化瘀祛斑胶囊 60Co-γ 射线辐照灭菌剂量的探究

目的:探究化瘀祛斑胶囊60Co-γ射线辐照灭菌的合适剂量。方法:建立化瘀祛斑胶囊特征图谱,采用特征峰数量、相对保留时间和特征图谱相似度对不同60Co-γ射线辐照量剂量(0、3、6、9 kGy)灭菌的化瘀祛斑胶囊进行对比分析。结合微生物限度检查和黄芩苷含量测定综合分析,确定化瘀祛斑胶囊60Co-γ射线辐照剂量。结果:不同剂量60Co-γ射线灭菌后的化瘀祛斑胶囊特征图谱的相似度、特征峰数量和特征峰相对保留时间差异均无统计学意义(P>0.05),不同剂量60Co-γ射线灭菌后的化瘀祛斑胶囊微生物限度均合格,黄芩苷含量基本一致。结论:60Co-γ射线辐照灭菌对化瘀祛斑胶囊质量无显著影响,特征图谱结合微生物限度检查和黄芩苷含量测定综合分析,辐照剂量为6 kGy效果更佳。

^(60)Co-射线照射温州蜜柑枝条诱导变异的研究初报

通过不同剂量的^(60)Co-射线照射处理温州蜜柑山下红枝条,将处理后的枝条进行嫁接,分析射线的致死剂量和相对安全剂量范围;并通过定植后成活率调查和挂果后的性状变异筛选,得出不同照射剂量的诱导变异率,筛选柑橘主要优良变异类型。结果显示,^(80)Gy及以上剂量为致死剂量,^(20)Gy剂量成活率最高,^(40)Gy变异率最高,并从^(60)Gy照射诱变优系中选育出“了武陵红”优质柑橘新品种。

^(60)Co-γ射线辐照灭菌前后发酵虫草菌粉(Cs-4)中脂肪酸类成分稳定性研究

目的:建立同时测定^(60)Co-γ射线辐照前后发酵虫草菌粉(Cs-4)中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量的方法,并对5种脂肪酸类成分的稳定性进行考察。方法:采用气相色谱法,色谱柱为DB-WAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.25μm),程序升温,检测器为氢离子火焰检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为270℃,载气为高纯氮气,流速为0.5 mL/min,进样量为1μL,进样分流比为10∶1。通过影响因素试验、加速试验及长期试验考察^(60)Co-γ射线辐照前后发酵虫草菌粉中脂肪酸类成分的稳定性。结果:通过方法学考察,5种脂肪酸类成分在59.68~477.44,23.58~188.61,91.40~594.10,158.72~1587.20,27.97~279.70μg/mL内线性关系良好(r>0.997);平均加样回收率为97.87%~100.77%,RSD≤3.00%。稳定性考察结果表明,5种脂肪酸类成分均较稳定,含量变化无显著差异。结论:本研究所建方法准确可靠、重复性好,^(60)Co-γ射线辐照灭菌前后发酵虫草菌粉中5种脂肪酸类成分在不同条件存放后未有明显变化,为发酵虫草菌粉辐照灭菌方式的选择提供了实验依据。

^(60)Co-γ射线辐照灭菌对全蝎药粉品质的影响研究

目的研究不同剂量^(60)Co-γ射线辐照灭菌对全蝎药粉成分及卫生学指标的影响,为全蝎灭菌工艺提升提供依据。方法使用4、6、8、10 kGy^(60)Co-γ射线对全蝎药粉进行辐照灭菌,对灭菌前后样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、黄曲霉毒素、酸溶性浸出物、重金属及有害元素等药典要求检查项进行测定,以及对微生物含量等卫生学指标进行测定,并对不同剂量^(60)Co-γ射线辐照灭菌的全蝎药粉进行HPLC成分含量分析。结果不同剂量^(60)Co-γ射线辐照前后全蝎药粉中的水分、总灰分、酸不溶性灰分、黄曲霉毒素、酸溶性浸出物、重金属及有害元素无明显差异;全蝎药粉在不同剂量^(60)Co-γ射线辐照灭菌前后,各试验组之间卫生学指标差异极显著,4 kGy及以上的^(60)Co-γ射线动态辐照可对微生物进行有效杀灭,6 kGy及以上的剂量灭菌效果好;高效液相色谱测定灭菌前后5种核苷类成分及17种氨基酸含量无显著差异,灭菌前后质量稳定。结论^(60)Co-γ射线辐照可有效杀灭全蝎药粉中微生物,6~10 kGy的剂量效果最佳,辐照灭菌前后药粉药典检查项无明显差异,辐照后的药粉品质更优。

