RP-HPLC法测定细叶鸢尾中二氢黄酮的含量

目的：建立RP-HPLC法，测定细叶鸢尾中一种具有抗老年痴呆症活性的二氢黄酮：5，2＇，3＇-三羟基-6，7-亚甲二氧基二氢黄酮。方法采用Agilent 1260HC－C18（4．6 mm ×250 mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇—1％冰醋酸梯度洗脱，流速为1 mL ·min^－1，检测波长为295 nm，柱温为25℃。结果该二氢黄酮在37．6～188 mg·L^－1浓度范围内线性关系良好，相关系数为0．9994；回收率为101．26％（RSD＝1．17％）。测得该活性化合物在细叶鸢尾中的含量非常高，6批药材中的含量为57．70～59．35 mg·g^－1。结论该检测方法准确，适用于细叶鸢尾中5，2＇，3＇-三羟基-6，7-亚甲二氧基二氢黄酮的测定。

油松松针的化学成分

目的研究油松松针中的化学成分,为松属植物的化学分类学提供一定的依据。方法采用反复硅胶、聚酰胺、ODS、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和1H-NMR、13C-NMR等技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从油松松针中分离得到7个化合物,分别鉴定为(13S)-15-羟基半日花烷-8(17)-烯-19-酸[(13S)-15-hydroxylabd-8(17)-en-19-oicacid,1]、5,4′-二羟基-3,7,8-三甲氧基-6-甲基黄酮(5,4′-dihydroxy-3,7,8-trimethoxy-6-methylflavone,2)、柚皮素(naringenin,3)、芹菜素(apigenin,4)、高良姜素(galangin,5)、β-谷甾醇(β-sitosterol,6)、胡萝卜苷(paucosterol,7)。结论化合物1-3为首次从该属中分离得到,化合物4-7为首次从该植物中分离得到。

穿心莲中两个黄酮苷的波谱学研究

研究了穿心莲中抗血栓的活性成分.应用AB-8大孔吸附树脂、聚酰胺柱色谱及薄层色谱进行分离,应用波谱学(1HNMR,13CNMR,DQFCOSY,TOCSY,HMQC,HMBC,NOESY等)方法进行结构鉴定.分离得到两个黄酮苷类化合物,确定了1HNMR,13CNMR信号的全归属.化合物1鉴定为5,4'-二羟基-7-甲氧基黄酮-6-O-β-D-葡萄糖苷,化合物2鉴定为5,4'-二羟基-7-甲氧基黄酮-8-O-β-D-葡萄糖苷,化合物1为首次从该植物中分得,首次对两个化合物的碳谱和氢谱进行了全归属.

哥兰叶中黄酮类化学成分的研究

目的研究哥兰叶(Celastrus gemmatus Loes.)中的化学成分。方法用色谱方法并结合重结晶等方法进行分离,用波谱学方法鉴定其化合物结构。结果分离得到5个化合物,分别为5,4′-二羟基-3′-甲氧基黄酮-7-O-β-D-半乳糖醛酸苷(1),槲皮素-3-O-新橙皮糖苷(2),木犀草素(3),芹菜素-8-C-β-D吡喃葡萄糖苷(4),山柰酚-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)。结论化合物1为新化合物,其他均为首次从本植物中分得。

新显色剂BTAClPACA的合成及与铁显色反应研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸 2 苯并噻唑偶氮 7 (4’ 氯苯偶氮 ) 1 ,8 二羟基萘 3 ,6 二磺酸 .研究在pH6.2 的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中显色试剂与Fe(III)的显色反应特性 .结果表明 :试剂与Fe(III)及CTMAB形成 2∶1∶1的三元络合物 ,显色反应 5min完全并至少可稳定 4h ,以试剂空白为参比络合物的最大吸收波长为 690nm ,表观摩尔吸光系数为 8.0 7× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,质量浓度在 0～ 5 μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中Fe(III)的含量得到满意的结果 .

