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尼龙-6改性纤维素纸结合高效液相色谱技术检测水中7种酚类化合物 被引量:1
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作者 胡国伟 刘博 赖华杰 《纤维素科学与技术》 CAS 2024年第2期40-44,共5页
以纤维素纸张为基底,在甲酸中通过原位合成法在纤维素纸表面中引入尼龙-6,获得改性纤维素纸,并分析了改性纤维素纸的形貌和结构。利用改性纤维素纸作为固相萃取处理材料富集浓缩水体中的7种酚类化合物,建立了一套改性纤维素纸―高效液... 以纤维素纸张为基底,在甲酸中通过原位合成法在纤维素纸表面中引入尼龙-6,获得改性纤维素纸,并分析了改性纤维素纸的形貌和结构。利用改性纤维素纸作为固相萃取处理材料富集浓缩水体中的7种酚类化合物,建立了一套改性纤维素纸―高效液相色谱法检测水环境中7种酚类化合物的实验方法,并用于实际样品的检测,结果表明在3种实际样品中7种酚类化合物回收率的范围为59.0%~74.7%,其中检出限(LOD)范围为0.5~4.5 ng/L,定量限(LOQ)范围为6.9%~13.8%,基质效应为96.1%~104.6%,改性纤维素纸在分析与检测领域具有较好的应用前景。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 尼龙-6 纤维素纸 酚类化合物
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A New Complex [Ni(L)_2]·2H_2O Containing an Interesting Six-membered Water Ring (HL=2-Iminomethyl-6-methoxy-phenol)
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作者 张淑华 曾明华 梁宏 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第7期785-788,共4页
A new complex, [Ni(L)2]·2(H2O) I (HL = 2-iminomethyl-6-methoxyphenol), has been synthesized and structurally determined. The crystal belongs to the trigonal system, space group R3- with a = 1.9341 (3), b ... A new complex, [Ni(L)2]·2(H2O) I (HL = 2-iminomethyl-6-methoxyphenol), has been synthesized and structurally determined. The crystal belongs to the trigonal system, space group R3- with a = 1.9341 (3), b = 1.9341 (3), C = 1.2048(2) nm, V = 3.9029(11) nm^3, Mr = 395.05, Z = 9, Dc = 1.513 g·cm^-3, F(000) = 1854,μ= 1.153 mm^-1 and S = 1.014. Each Ni^Ⅱ atom is four-coordinated by two N and two O atoms from two different L anions to give a slightly distorted square-plane geometry. The complex forms a 3-D network structure through N-H...O and O-H...O hydrogen bonds containing an interesting six-membered water ring. 展开更多
关键词 six-membered water ring 2-iminomethyl-6-methoxy-phenol structure
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2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚有机改性蒙脱土 被引量:3
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作者 杨娇萍 付绍云 +1 位作者 刘生 杨果 《复合材料学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期50-54,共5页
