成技术. 展开更多
关键词 6-羟基-2-(1h)-喹啉酮 离子液体 新合成方法 反应 绿色化学合成技术
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催化加氢合成6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮 被引量:4
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作者 阳海 庞怀林 +3 位作者 廖文文 黄引 尹笃林 刘智凌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1142-1144,共3页
6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5... 6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5 h,催化剂用量为原料质量的5%,氢气压力6 MPa,产品的收率95.2%,质量分数98.5%,溶剂和催化剂循环使用5次,对收率和产品质量分数无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 展开更多
关键词 6-氨基-7-氟-2h-1 4-苯并噁嗪-3(4h)-酮 雷尼镍 催化加氢 7-氟-6-硝基-2h-1 4-苯并噁嗪-3(4h)-酮
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6-氨基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的合成 被引量:3
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作者 吴纯鑫 戴立言 +1 位作者 陈英奇 翁志学 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第9期522-523,共2页
苯胺用3-氯丙酰氯酰化得到N-苯基-3-氯丙酰胺,在AlCl3作用下闭环得到3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮后,经HNO3/H2SO4硝化、Pd-C/H2还原反应得到6-氨基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮,总收率79%(按实际反应的苯胺计)。
关键词 6-氨基-3 4-二氢-2(1h)-喹啉酮 中间体 合成
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离子液体中6-羟基-2(1H)-喹啉酮的合成 被引量:4
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作者 袁加程 刘长春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期597-600,共4页
研究了对甲氧基苯胺经溴化、酰化和Heck反应在离子液体中合成6-羟基-2(1H)-喹啉酮的方法。对甲氧基苯胺与离子液体[bmim]Br3发生选择性溴化反应,以98.2%的收率得到质量分数为99.5%的2-溴-4-甲氧基苯胺;2-溴-4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生... 研究了对甲氧基苯胺经溴化、酰化和Heck反应在离子液体中合成6-羟基-2(1H)-喹啉酮的方法。对甲氧基苯胺与离子液体[bmim]Br3发生选择性溴化反应,以98.2%的收率得到质量分数为99.5%的2-溴-4-甲氧基苯胺;2-溴-4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生酰化反应,以95.7%的收率得到N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺;在离子液体、醋酸钯、碳酸钾和1,3-双(二苯基膦)丙烷反应体系中,N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺顺利地发生分子内Heck反应,以91.5%的收率得到6-羟基-2(1H)-喹啉酮。该方法原料易得,反应条件易控制,收率高,离子液体可以重复使用,对环境友好。 展开更多
关键词 6-羟基-2(1h)-喹啉酮 对甲氧基苯胺 离子液体 hECK反应 医药与日化原料
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西施舌3个群体H2A基因和nad6-nad1片段序列比较研究 被引量:1
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作者 朱明 申欣 +3 位作者 朱笑琳 屠海淼 杨婕 孟学平 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期26-32,共7页