60Co-γ射线和电子束辐照灭菌对葛根提取物抗氧化活性及指纹图谱的影响

为评价60Co-γ射线和电子束辐照灭菌对葛根提取物品质的影响效应及其差异性,采用不同剂量的60Co-γ射线(0、2.8、5.7、8.3、10.6 kGy)和电子束(0、2.4、5.1、7.7、10.3 kGy)辐照处理葛根提取物,研究辐照对其微生物总数、抗氧化活性及指纹图谱的影响。结果表明,60Co-γ射线和电子束辐照均能有效降低葛根提取物中需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数,随着吸收剂量增大,抑制作用增强。60Co-γ射线和电子束辐照吸收剂量分别为5.7 kGy和5.1 kGy时,葛根提取物均达到《中国药典》所规定的微生物限度标准(需氧菌总数为103 CFU·g^-1、霉菌和酵母菌总数为102 CFU·g^-1);吸收剂量分别为5.7 kGy和7.7 kGy时,需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数均降至10 CFU·g^-1以下。此外,大肠埃希氏菌(Escherichia coli)与沙门氏菌(Salmonella)均未检出。2种辐照方式均对葛根提取物的DPPH自由基(DPPH·)清除率、羟自由基(·OH)清除率以及总还原能力无显著影响(P>0.05)。不同剂量60Co-γ射线和电子束辐照处理葛根提取物特征峰的相似度达到1.0,且相对保留时间的相对标准差(RSD)均小于0.5%,表明2种辐照方式对葛根提取物指纹图谱均无显著影响(P>0.05)。综上所述,60Co-γ射线和电子束辐照对葛根提取物微生物具有较强的抑制作用,2种辐照方式均不会对葛根提取物的抗氧化活性及指纹图谱产生显著影响,不影响葛根提取物的有效性及质量稳定性。该研究为2种辐照技术,特别是电子束辐照在葛根药材、饮片及其中成药制剂灭菌中的合理应用提供了科学参考。

^(60)Co-γ射线对葡萄籽超微粉辐照灭菌及对其主要功能性成分的影响

研究60Co-γ射线辐照葡萄籽超微粉的灭菌效果及对其主要功能性成分的影响。结果表明,辐照能有效的杀灭葡萄籽超微粉中的微生物。随着辐照剂量的增加,葡萄籽超微粉中的含菌量呈同步下降趋势,细菌和霉菌的D10值分别为3.51、4.26kGy,霉菌对60Co-γ射线耐受力高于细菌。适宜的辐照加工剂量为8～9kGy。葡萄籽超微粉经过8kGy辐照后其卫生指标达到保健品国家标准要求,总多酚、原花青素和白藜芦醇含量无显著变化。经辐照灭菌后的葡萄籽超微粉具有较好的耐贮藏性,可有效地提高保质期。

^(60)Co-γ射线辐照灭菌对中药黄芩和南星有效成分的影响

目的考察^(60)Co-γ射线辐照灭菌效果及对中药黄芩和南星有效成分的影响。方法选择5、10、15、20、25 kGy 5个辐照剂量对黄芩和南星饮片进行辐照。分别比较辐照前后饮片的细菌、霉菌和酵母菌总数及有效成分黄芩苷和总黄酮的含量。结果两味中药在经过5 kGy的辐照后,都能达到卫生学标准要求;经过25 kGy的辐照后,二者所含有效成分均无显著变化。结论 ^(60)Co-γ射线辐照灭菌效果理想,且25 kGy辐照对黄芩和南星有效成分无影响。

探讨^(60)Co-γ射线辐照对蜈蚣等5种虫类药材灭菌效果的影响

目的确定蜈蚣、土鳖虫、水蛭、蝉蜕、全蝎5种虫类药60Co-γ射线辐照灭菌的最佳剂量。方法采用不同剂量60Co-γ射线对5种虫类药进行辐照灭菌。结果5种虫类药在不同剂量的60Co-γ射线辐照前后其卫生学指标有明显变化,照度到3KGy时卫生学指标可达到灭菌要求,而蜈蚣的含氮量、全蝎醇溶性浸出物、土鳖虫水溶性浸出物、水蛭含量均没有明显变化。结论以3KGy剂量的60Co-γ射线辐照上述5种虫类药材的灭菌方法有效可行。