以2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)作为插层剂,采用阳离子交换法对钠基蒙脱土进行了有机改性;研究了DMP-30与盐酸的摩尔比对蒙脱土有机改性效果的影响;采用SEM、TEM、IR和XRD等对样品的微观形貌和结构进行了表征。结果表明:DMP-30... 以2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)作为插层剂,采用阳离子交换法对钠基蒙脱土进行了有机改性;研究了DMP-30与盐酸的摩尔比对蒙脱土有机改性效果的影响;采用SEM、TEM、IR和XRD等对样品的微观形貌和结构进行了表征。结果表明:DMP-30与盐酸的摩尔比对蒙脱土有机改性具有明显的影响,在合适的摩尔比(1∶2)时,DMP-30分子插入到蒙脱土片层间,片层间距由1.34 nm增加至1.81 nm。对改性后蒙脱土与环氧基体的复合效果进行了研究,结果显示,复合材料中蒙脱土的d001衍射峰消失,表明有机改性蒙脱土在环氧树脂基体中得到了充分剥离。 展开更多
关键词 2 4 6-三(二甲胺基甲基)苯酚 蒙脱土 环氧树脂 有机改性
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2-三甲基硅乙炔基-6-甲基苯酚的反应机理研究 被引量:1
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作者 李权 胡竸丹 +1 位作者 黄方千 赵可清 《四川师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期325-328,共4页
用密度泛函B3LYP/6-31G*方法研究了在GaC l3催化下邻甲酚邻炔基化产生2-三甲基硅乙炔基-6-甲基苯酚的反应机理.计算研究得到两条反应途径相关的反应物、中间体、复合物、过渡态和产物的几何优化构型及其能量,并进行振动频率计算以确证... 用密度泛函B3LYP/6-31G*方法研究了在GaC l3催化下邻甲酚邻炔基化产生2-三甲基硅乙炔基-6-甲基苯酚的反应机理.计算研究得到两条反应途径相关的反应物、中间体、复合物、过渡态和产物的几何优化构型及其能量,并进行振动频率计算以确证其几何构型的正确性.结果表明:途径1比途径2易进行;在途径1中,反应分多步进行,决速步骤是形成HC l离去的过程,能垒为99.87 kJ/mol.对途径1中的相关构型进行键级和自然电荷分析,并在B3LYP/6-311++G**水平下计算了单点能量. 展开更多
关键词 2-三甲基硅乙炔基-6-甲基苯酚 B3LYP GaCl3 反应机理
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l-2-(6-甲氧基-2-萘)丙酸(对乙酰氨基)酚酯的抗炎镇痛作用 被引量:3
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作者 王霆 任勇 +4 位作者 蒋毅珉 黄捷 苏玲 周曙 刘国卿 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期302-304,共3页
新化合物l2(6甲氧基2萘) 丙酸( 对乙酰氨基) 酚酯( Ⅱ) 是根据萘普生前药结构合成的衍生物,本文报道该化合物的抗炎镇痛作用。采用抗炎模型二甲苯致小鼠耳炎、角叉菜胶引起的小鼠足肿胀、大鼠肉芽肿胀和镇痛模型... 新化合物l2(6甲氧基2萘) 丙酸( 对乙酰氨基) 酚酯( Ⅱ) 是根据萘普生前药结构合成的衍生物,本文报道该化合物的抗炎镇痛作用。采用抗炎模型二甲苯致小鼠耳炎、角叉菜胶引起的小鼠足肿胀、大鼠肉芽肿胀和镇痛模型醋酸引起小鼠扭体测定了的化合物抗炎镇痛作用。结果表明:该化合物能明显抑制二甲苯引起的小鼠耳炎和角叉菜胶引起的小鼠足肿胀,连续8 d 给药能明显抑制大鼠的肉芽肿胀;同时该化合物还能减少醋酸引起的小鼠扭体数,表现出较好的抗炎镇痛效果。 展开更多
关键词 丙酸 酚酯 抗炎作用 镇痛作用
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6-叔丁基-3-甲基苯酚脱叔丁基制间甲酚 被引量:4
6
作者 王文霞 封超 +2 位作者 张秀成 赵欢 卢荣 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期62-65,共4页
采用常压固定床反应器,对6-叔丁基-3-甲基苯酚(6B3MP)脱叔丁基制间甲酚(MC)的反应进行了研究。考察了ZSM-5沸石、γ-Al2O3和浓硫酸改性γ-Al2O3等固体酸催化剂对该反应的催化性能,筛选出适宜的催化剂,并采用向反应体系中加入乙醇、环己... 采用常压固定床反应器,对6-叔丁基-3-甲基苯酚(6B3MP)脱叔丁基制间甲酚(MC)的反应进行了研究。考察了ZSM-5沸石、γ-Al2O3和浓硫酸改性γ-Al2O3等固体酸催化剂对该反应的催化性能,筛选出适宜的催化剂,并采用向反应体系中加入乙醇、环己烷和苯等溶剂的方法提高6B3MP的转化率;并考察了溶剂加入量和反应温度等因素对6B3MP脱烷基化反应的影响。实验结果表明,以γ-Al2O3为催化剂、环己烷为溶剂,在n(环己烷)∶n(6B3MP)=4.7~5.0、反应温度250~270℃、液态空速2.4~6.0 h-1的条件下,6B3MP的转化率可达到99.79%,MC的选择性为100.00%。 展开更多
关键词 6-叔丁基-3-甲基苯酚 脱烷基化 间甲酚 固体酸催化剂
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2-(2-羟基-5-甲基-3-叔丁基苯甲基)-4-甲基-6-叔丁基苯基乙酸酯的合成 被引量:2
7
作者 杜飞 范延超 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期23-27,共5页