人工栽培南方红豆杉紫杉烷成分的研究

采用溶剂萃取及多种色谱技术分离纯化,从人工栽培南方红豆杉中分离得到紫杉醇(Ⅰ)、2′-乙酰氧基-7-表-紫杉醇(Ⅱ)、(3E,7E)-2,α10,β13α-三乙酰基-5,α20-二羟基-3,8-断紫杉烷-3,7,11-三烯-9-酮(Ⅲ)和7-表-紫杉醇(Ⅳ),其中化合物(Ⅱ)首次从南方红豆杉分离得到。

喜盐鸢尾根中化学成分的分离与结构鉴定

从喜盐鸢尾(Iris.halophila Pall.)根乙醇提取物的乙酸乙酯提取部位中分离得到4个异黄酮类化合物,用UV、IR、MS和NMR等技术,结合文献,确定其结构为5-羟基-6,7,4′-三甲氧基异黄酮(Ⅰ);5,7,3′-三羟基-6,4′,5′-三甲氧基异黄酮(Ⅱ);5,4′-二羟基-6,7-亚甲二氧基异黄酮(Ⅲ);5-甲氧基-4′-羟基-6,7-亚甲二氧基异黄酮(Ⅳ)。这四种化合物均首次从喜盐鸢尾(Iris.halophila Pall.)中分离得到。

固相萃取-液相色谱法测定黄芪注射液2个黄烷类化合物的含量

目的:建立黄芪注射液中2个黄烷类化合物的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用 Agilent ZORBAX-SB-C_(18)分析柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(43:57);流速:1mL·min^(-1);检测波长:277nm;最佳固相萃取洗脱条件减少了定量分析的杂质干扰。结果:9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(HQ-1),线性范围为0.0888～1.4208μg,相关系数为0.9999;平均回收率为104.4%,RSD=0.4%。2′-羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(HQ-2),线性范围为0.0555～0.888μg,相关系数为0.9999;平均回收率为97.72%,RSD=1.4%。结论:该方法简便、准确、快速,结果可靠,为今后对黄芪注射液的质量控制研究提供了补充依据。

荔枝草抗氧化部位的化学成分研究

目的:研究荔枝草抗氧化部位的化学成分及单体化合物的抗氧化活性。方法:采用HP-20大孔树脂、硅胶、Sephadex LH-20及中压制备等手段,对荔枝草抗氧化部位进行分离纯化。根据理化性质和核磁、质谱数据解析化合物的结构;采用清除DPPH自由基和还原力实验测试总黄酮和单体化合物的抗氧化能力。结果:分离得到5个黄酮类化合物:楔叶泽兰素(1),高车前素(2),高车前苷(3),假荆芥属苷(4),5,7,4'-三羟基-6-甲氧基-二氢黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)和2个苯丙素类化合物:咖啡酸(6)和迷迭香酸(7);抗氧化活性研究表明总黄酮和化合物均具有明显的抗氧化活性。结论:化合物5首次从野生荔枝草中分离得到,化合物7首次从该属分离得到;系统地分析了提取物和组分的抗氧化活性。

基于指纹图谱和多成分含量测定的艾纳香药材质量评价

目的基于HPLC指纹图谱、化学模式识别以及多成分含量测定相结合的方法,评价不同产区艾纳香药材的质量。方法建立4个不同产区34批艾纳香HPLC指纹图谱,确定共有峰,根据前期提取分离出的艾纳香单体成分指认了其中5个色谱峰并测定样品中含量,结合相似度分析、聚类分析(hierarchicalcluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)等化学模式识别方法以及药材综合质量评分寻找不同产区艾纳香药材中的差异。结果化学指纹图谱共标定15个共有峰,各批艾纳香样品相似度在0.433~0.977,4个产区艾纳香样品在化学组分和含量上存在差异。4个产区的艾纳香药材基本上可以分为4类,每个产区大部分样品各自分布于不同的象限,不同产区之间有交叉样品,样品之间的离散程度较大,每个产区的样品本身质量就存在较大差异,尤其是海南和广西样品。通过变量权重重要性排序(variable importance in projection,VIP)值图确定了5个产区差异性指标成分,综合质量评分中3份海南琼中产样品评分排在前3位。测定5个黄酮类成分含量中3,3′,5,7-四羟基-4′-甲氧基二氢黄酮、圣草酚、3,3′,5-三羟基-4′,7-二甲氧基二氢黄酮和sakuranrtin均以贵州产整体含量较高,艾纳香素以海南产整体含量较高。结论结合HPLC指纹图谱、HCA、PCA及多指标定性定量等分析方法可以更全面地评价艾纳香药材质量,为艾纳香药材质量控制和优良种质资源选育提供参考依据。