西施舌(Coelomactra antiquata)浮游幼虫EST序列拼接获得组蛋白H2A ORF及其两翼的非编码区,在ORF两翼设计引物Can-H2AF和Can-H2AR,扩增H2A基因片段;从nad6 3′端和nad1 5′端设计引物,扩增两基因区域DNA序列,测序并进行核苷酸序列差... 西施舌(Coelomactra antiquata)浮游幼虫EST序列拼接获得组蛋白H2A ORF及其两翼的非编码区,在ORF两翼设计引物Can-H2AF和Can-H2AR,扩增H2A基因片段;从nad6 3′端和nad1 5′端设计引物,扩增两基因区域DNA序列,测序并进行核苷酸序列差异分析,研究漳州西施舌分化水平。结果:共获得西施舌3个群体H2A基因606bp或616bp基因区DNA片段23条,检测到9种基因型(Gen)。西施舌漳州群体H2A基因AT含量(51.51%)高于日照、北海群体AT含量(50.58%);序列比对分析显示,简约信息位点占4.05%。基于H2A基因的漳州群体与日照/北海混合群体间遗传距离平均为0.044,漳州群体,混合群体内遗传距离分别为0.003和0.004,群体间与群体内遗传距离之比为11-14.7;AMOVA分析结果显示,漳州群体和混合群体间发生了极显著遗传分化(FST=0.937,P〈0.01)。从nad6-nad1片段中共检出7种单倍型(Hap),漳州群体与日照群体无共享单倍型,基于nad6-nad1的漳州群体与日照群体间遗传距离为0.199-0.202,群体间与群体内遗传距离之比50-66,两个群体间nad1多肽链一级结构存在极大差异,有9个位点的氨基酸不同,日照西施舌缺失6个氨基酸。线粒体DNA显示西施舌漳州与日照群体发生了明显的遗传分化。 展开更多
关键词 西施舌(Coelomactra antiquata) 组蛋白h2A基因 nad6-nad1区域 遗传分化
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2-氟-9,10-亚甲二氧基-6[H]-[1]苯并吡喃并[4,3-b]喹啉的合成与表征 被引量:3
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作者 吴利欢 杨定乔 +1 位作者 吕芬 杨世柱 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期103-104,共2页
以 6 氟 色满酮 4为原料 ,与 6 氨基胡椒醛发生Friedl nder缩合反应而得到新的喹啉衍生物 2 氟 9,1 0 亚甲二氧基 6 [H] [1 ]苯并吡喃并 [4 ,3 b]喹啉 ,其结构经IR、1 HNMR。
关键词 2-氟-9 苯并吡喃并[4 3-b]喹啉 合成技术 表征 药物
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2-乙基-3-羟基-6-苯硫基-4(1H)-吡啶酮对四氯化碳损伤原代培养大鼠肝细胞的影响 被引量:2
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作者 蒲含林 黄霞 +1 位作者 洪岸 许实波 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期269-271,共3页
目的 研究 2 乙基 3 羟基 6 苯硫基 4(1H) 吡啶酮 (HPP)对四氯化碳 (CCl4 )损伤原代培养大鼠肝细胞的保护作用。方法 原位灌流法分离大鼠肝细胞培养 2 4h后加入HPP ,同时造成CCl4 损伤 ,于损伤后 2 4h和 48h测培养液中丙二醛 (M... 目的 研究 2 乙基 3 羟基 6 苯硫基 4(1H) 吡啶酮 (HPP)对四氯化碳 (CCl4 )损伤原代培养大鼠肝细胞的保护作用。方法 原位灌流法分离大鼠肝细胞培养 2 4h后加入HPP ,同时造成CCl4 损伤 ,于损伤后 2 4h和 48h测培养液中丙二醛 (MDA)含量、谷丙转氨酶 (ALT)、谷胱甘肽过氧化物酶 (GSH Px)的活性 ,48h后用MTT法测肝细胞存活率。结果 HPP对GPT活力的升高有抑制作用 ,同时抑制MDA的产生及肝细胞损伤造成的GSH Px活力的降低。结论 HPP能有效抑制CCl4 展开更多
关键词 2-乙基-3-羟基-6-苯硫基-4(1h)-吡啶酮 四氯化碳 肝损伤
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2-乙基-3-羟基-6-苯硫基-4(1H)-吡啶酮对动物实验性急性肝损伤的保护作用 被引量:2
10
作者 蒲含林 孙奋勇 +2 位作者 刘杰森 谢秋玲 许实波 《暨南大学学报(自然科学与医学版)》 CAS CSCD 2001年第3期105-109,共5页
目的 :研究 2 -乙基 - 3-羟基 - 6-苯硫基 - 4 ( 1H) -吡啶酮 (HPP)对四氯化碳 (CCl4 )、硫代乙酰胺 (TAA)及D -氨基半乳糖 (D -GalN)引发的小鼠急性肝损伤的影响 .方法 :用CCl4 、TAA、D -GalN引发动物急性肝损伤 ,HPP通过口服给药 ,... 目的 :研究 2 -乙基 - 3-羟基 - 6-苯硫基 - 4 ( 1H) -吡啶酮 (HPP)对四氯化碳 (CCl4 )、硫代乙酰胺 (TAA)及D -氨基半乳糖 (D -GalN)引发的小鼠急性肝损伤的影响 .方法 :用CCl4 、TAA、D -GalN引发动物急性肝损伤 ,HPP通过口服给药 ,测定动物血清中谷丙转氨酶 (GPT)、谷草转氨酶 (GOT)、谷胱甘肽过氧化物酶 (GSH -Px)、超氧化物歧化酶 (SOD)的活性 ,用硫代巴比妥酸法测定肝组织中丙二醛 (MDA)含量 .结果 :HPP 1.6mg·kg- 1、6.4mg·kg- 1显著抑制动物血清中GPT、GOT活性的升高 ,显著抑制GSH -Px ,SOD活性的降低且能降低肝组织中脂质过氧化产物MDA含量的升高 ,同时HPP对CCl4 所致大鼠急性肝损伤也有一定的抑制作用 ,实验表明HPP对正常小鼠血清及肝脏GPT活力无明显影响 .结论 展开更多