以抗氧剂2246和乙酰氯为原料,进行单酚羟基酯化反应,合成了2-(2-羟基-5-甲基-3-叔丁基苯甲基)-4-甲基6叔丁基苯基乙酸酯(简称抗氧剂2246单乙酸酯),作为传统抗氧剂2246的更新换代产品。合成抗氧剂2246单乙酸酯的最佳工艺条件是:... 以抗氧剂2246和乙酰氯为原料,进行单酚羟基酯化反应,合成了2-(2-羟基-5-甲基-3-叔丁基苯甲基)-4-甲基6叔丁基苯基乙酸酯(简称抗氧剂2246单乙酸酯),作为传统抗氧剂2246的更新换代产品。合成抗氧剂2246单乙酸酯的最佳工艺条件是:n(抗氧剂2246):n(乙酰氯):n(三乙胺)=1.00:1.15:1.20,反应温度73~77℃、反应时间4h,合成抗氧剂2246单乙酸酯的原料转化率99.0%,产物选择性98.5%,收率97.0%,产物质量分数99.2%,熔点i01.3~102.5℃。产物结构经IR、1HNMR进行了确证。 展开更多
关键词 双酚单乙酸酯抗氧剂 2 2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚) 乙酰氯
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非贵金属催化剂合成2,6-二甲基苯酚 被引量:2
8
作者 闫俊 李岩 雷阿旺 《山东化工》 CAS 2015年第24期7-10,共4页
采用XRD和SEM表征了合成2,6-二甲基苯酚的催化剂样品,考察了改性剂、原料配比、反应温度、空速对催化剂性能的影响。在反应温度300℃,液体空速为0.45-0.5,原料配比n(苯酚):n(甲醇):n(水)=1:5:1条件下,苯酚转化率达99.92%,生成... 采用XRD和SEM表征了合成2,6-二甲基苯酚的催化剂样品,考察了改性剂、原料配比、反应温度、空速对催化剂性能的影响。在反应温度300℃,液体空速为0.45-0.5,原料配比n(苯酚):n(甲醇):n(水)=1:5:1条件下,苯酚转化率达99.92%,生成2,6-二甲基苯酚选择性为95.49%。实验结果表明:该催化化剂有良好的抗烧结性,具有反应温度低、活性及选择性高、稳定性好等优良性能,并有工业化应用前景。 展开更多
关键词 苯酚 2 6-二甲基苯酚 转化率 选择性
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三聚氰胺磷酸盐/硅改性酚醛成炭剂对滑石粉填充尼龙6材料性能的影响 被引量:4
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作者 陈文华 黄涛 +1 位作者 刘渊 王琪 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期44-46,29,共4页
采用三聚氰胺磷酸盐(MP)与硅改性酚醛(SPF)大分子成炭剂复合阻燃剂体系对滑石粉(Talc)填充尼龙6(PA6)进行阻燃,在最佳配方下获得了极限氧指数达28.3%,UL94垂直燃烧级别为V0(1.6 mm)的无卤阻燃复合材料。研究了阻燃剂与成炭剂配比及复合... 采用三聚氰胺磷酸盐(MP)与硅改性酚醛(SPF)大分子成炭剂复合阻燃剂体系对滑石粉(Talc)填充尼龙6(PA6)进行阻燃,在最佳配方下获得了极限氧指数达28.3%,UL94垂直燃烧级别为V0(1.6 mm)的无卤阻燃复合材料。研究了阻燃剂与成炭剂配比及复合阻燃剂含量对材料阻燃性能的影响,通过TG分析和炭层强度测试研究了阻燃材料的成炭行为,对复合阻燃剂的协效机理进行了分析。另外,通过流变性能测试对SPF的润滑降黏作用进行了研究。结果表明:MP/SPF阻燃协同效应明显,可大幅提高成炭量和炭层强度;SPF可增加材料熔体流动性,改善其加工性能。 展开更多
关键词 三聚氰胺磷酸盐 硅改性酚醛 尼龙6 滑石粉 无卤阻燃
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6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚的合成 被引量:1
10
作者 刘佳 孙兵 +3 位作者 屈滨 姜辉 许浩然 王海洋 《广州化学》 CAS 2017年第4期50-53,58,共5页
以2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、多聚甲醛和三氯氧磷为原料,在四氯化碳溶剂中合成了6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚并确定较佳的工艺条件,分别考察了物料配比、反应温度、反应时间和相转移催化剂用量对反应收率的影响。确定较佳工艺为:... 以2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、多聚甲醛和三氯氧磷为原料,在四氯化碳溶剂中合成了6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚并确定较佳的工艺条件,分别考察了物料配比、反应温度、反应时间和相转移催化剂用量对反应收率的影响。确定较佳工艺为:在四氯化碳溶剂中,反应温度为40℃,2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚用量为60 g,多聚甲醛12 g,浓盐酸30 g,相转移催化剂4 g,三氯氧磷40 g。在上述条件下,6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚的收率为95%,纯度>99%(HPLC面积归一化法),产品结构经IR、MS和~1H-NMR表征。 展开更多