^(60)Co-γ射线辐照灭菌在中药及制剂中的应用研究

药品卫生是保证药品质量的重要因素，在药品生产的每一环节都应十分重视。现行生产实践中常用的灭菌方法有热压灭菌法、微波灭菌法、^60Co-γ射线灭菌法等。^60Co-γ射线灭菌法因其方便、快捷、杀菌力强而越来越受到人们关注。近年来，国内外对。^60Co-γ射线灭菌法的灭菌效果及其对药物的成分和生物活性的影响作了一些研究。

E803药物对^(60)Co-γ射线照射小鼠造血系统的防护作用

目的 观察E80 3对60 Co γ射线照射小鼠造血系统的辐射防护作用。方法 C57小鼠一次全身照射前灌胃给药E80 3和5 2 3,测定脾指数、CFU S(7.5Gy)、外周血象 (5 .5Gy)、造血祖细胞集落形成 (3.5Gy)。结果 7.5Gy照后第 7d测定各给药组的脾指数、CFU S明显较照射组增多。 5 .5Gy照射引起的小鼠的外周血细胞数量的降低以白细胞发生最早 ,照后 2 4h给药组的WBC数量均比照射对照组有不同程度的升高 ,以E80 3各给药组最为明显 ,药物未能使照射引起的外周血细胞最低值升高 ,而有降低的趋势 ,但给药对照射后期外周血象的总体恢复有较好的促进作用。 3.5Gy照后第 7d观察给药组的造血祖细胞集落的形成能力强于照射对照组 ,并且E80 3组明显优于 5 2 3组。结论 E80 3对60 Co γ射线引起的小鼠造血系统损伤有保护作用。

^(60)Co-γ射线辐照和高压灭菌对SPF鸡饲料营养成分的影响

采用 3.0 Mrad60 Co-γ射线辐照和高压 (12 1℃ ,2 0 min)灭菌 SPF鸡饲料 ,并对处理后饲料营养成分于试验后 7d进行分析。辐照后 7d,粗蛋白、VA、VD3、VE、VB1、VB2、VB6、VB12、Cu、Fe、Mn、Zn、Se的损失率 (% )依次为 1.1、4 .4、2 .3、5 .3、5、0、6 .7、10、0、0、0、0、0。(P<0 .0 5 )。辐照后 VB6、VB12含量与对照组比较 ,差异显著高压灭菌后 ,相应营养成分的损失率 (% )依次为 9.7、11.5、15 .3、2 6 .7、2 0、10、13.3、2 0、0、0、0、0、0。(P<0 .0 5 )。高压灭菌后粗蛋白、VA、VD3、VE、VB1、VB2、VB6、VB12含量与对照组比较 ,差异显著 (P<0 .0 5 )。高压灭菌组粗蛋白、VD3、VE、VB1、VB2的损失率极显著地大于辐照组(P<0 .0 1)

采用特征图谱分析^(60)Co-γ射线辐照灭菌技术对丁香质量的影响

目的评价^(60)Co-γ射线辐照灭菌技术对丁香药材质量的影响。方法建立10批丁香的GC特征图谱,比较辐照前后(5或10kGy辐照10h)丁香样品特征图谱色谱峰的变化,并利用GC-MS法对共有峰成分进行确认,利用SPSS 17.0对共有峰面积进行方差分析及配对t检验。结果 GC特征图谱分析显示,10kGy辐照剂量辐照10h对4个共有峰面积无影响。结论辐照剂量在10kGy以下对丁香药材质量无影响。

^(60)Co-γ射线辐照灭菌对青黛有效成分的影响

目的:探究^(60)Co-γ射线辐照灭菌对原粉入药青黛中有效成分的影响。方法:HPLC法测定辐照灭菌前后青黛所含靛蓝、靛玉红含量,并进行比较;建立青黛HPLC指纹图谱,采用相似度评价软件,通过全-精细指纹图谱分析,对辐照灭菌前后青黛中化学成分变化进行评价;通过对辐照灭菌后8个月内青黛有效成分含量及指纹图谱变化分析,对其稳定性进行考察。结果:12批次青黛样品辐照灭菌前后靛蓝、靛玉红含量差异无统计学意义,全指纹图谱及精细指纹图谱相似度均大于0.95;3批次青黛样品辐照灭菌后8个月内,靛蓝、靛玉红含量RSD均小于5%,且含量差异无统计学意义,全指纹图谱相似度均大于0.95。结论:^(60)Co-γ射线辐照灭菌对原粉入药的青黛的有效成分含量及总体化学成分无显著影响,且辐照后样品稳定性良好,为饮片原粉入药的^(60)Co-γ射线辐照灭菌的可行性提供了一定的实验依据。

