苯酚甲醇气相催化甲基化合成邻甲酚和2,6-二甲酚中间试验研究

本文叙述了苯酚与甲醇气相催化甲基化合成邻甲酚和2，6-二甲酚催化剂V2O5-Fe2O3的中试放大研究，在催化剂负荷的90g-PhOH/kg-cat·h，原料配比PhOH：MeOH：H2O=1：4：3（mol），催化剂连续运转2000h，苯酚单程转化率达69．4％，邻甲酚选择性75．1％，邻甲酚单程摩尔收率达51．8％。

非贵金属催化剂合成2,6-二甲基苯酚

采用XRD和SEM表征了合成2,6-二甲基苯酚的催化剂样品,考察了改性剂、原料配比、反应温度、空速对催化剂性能的影响。在反应温度300℃,液体空速为0.45-0.5,原料配比n（苯酚）：n（甲醇）：n（水）=1：5：1条件下,苯酚转化率达99.92%,生成2,6-二甲基苯酚选择性为95.49%。实验结果表明：该催化化剂有良好的抗烧结性,具有反应温度低、活性及选择性高、稳定性好等优良性能,并有工业化应用前景。

2,6-二甲基-4-亚硝基苯酚的合成研究

以2,6-二甲基苯酚为基本结构单元,对橡胶助剂中间体2,6-二甲基-4-亚硝基苯酚进行合成研究。结果表明,最佳反应条件为:亚硝酸钠水溶液滴加时间2h,保温反应时间2h,反应温度20℃,反应原料摩尔比n(2,6-二甲酚)∶n(浓硫酸)∶n(亚硝酸钠)=1∶1.2∶1.2。该条件下,产物收率达到了92.3%,熔点167℃~170℃。

3,4-二甲基苯酚硝化工艺研究

采用硝酸直接硝化3,4-二甲基苯酚制备2,6-二硝基-3,4-二甲基苯酚,研究了硝酸浓度、原料配比、反应温度、催化剂和溶剂的影响,确定较佳的工艺条件:在25～30℃温度下,3,4-二甲基苯酚、硝酸、硫酸、硫酸亚铁和溶剂二氯乙烷物质的量为1∶2.2∶0.2∶0.03∶5时,用25%的稀硝酸直接硝化,目标产物含量可达96%,收率达92%。