关键词 2 4-二甲基-6-叔丁基苯酚 氯甲基化 三氯氧磷 6-叔丁基-3-氯甲基-2 4-二甲基苯酚
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新试剂2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚分光光度法测定微量镍 被引量:4
11
作者 刘绮萍 丘广松 +1 位作者 刘良斌 刘锦春 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1995年第1期9-10,8,共3页
本文报道用新试剂2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚(MBTAE)分光光度法测定微量镍。Ni:MBTAE=1:2,ε=8.1×104L/mol·cm,Ni2+浓度在0~22μg/25mL范围内服... 本文报道用新试剂2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚(MBTAE)分光光度法测定微量镍。Ni:MBTAE=1:2,ε=8.1×104L/mol·cm,Ni2+浓度在0~22μg/25mL范围内服从比尔定律。用于金属有机化合物中微量镍的测定,结果与理论值相符。 展开更多
关键词 光度法 MBTAE
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氯化聚乙烯/AO 2246复合材料的阻尼性能和微观形态 被引量:10
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作者 姜生 张慧萍 晏雄 《合成橡胶工业》 CAS CSCD 2010年第6期464-467,共4页
将氯化聚乙烯(CPE)和有机小分子2,2-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(AO2246)混合制备了有机杂化阻尼材料,并通过动态力学分析、差示扫描量热法和扫描电子显微镜研究了阻尼材料的动态力学性能和微观结构。结果表明,在复合材料中CPE和AO ... 将氯化聚乙烯(CPE)和有机小分子2,2-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(AO2246)混合制备了有机杂化阻尼材料,并通过动态力学分析、差示扫描量热法和扫描电子显微镜研究了阻尼材料的动态力学性能和微观结构。结果表明,在复合材料中CPE和AO 2246是相容体系;随着AO 2246含量的增加,复合材料的损耗因子(tanδ)峰值及其对应的温度逐渐增大;但当AO 2246质量分数达到50%时,复合材料的tanδ值减小而其对应的温度却继续向高温方向偏移,同时峰形变宽;复合材料中AO 2246以杂化态、微相分离态和微晶态共存,当AO 2246质量分数小于30%时,AO 2246主要以杂化态分布于基体中,复合材料中几乎没有微结晶;当AO 2246质量分数大于30%时,复合材料中AO 2246主要以微相分离态分布于基体;过量的AO 2246以微晶形式析出,形成结晶态;随着AO 2246含量的增加,复合材料中结晶数量越多。 展开更多
关键词 2 2-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基苯酚) 氯化聚乙烯 复合材料 阻尼性能 微观结构 结晶性
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2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚反相高效液相色谱法分离和测定钌(Ⅲ)、钯(Ⅱ)、锇(Ⅳ)、铱(Ⅳ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ) 被引量:19
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作者 刘绮萍 王园朝 +1 位作者 刘锦春 程介克 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第9期1088-1092,共5页
本文报道以2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚作柱前衍生试剂,反相高效液相色谱法分离和测定钌(Ⅲ)、钯(Ⅰ)、锇(Ⅳ)、铱(Ⅳ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)。在C_8柱上,用含有12mmol/L苹果酸,20mmol/L pH6.0醋酸盐的甲醇-水(73:27)溶... 本文报道以2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚作柱前衍生试剂,反相高效液相色谱法分离和测定钌(Ⅲ)、钯(Ⅰ)、锇(Ⅳ)、铱(Ⅳ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)。在C_8柱上,用含有12mmol/L苹果酸,20mmol/L pH6.0醋酸盐的甲醇-水(73:27)溶液作流动相,检测波长为575nm,同时分离和测定七种金属络合物。各金属离子的检出限(S/N=3)分别为3.6μg/L Ru(Ⅲ),0.56μg/L Pd(Ⅱ),1.43μg/L Os(Ⅳ),17.15μg/L Ir(Ⅳ),6.5μg/L Pt(Ⅱ),o.11μg/L Co(Ⅱ)和0.093μg/L Ni(Ⅱ)。方法应用于阳极泥和贵金属矿样分析,结果令人满意。 展开更多