^60Co-γ射线辐射灭菌方法对栓塞用微胶囊材料稳定性的研究

利用60Co-γ射线辐射方法,对栓塞用海藻酸钠/壳聚糖/海藻酸钠(ACA)微胶囊进行灭菌研究,考察了辐射灭菌对微胶囊稳定性,包括形态、机械强度、材料结构以及材料降解情况的影响。分别利用激光粒度仪、球磨法、傅里叶红外光谱仪以及乌氏粘度法和锥板粘度计测定了辐射灭菌前后微胶囊的粒径、强度、结构以及壳聚糖分子量和海藻酸钠粘度的变化。结果表明,经过60Co-γ射线辐射灭菌后,ACA微胶囊颜色变深呈黄色,ACA微胶囊略有膨胀,且破碎率升高强度下降,由于辐射引发的自由基反应,海藻酸钠和壳聚糖的分子结构中有双键生成,并且壳聚糖和海藻酸钠材料均发生降解而使分子量降低粘度下降,辐射灭菌的降解作用随壳聚糖分子量的增大而增强。

^(60)Co-γ射线辐照灭菌对蜈蚣药粉品质的影响研究

目的探讨不同剂量^(60)Co-γ射线辐照灭菌对蜈蚣药粉8种核苷类成分含量及微生物指标的影响。方法分别以4,6,8,10 k Gy的^(60)Co-γ射线对样品进行动态辐照灭菌操作,按2015年版《中国药典(一部)》要求检测灭菌前后样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、酸溶性浸出物、重金属及有害元素、黄曲霉毒素及微生物限度;采用高效液相色谱法测定4,6,8,10 k Gy^(60)Co-γ射线辐照灭菌后样品的化学成分含量。结果4,6,8,10 kGy^(60)Co-γ射线辐照灭菌样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、酸溶性浸出物、重金属及有害元素、黄曲霉毒素比较,差异均无统计学意义(P>0.05);大于6 kGy^(60)Co-γ射线辐照灭菌样品中,需氧菌、酵母菌、霉菌总数均随辐照剂量增加而减少,耐胆盐革兰阴性菌均小于10 cfu/g,微生物限度均符合2015年版《中国药典(四部)》规定,且均未检出大肠埃希菌和沙门菌;综合工业生产中的灭菌成本问题,8,10 kGy^(60)Co-γ射线动态辐照灭菌效果最佳;灭菌前后,胞嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、2’-脱氧肌苷、胸苷8种核苷类成分含量比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论^(60)Co-γ射线辐照灭菌对蜈蚣药粉质量无明显影响,且8~10 kGy辐照灭菌效果最佳。

60Co-γ射线辐射灭菌对天麻药材指纹图谱及有效成分的影响

目的:建立天麻药材指纹图谱,考察不同剂量60Co-γ射线辐照灭菌对天麻药材中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、柠檬酸5个有效成分含量的影响。方法:利用HPLC法,采用wondasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^(-1);检测波长为220 nm;柱温为30℃,进样量为10μl,建立天麻药材HPLC指纹图谱。分别选择辐照剂量2,6,10 k Gy对天麻进行辐照,比较辐照前后天麻指纹图谱及5个有效成分的变化,并采用SPSS 22.0软件分析5个有效成分辐照前后含量变化。结果:共确定14个共有峰,不同剂量辐照前后天麻药材指纹图谱的相似度为0.918~0.999;辐照剂量不超过6 k Gy时,天麻药材中的天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、柠檬酸含量变化无统计学意义(P>0.05)。结论:所建立的天麻指纹图谱及5个成分含量测定方法可作为天麻质控方法,在辐照剂量不超过6 k Gy时,60Co-γ辐照灭菌法可用于天麻药材的灭菌。