香鳞毛蕨中1个新的色原酮苷

目的研究香鳞毛蕨Dryopteris fragrans全草的化学成分。方法采用各种柱色谱法分离,通过理化鉴别及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果从香鳞毛蕨全草分离得到了4个化合物,分别鉴定为2-乙基-5,7-二羟基-1′-O-β-D-吡喃葡萄糖基色原酮苷(1)、牡荆苷(2)、异槲皮苷(3)、3-羟基-5-丙基苯基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)。结论化合物1为新化合物,命名为香蕨色原酮A,化合物2为首次从该植物中分离得到,化合物4为首次从该科植物中分离得到。

香鳞毛蕨中1个新的色原酮苷(II)

目的研究香鳞毛蕨Dryopteris fragrans全草的化学成分。方法采用各种柱色谱方法分离,通过理化鉴别及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果从香鳞毛蕨全草水提取物中分离得到3个化合物,分别鉴定为2-异丙基-5,7-二羟基-1′-O-β-D-吡喃葡萄糖基色原酮苷(1)、(6R,9R)-3-酮-α-紫罗兰醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)和红豆杉苷(3)。结论化合物1为新化合物,命名为香蕨色原酮B,化合物2和3为首次从该科植物中分离得到。

HPLC同时测定蓬子菜中7种成分的含量

目的:利用高效液相色谱配置二极管阵列检测器,旨在建立同时测定蓬子菜中鸢尾苷,saikoisoflavonoside A,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,槲皮素,香叶木素,芹菜素和5,4’-二羟基-3,6,7,8,3’-五甲氧基黄酮的方法。方法:Ultimate XB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;柱温35℃;流速1.0 m L·min-1;检测波长蓬子菜中鸢尾苷,saikoisoflavonoside A,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,槲皮素,香叶木素,芹菜素和5,4’-二羟基-3,6,7,8,3’-五甲氧基黄酮为260 nm。结果:蓬子菜中鸢尾苷,saikoisoflavonoside A,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,槲皮素,香叶木素,芹菜素和5,4’-二羟基-3,6,7,8,3’-五甲氧基黄酮分别在9.3186 mg·L-1(r=0.999 4),12.8256 mg·L-1(r=0.999 3),501 000 mg·L-1(r=0.999 3),38.7774 mg·L-1(r=0.999 5),14.5290 mg·L-1(r=0.999 2),27.4548 mg·L-1(r=0.999 7)和8.6172 mg·L-1(r=0.999 6)呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.15%(RSD 2.4%),101.30%(RSD 2.2%),99.18%(RSD1.1%),99.96%(RSD 1.4%),101.88%(RSD 0.9%),100.02%(RSD 2.3%)和101.71%(RSD 1.4%)。结论:该方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于同时测定蓬子菜乙酸乙酯有效部位中7种主要有效成分,将为蓬子菜质量控制提供科学依据。

两种苯并二氢吡喃-4-酮衍生物的合成

分别以间甲氧基苯酚与间苯二酚为原料,经过3步合成了(E)-7-甲氧基-3-(4-甲氧基苯亚甲基)与(E)-7-羟基-3-(3′,4′,5′-三甲氧基苯亚甲基)取代的苯并二氢吡喃-4-酮。合成路线简单,易于操作,两者的最终收率分别为20.1%和15.3%。

高效液相色谱法同时测定枳实中6种成分的含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定枳实药材中柚皮素、橙皮素、马尔敏、6’,7’-二羟基香柠檬素、川陈皮素和桔皮素6种成分含量的方法。方法：采用Symmetry C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长324 nm,柱温30℃。结果：柚皮素、橙皮素、马尔敏、6’,7’-二羟基香柠檬素、川陈皮素和桔皮素分别在0.105-10.518,0.0865-8.647,0.106-10.620,0.106-10.575,0.131-13.103,0.137-13.743μg·ml-1范围内呈良好的线性关系（r≥0.999 7）;平均加样回收率分别为96.53%,101.15%,98.94%,97.87%,99.43%,102.87%,RSD均小于3.0%（n=6）。结论：该法简便、快速、重现性好,为枳实药材及饮片的质量控制提供参考。