关键词 贵金属 RP-HPLC 柱前衍生试剂
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2,4-二甲基-6-硝基苯酚的合成 被引量:1
14
作者 陶贤平 刘金红 王健伟 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期297-299,320,共4页
以乙醚为溶剂、十二烷基苯磺酸为添加剂,稀硝酸硝化2,4-二甲基苯酚得到2,4-二甲基-6-硝基苯酚。实验考察了不同工艺条件对反应的影响,最佳工艺条件为:2,4-二甲基苯酚24.4g,乙醚150mL,十二烷基苯磺酸0.8g,硝酸浓度25%,反应温度33~35℃,... 以乙醚为溶剂、十二烷基苯磺酸为添加剂,稀硝酸硝化2,4-二甲基苯酚得到2,4-二甲基-6-硝基苯酚。实验考察了不同工艺条件对反应的影响,最佳工艺条件为:2,4-二甲基苯酚24.4g,乙醚150mL,十二烷基苯磺酸0.8g,硝酸浓度25%,反应温度33~35℃,反应时间3h,平均收率达83.2%。通过红外光谱和核磁共振谱对产品进行了结构表征。 展开更多
关键词 2 4-二甲基-6-硝基苯酚 2 4-二甲基苯酚 硝化
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铜-二正丁胺络合体系催化的2,6-二甲基苯酚聚合反应研究
15
作者 郭卫红 沈学宁 +1 位作者 王彬芳 黄发荣 《功能高分子学报》 CAS CSCD 2004年第2期303-306,共4页
采用间歇溶液聚合法制备了聚苯醚(PPO),对铜-二正丁胺络合体系催化的2,6-二甲基苯酚聚合反应进行了研究。探讨了络合反应对催化剂活性的影响,优化了二正丁胺用量以及单体的浓度和滴加速度。实验表明聚合反应适宜的条件是:温度为(32±... 采用间歇溶液聚合法制备了聚苯醚(PPO),对铜-二正丁胺络合体系催化的2,6-二甲基苯酚聚合反应进行了研究。探讨了络合反应对催化剂活性的影响,优化了二正丁胺用量以及单体的浓度和滴加速度。实验表明聚合反应适宜的条件是:温度为(32±2)℃,聚合反应时间为2.5-3.0h。 展开更多
关键词 铜-二正丁胺络合体系 催化剂 2 6-二甲基苯酚 聚合反应 间歇溶液聚合法 聚苯醚
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2,2’—二硫代双(4,6—二叔丁基苯酚)的晶体和分子结构
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作者 周忠远 陈柏林 +3 位作者 向在筠 蒋国基 沈力杨 周向葛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1992年第4期57-61,共5页
一种塑解剂经高压液体色谱分离制备出主要成份2,2′—二硫代双(4,6二叔丁基苯酚)。由质谱分析得到分子量为474化学式为C_(28)H_(2)O_2S_2、晶体呈现孪生。基体单晶属三斜晶系,空间群为(?)PI(NO.2),晶体结构用直接法解出,=0.07。研究结... 一种塑解剂经高压液体色谱分离制备出主要成份2,2′—二硫代双(4,6二叔丁基苯酚)。由质谱分析得到分子量为474化学式为C_(28)H_(2)O_2S_2、晶体呈现孪生。基体单晶属三斜晶系,空间群为(?)PI(NO.2),晶体结构用直接法解出,=0.07。研究结果表明该分子是二硫代酚类化合物。在EI场中,S—S键断裂是主要断裂过程。晶体中,分子的一个环上的羟基是无序分布的。羟基与最邻近的硫原子形成氢键。 展开更多
关键词 塑解剂 孪生晶体 2 2—二硫代双(4 6—二叔丁基苯酚)
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2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚的合成 被引量:2
17
作者 臧阳陵 徐建兵 +3 位作者 阳永强 周勇 欧阳宇迪 毛春晖 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期70-72,共3页
以磺酸阳离子树脂为催化剂,以对仲丁基苯酚和异丁烯为原料合成了2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚。探讨了不同催化剂、反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对反应的影响。最优的反应条件:催化剂的质量分数为3%~5%(以对仲丁基苯酚质量计... 以磺酸阳离子树脂为催化剂,以对仲丁基苯酚和异丁烯为原料合成了2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚。探讨了不同催化剂、反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对反应的影响。最优的反应条件:催化剂的质量分数为3%~5%(以对仲丁基苯酚质量计,下同),n(对仲丁基苯酚)∶n(异丁烯)=1∶2,反应温度90~100℃,反应压力0.15~0.2 MPa,反应时间4 h,在该条件下,产物选择性达95%以上,精馏分离得到色谱纯度大于97.5%的2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚,总收率达95%以上。 展开更多