60Co-γ射线辐射灭菌对连翘药材指纹图谱及有效成分的影响

目的:探索60Co-γ射线辐照灭菌对连翘药材有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化,为连翘辐照灭菌提供指导依据。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:280 nm;柱温:30℃,建立连翘药材HPLC指纹图谱。采用SPSS 22.0软件比较3,6,10 k Gy剂量下60Co-γ射线辐照对连翘中芦丁、连翘酯苷A、连翘酯苷B、连翘苷含量,及对指纹图谱相似度的影响。结果:芦丁、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷的进样量分别在0.046~2.297,0.030~1.465,0.294~14.553,0.091~4.504μg范围内线性关系良好(r≥0.999 1);平均回收率分别为99.24%(RSD=0.59%),100.49%(RSD=0.49%),97.61%(RSD=0.74%),102.25%(RSD=0.33%)(n=9)。当辐照剂量不超过6 kGy时,连翘药材中的芦丁、连翘酯苷A、连翘酯苷B、连翘苷含量变化差异无统计学意义(P>0.05)。结论:60Co-γ射线辐照灭菌对连翘药材有效成分和指纹图谱无影响,可作为其有效灭菌手段。

60 Co-γ射线辐照灭菌对康尔心胶囊指纹图谱和有效成分含量的影响

目的:探索60Co-γ射线辐照灭菌对康尔心胶囊有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化,为康尔心胶囊辐照灭菌提供指导依据。方法:采用YMC-Pack ODS-A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为230 nm(三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1)、270 nm(丹参酮ⅡA);建立康尔心胶囊HPLC指纹图谱,比较60Co-γ射线辐照对活性成分三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和丹参酮ⅡA的影响。结果:60Co-γ射线辐照前后康尔心胶囊中三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和丹参酮ⅡA含量差异无统计学意义(P>0.05),辐照灭菌后指纹图谱中7,8,26,33号色谱峰消失。结论:60Co-γ射线辐照灭菌法对康尔心胶囊5个成分含量及指纹图谱影响很小,可作为康尔心胶囊的有效灭菌手段。

^(60)Co-γ射线辐照灭菌对固肾生发丸指纹图谱和有效成分含量的影响

目的:探索^(60)Co-γ射线辐照灭菌对固肾生发丸有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化。方法:采用AgilentPrep-C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.8%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,多波长切换为206 nm(齐墩果酸)、220 nm(特女贞苷、阿魏酸、女贞苷)、254 nm(2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)、320 nm(大黄素);建立并比较^(60)Co-γ射线辐照对固肾生发丸高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱和活性成分特女贞苷、女贞苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、阿魏酸、齐墩果酸、大黄素的影响。结果:共确定23个共有峰,不同剂量辐照前后固肾生发丸指纹图谱的相似度为0.9127~1.0000;^(60)Co-γ射线辐照剂量不超过6 kGy时,固肾生发丸中特女贞苷、女贞苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、阿魏酸、齐墩果酸、大黄素含量变化差异无统计学意义。结论:^(60)Co-γ射线辐照灭菌法对固肾生发丸有效成分和指纹图谱无影响,可用于固肾生发丸的有效灭菌手段。

^(60)Co-γ射线辐照灭菌对白芍药材中有效成分的影响

目的考察^(60)Co-γ射线辐照灭菌对白芍中6种成分[儿茶素、没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖(β-PGG)和苯甲酰芍药苷]含量的影响。方法采用Tnertsil^(®)ODS-2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为A-乙腈,B-0.05%磷酸水溶液系统,梯度洗脱,检测波长230 nm,流速为1.0 ml/min,柱温30℃。分别选择剂量为0,2,5,8 kGy对白芍药材进行辐照,比较辐照前后活性成分含量的变化,并进行配对t检验考察其显著情况。结果白芍药材中儿茶素、没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、β-PGG和苯甲酰芍药苷分别在0.005~0.128,0.007~0.178,0.034~0.850,0.178~4.440,0.023~0.580,0.005~0.120 mg/ml范围内呈良好线性,平均加样回收率分别为99.1%,98.4%,99.9%,100.0%,99.8%和96.4%;辐照剂量不超过5 kGy时,各组分含量无显著变化(P>0.05)。结论为保证白芍药材安全有效,采用^(60)Co-γ射线对白芍药材进行辐照灭菌时,辐照剂量不宜超过5 kGy。