关键词 2-乙基-3-羟基6-苯硫基-4(1h)-吡啶桐 实验性肝损伤 四氯化碳 肝保护 药理学作用 抗氧化作用
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(C_9H_8N_6O_2)_n(n=1,2,3,4)分子体系非线性光学的理论研究(英文) 被引量:2
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作者 顾凤龙 田思 彭亮 《华南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第6期105-112,共8页
该文研究了(C9H8N6O2)n(n=1,2,3,4)分子体系的非线性光学性质,采用Hartree-Fock方法、密度泛函方法以及Mller-Plesset微扰理论方法在6-31G**基组下分别计算了该体系的静电场超极化率.其几何结构在B3LYP/6-31G**条件下进行了优化,发现它... 该文研究了(C9H8N6O2)n(n=1,2,3,4)分子体系的非线性光学性质,采用Hartree-Fock方法、密度泛函方法以及Mller-Plesset微扰理论方法在6-31G**基组下分别计算了该体系的静电场超极化率.其几何结构在B3LYP/6-31G**条件下进行了优化,发现它们有3种不同的氢键形式,其键长分别为0.196 3,0.191 8,0.190 9 nm.在HF/6-31G**水平下,发现一级超极化率(β0)的增长是由于随着n的增大,体系的氢键数目增加造成的,当n=1,2,3,4时,它们β0的值分别为246,596,1 067,1 555(原子单位),当n=1,2,3,4时,它们的二级超极化率(γ0)的值分别为1.4,4.3,7.8,11.5(104原子单位).结果显示随着n的增大,体系氢键数目的增加、相互作用的增强,Δγ也随着增大,在n=2,3,4时分别为14 768,35 627,58 670(原子单位).该研究显示氢键是设计非线性光学材料的关键因素. 展开更多
关键词 非线性光学 氢键 协同作用 (C9 h8N6O2)n(n=1 2 3 4)
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离子液体中6-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的合成 被引量:3
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作者 袁加程 刘长春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期603-606,共4页
研究了离子液体[bmim]Cl-AlCl3催化4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯反应一锅法合成6-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮,并用IR、1HNMR和元素分析对其结构进行确证。在[bmim]Cl-AlCl3介质中,4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生酰化反应生成N-(4-甲氧基苯基)... 研究了离子液体[bmim]Cl-AlCl3催化4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯反应一锅法合成6-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮,并用IR、1HNMR和元素分析对其结构进行确证。在[bmim]Cl-AlCl3介质中,4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生酰化反应生成N-(4-甲氧基苯基)丙烯酰胺。而后在[bmim]Cl-AlCl3和酰化反应产生的HCl协同作用下,经过分子内Friedel-Crafts烷基化和脱甲基化反应,以89.6%的产率得到6-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮。离子液体[bmim]Cl-AlCl3作为催化剂和反应介质可以回收利用,重复使用5次目标产物的产率无明显降低。 展开更多
关键词 6-羟基-3 4-二氢-2(1h)-喹啉酮 离子液体 烷基化 酰化 医药与日化原料
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6-苯硫基-2-乙基-3-羟基-4(1H)-吡啶酮的抗氧化作用 被引量:4
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作者 蒲含林 许实波 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期313-316,共4页