关键词 对仲丁基苯酚 异丁烯 2 6-二叔丁基对仲丁基苯酚 橡塑助剂
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尼龙6改性苯酚-淀粉树脂的合成及性能
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作者 陈国民 《唐山学院学报》 1999年第4期34-36,40,共4页
介绍了尼龙6改性苯酚-淀粉树脂的合成(原料配方、工艺路线、工艺参数和操作方法)及性能.性能测试与应用证实,与苯酚-淀粉树脂相比,它是一种改进了脆性、提高了弯曲强度和冲击强度的新树脂.
关键词 改性树脂 合成工艺 性能 尼龙6 苯酚-淀粉
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微反应器内制备4-(6-羟基己氧基)苯酚工艺 被引量:2
19
作者 李雷 周峰 +1 位作者 尧超群 陈光文 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期2336-2343,共8页
研究了在微反应器中利用Williamson合成法连续高效制备4-(6-羟基己氧基)苯酚的工艺过程。通过响应曲面法中的Box-Behnken模型设计实验,考察了反应温度、催化剂浓度、物料比、停留时间以及因素间的交互作用对目标产物收率的影响,并建立... 研究了在微反应器中利用Williamson合成法连续高效制备4-(6-羟基己氧基)苯酚的工艺过程。通过响应曲面法中的Box-Behnken模型设计实验,考察了反应温度、催化剂浓度、物料比、停留时间以及因素间的交互作用对目标产物收率的影响,并建立了响应值与影响因素之间的回归模型。根据该模型预测得到的最佳操作工艺参数为:反应温度135℃,NaOH浓度2.35 mol·L^(-1),物料摩尔比2.81,停留时间2.70 min。在此条件下产物收率达79.5%,且预测值与实验值吻合良好。此外,建立了一套产物提纯方案,并通过~1H NMR谱图对产物结构进行确认。 展开更多
关键词 4-(6-羟基己氧基)苯酚 Williamson醚合成 微反应器 响应曲面法
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5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的合成与表征
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作者 白林山 李竹琴 +3 位作者 俞婉霞 周影 陈昱清 丁盛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期546-552,共7页
研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和2-氨基-6-甲基吡啶为原料合成新型席夫碱化合物5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-6-甲基吡啶摩尔比为1∶1.6,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,... 研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和2-氨基-6-甲基吡啶为原料合成新型席夫碱化合物5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-6-甲基吡啶摩尔比为1∶1.6,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。采用元素分析、UV-Vis、IR、1H NMR、X-射线单晶衍射等方法进行结构表征。该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,a=1.1886(3)nm,b=0.65948(16)nm,c=1.6897(4)nm,β=108.505(3)°,V=1.2560(5)nm3,Dc=1.281 g·cm-3,Z=4,F(000)=512,μ=0.087 mm-1,R1=0.0477,wR2=0.1342。通过π···π堆积和分子内氢键O2-H2···N1、C8-H8A···N2形成较稳定的晶体结构,并具有蓝色荧光。 展开更多
关键词 2-羟基-4-甲氧基苯甲醛 2-氨基-6-甲基吡啶 5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚 合成 表征
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