爬岩红化学成分研究

目的研究爬岩红[Veronicastrum axillare(Sieb.et Zucc.)Yamazaki]全草的化学成分。方法采用硅胶和SephadexLH-20等色谱技术进行分离纯化,同时根据理化性质及波谱分析对所分离的化学成分进行结构鉴定。结果从爬岩红全草的乙醇提取物中共分离得到23个化合物,分别是5-羟基-7,4'-二甲氧基黄酮(1)、金合欢素(2)、5,7,4'-三羟基-8-甲氧基黄酮(3)、5,7,3'-三羟基-4'-甲氧基黄酮(4)、木樨草素(5)、油酸(6)、丁香脂素(7)、glyceryl ferulate(8)、桂皮酸(9)、对羟基桂皮酸(10)、咖啡酸(11)、阿魏酸(12)、3,4-二甲氧基肉桂酸(13)、对羟基苯甲酸(14)、原儿茶酸(15)、香草酸(16)、异香草酸(17)、原儿茶醛(18)、对苯二酚(19)、1,2,4-苯三酚(20)、D-甘露醇(21)、蔗糖(22)、β-谷甾醇(23)。结论除化合物2、5、19、21、23以外,其余均为首次从该种植物中分离得到,除化合物2、5、6、12、13、19、21、23以外,其余均为首次从该属植物中分离得到。其中化合物8的碳谱数据为首次报道。

地肤子化学成分的研究

目的对地肤子乙醇提取物化学成分进行分离和结构鉴定。方法通过大孔树脂、硅胶和凝胶柱色谱分离;利用多种波谱技术并结合文献对照鉴定化合物结构。结果分离鉴定了16个化合物,分别为正十八烷酸(1)、β-谷甾醇(2)、齐墩果酸(3)、胡萝卜苷(4)、5,7,4'-三羟基-6,3'-二甲氧基黄酮(5)、5,7,4'–三羟基-6-甲氧基黄酮(6)、异鼠李素(7)、槲皮素(8)、异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、芦丁(10)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(11)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃木糖(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸甲酯苷(12)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃木糖(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(13)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(14)、3-O-β-D-吡喃木糖(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(15)、3-O-{[β-D-吡喃葡萄糖(1→2)]-[β-D-吡喃木糖(1→3)]}-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(16)。结论化合物5～10为首次从地肤子中分离得到。

蒙药漏芦花的化学成分研究

目的:研究蒙药漏芦花的化学成分。方法:采用系统溶剂提取法,结合各种色谱分离技术,理化性质和光谱数据鉴定结构。结果:从祁州漏芦花里分离的到3个单体成分,1个为酚酸类化合物,2个为黄酮类化合物。结构鉴定为:①原儿茶酸,②[5,-羟基-7,,8,-(并2,,-甲基-4,,-二甲基-2'''6,,二四氢呋喃-5''-O-6,,)]-3-(1''3,-戊二炔)-4-羟基-7-O-14,,8-O-13'-9-羟基-黄酮木脂素,③槲皮素。结论:所得3种化合物均为首次从祁州漏芦花中分离得到。

水栀子化学成分的研究

目的对水栀子Gardenia jasminoides var.radicans的化学成分进行研究。方法采用色谱技术进行分离,通过NMR等波谱方法鉴定化合物结构。结果分离并鉴定了12个化合物,其中3个为环烯醚萜苷类化合物,分别为京尼平苷(1)、去乙酰车叶草苷酸甲酯(2)、6′-O-sinapoylgeniposide(3);4个为二萜类化合物,分别为西红花苷-1(4)、西红花酸(5)、西红花苷-2(6)、西红花苷-3(7);4个为黄酮类化合物,分别为芦丁(8)、5,7,3′,5′-四羟基-6,4′-二甲氧基黄酮(9)、5-羟基-7,3′,4′,5′-四甲氧基黄酮(10)、麦黄酮(11);1个三萜类化合物为熊果酸(12)。结论化合物2、3、5～12为首次从该植物中分离得到;化合物9和11为首次从该属植物中分离得到。

指纹图谱结合一测多评法评价拟草果质量的研究

目的建立拟草果Amomumparatsao-ko药材的质量评价方法。方法以鼠李柠檬素为参照峰确定共有峰,建立拟草果的HPLC指纹图谱;以鼠李柠檬素为内标,确定鼠李素、3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮的相对校正因子并计算含量,实现一测多评。同时采用外标法测定3种成分的含量,比较计算值和实测值的差异。结果建立了拟草果的HPLC指纹图谱,10批样品相似度均在0.9以上;以鼠李柠檬素为内标建立的鼠李素、3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮的相对校正因子分别为1.300、0.885,重现性良好,10批拟草果样品一测多评法计算值与实测值无显著差异。结论建立的HPLC指纹图谱和一测多评法可用于拟草果的质量评价。