目的 以正常大鼠组织匀浆、肝亚细胞及给药小鼠肝匀浆、血清等为材料研究 6 苯硫基 2 乙基 3 羟基 4(1H) 吡啶酮 (HDP)的抗氧化作用。方法 组织匀浆或肝亚细胞悬液与 6 苯硫基 2 乙基 3 羟基 4(1H) 吡啶酮共浴 ,以VitC/FeS... 目的 以正常大鼠组织匀浆、肝亚细胞及给药小鼠肝匀浆、血清等为材料研究 6 苯硫基 2 乙基 3 羟基 4(1H) 吡啶酮 (HDP)的抗氧化作用。方法 组织匀浆或肝亚细胞悬液与 6 苯硫基 2 乙基 3 羟基 4(1H) 吡啶酮共浴 ,以VitC/FeSO4 激发脂质过氧化反应 ,以丙二醛 (MDA)产生、还原型谷胱甘肽耗竭、线粒体膨胀作为评价脂质过氧化程度指标。小鼠ipHDP每天一次 ,连续 2 0d后摘眼球取血 ,分离血清 ,测定MDA含量 ,取肝制成匀浆 ,测定MDA含量。结果  6 苯硫基 2 乙基 3 羟基 4(1H) 吡啶酮可抑制VitC/FeSO4 激发的MDA的产生 ;抑制肝组织匀浆还原型谷胱甘肽耗竭及线粒体膨胀 ;降低给药小鼠肝匀浆及血清中的脂质过氧化物水平。结论  6 苯硫基 2 乙基 3 羟基 4(1H) 吡啶酮具有抗氧化作用。 展开更多
关键词 6-苯硫基-2-乙基-3-羟基-4(1h)-吡啶酮 组织匀浆 肝亚细胞 丙二醛抗氧化作用
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6-氯-2-(1H)-喹喔酮合成方法的改进 被引量:1
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作者 李荀 胡清萍 +1 位作者 崔学桂 王东华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第7期767-769,J002,共4页
设计了以对氯苯胺和氯乙酰氯为原料 ,经缩合、硝化、还原、环合、氧化五步制得 6 氯 2 ( 1H) 喹喔酮的位置选择性合成方法 ,并对以氯乙酰氯作为苯胺的氨基保护试剂进行硝化的反应和对含活泼氯的硝基化合物进行还原的反应进行了研究 .... 设计了以对氯苯胺和氯乙酰氯为原料 ,经缩合、硝化、还原、环合、氧化五步制得 6 氯 2 ( 1H) 喹喔酮的位置选择性合成方法 ,并对以氯乙酰氯作为苯胺的氨基保护试剂进行硝化的反应和对含活泼氯的硝基化合物进行还原的反应进行了研究 .研究结果表明以氯乙酰氯作为苯胺的氨基保护试剂进行硝化的反应符合一般的硝化定位规则 ,而含活泼氯的硝基化合物的还原在优化条件下以铁粉为还原剂可以高选择性获得目标产物 . 展开更多
关键词 6-氯-2(1h)-喹喔酮 氯苯胺 氯乙酰氯 位置选择性合成 农药中间体 医药中间体
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6-氯-2(1H)-吡啶酮的合成和表征 被引量:1
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作者 郑淑玲 张明华 赵增国 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期48-50,共3页
以吡啶为起始原料,先经光氯化法合成中间体2,6-二氯吡啶,最佳反应条件是:n(吡啶):n(氯气)= 1:2.2,氯化温度为190~210℃,再以乙醇为介质在加压下时行醇解合成了6-氯-2(1H)-吡啶酮,产率达85%,通过元素分析、红外光谱、质谱等对6-氯-2... 以吡啶为起始原料,先经光氯化法合成中间体2,6-二氯吡啶,最佳反应条件是:n(吡啶):n(氯气)= 1:2.2,氯化温度为190~210℃,再以乙醇为介质在加压下时行醇解合成了6-氯-2(1H)-吡啶酮,产率达85%,通过元素分析、红外光谱、质谱等对6-氯-2(1H)-吡啶酮的结构进行了表征。 展开更多
关键词 吡啶 光氯化 2 6二氧吡啶 6-氯2(1h)-吡啶酮
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光致变色化合物的研究——1,3,3-三甲基-6'-(-1-哌啶基)-螺[2H-吲哚-2,3'-[3H]吡啶[3,2-f][1,4]苯并噁嗪]的合成 被引量:3
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作者 高伟 杨占坤 +1 位作者 彭强 谢明贵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期559-562,共4页
The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The abso... The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The absorption spectrum of the colored metastable form SP3 shows prominent absorption peak at 560nm at 60℃? 展开更多
关键词 光致变色化合物 1 3 3-三甲基-6'-(1-哌啶基)-螺[2h-吲哚-2 3’-[3h]吡啶[3 2-f][1 4]苯并恶嗪] 合成
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微波辐射下合成2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮 被引量:4
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作者 刘长春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期75-78,共4页
研究了在微波促进下N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸经酰化和环化反应合成2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮化合物的方法,反应时间短,产物收率高,操作简便。在微波辐射下,以BF3·Et2O为催化剂,N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸发... 研究了在微波促进下N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸经酰化和环化反应合成2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮化合物的方法,反应时间短,产物收率高,操作简便。在微波辐射下,以BF3·Et2O为催化剂,N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸发生酰化,80℃下反应15min,以85.7%-91.3%的收率得到中间产物N-[4-甲基-2-(2-芳基乙酰基)苯基]乙酰胺;中间产物在叔丁醇钠/叔丁醇存在下进行环化,微波辐射下回流反应20min,得到目标产物2,6-二甲基-3-芳基-4(1日)-喹啉酮,收率89.2%-94.3%。用IR、^1HNMR和元素分析确证了目标产物的结构。 展开更多
关键词 2 6-二甲基-3-芳基-4(1h)-喹啉酮 微波辐射 医药与日化原料
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6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物的合成及其除草活性 被引量:1
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作者 李公春 张洪浩 +1 位作者 朱凤祥 吴长增 《湖北农业科学》 2015年第2期352-354,共3页
以取代苯甲醛、三氟乙酰乙酸乙酯和脲(或硫脲)为原料,以氨基磺酸作催化剂,以无水乙醇为溶剂,在加热搅拌条件下回流反应3 h,得到6个6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物。初步生物活性测试表明该类化合物具有一定的除草活... 以取代苯甲醛、三氟乙酰乙酸乙酯和脲(或硫脲)为原料,以氨基磺酸作催化剂,以无水乙醇为溶剂,在加热搅拌条件下回流反应3 h,得到6个6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物。初步生物活性测试表明该类化合物具有一定的除草活性,但活性不强,在浓度100μg/m L时,最佳抑制效果是化合物d对油菜根长生长抑制率为45%。 展开更多
关键词 6-三氟甲基-3 4 5 6-四氢嘧啶-2(1h)-(硫)酮 合成 除草活性
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6-甲基-2(1H)-吡啶酮的合成
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作者 饶敏 童葆华 +3 位作者 刘超 刘晓作 李超 徐菁 《扬州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期39-41,共3页
以2-氨基-6-甲基吡啶为初始原料,通过重氮化水解反应合成了6-甲基-2(1 H)-吡啶酮.研究了反应条件对合成产率的影响,确定了最佳反应条件:反应时间3h,温度0~5℃;光照条件下水解;饱和碳酸钠溶液调节溶液的pH值至7.合成产物的结构经熔点测... 以2-氨基-6-甲基吡啶为初始原料,通过重氮化水解反应合成了6-甲基-2(1 H)-吡啶酮.研究了反应条件对合成产率的影响,确定了最佳反应条件:反应时间3h,温度0~5℃;光照条件下水解;饱和碳酸钠溶液调节溶液的pH值至7.合成产物的结构经熔点测定、1 H-NMR、13 C-NMR表征得到证实,产率达到91.7%. 展开更多
关键词 2-氨基-6-甲基吡啶 6-甲基-2(1h)-吡啶酮 重氮化
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H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:3
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作者 杨水金 姬文文 《徐州工程学院学报(自然科学版)》 CAS 2015年第1期25-28,共4页
以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目... 以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目标产物的良好催化剂.在反应时间为75min,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,n1(对羟基苯甲醛)∶n2(乙酰乙酸乙酯)∶n3(尿素)为1∶1.2∶1.5的优化条件下,产品收率可达到89.7%.通过熔点,IR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征. 展开更多
关键词 5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3 4-二氢嘧啶-2(1h)-酮 h3PW6Mo6O40/SiO2 催化
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