琥乙红霉素与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌的荷移反应

目的:测定琥乙红霉素片剂中琥乙红霉素的含量,增加质量控制和保证手段。方法:利用琥乙红霉素与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)形成1:1荷移络合物,应用分光光度法测定片剂中琥乙红霉素含量。结果:络合物的最大吸收波长是845nm,表观摩尔吸光系数ε为6.01×10~3L·mol^(-1)·cm^(-1),琥乙红霉素在25.86～689.7mg·L^(-1)范围内符合比尔定律,方法的相对标准偏差为0.83%(n=10)。对形成荷移络合物的机理进行了探讨,平均回收率为101%(RSD<1%)。结论:方法简单、灵敏、准确,可作为该药的含量测定方法。

胱氨酸与7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲叉的荷移反应研究

采用分光光度法研究了胱氨酸与7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲叉（TCNQ）的荷移反应。通过实验可知,在硼砂缓冲溶液中,室温下反应30min可获得稳定的1∶1的络合物,其λmax=425nm,表观摩尔吸光系数ε=4.4×103 L·mol-1·cm-1,线性范围为10~40μg·mL-1,探讨了荷移反应的机理,研究了该荷移络合物的结合常数和热力学性质。应用拟定的方法测定了胱氨酸片中胱氨酸的含量,经t-检验法检验,结果与文献方法无显著性差异,回收率为94.54%~101.2%。

溶剂对TCNQ的红外和紫外-可见吸收光谱的影响

测量了7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲烷(TCNQ)在5种溶剂中的红外和紫外-可见吸收光谱,用分子间相互作用的理论模型进行了分析,并通过建立LSER方程验证了频率变化是由于给体和受体配合所致.结果表明:TCNQ氰基的伸缩振动频率随溶剂电子受体数的增加而发生红移;吸收频率随溶剂极性参数ET(30)和ENT的增加而发生蓝移,并且ETN参数比ET(30)能更好地描述TCNQ的溶剂极性.

K(TCNQ)薄膜的制备及其电双稳特性

在真空环境下 ,首次利用固态化学置换反应制备了K(TCNQ)薄膜 ,其分子结构与已报道过的K(TCNQ)单晶、多晶相同。但不同的是 ,在 30 0K以上 ,K(TCNQ)薄膜具有可逆的双稳特性。

铝固体电解电容器电解质研究进展I.TCNQ型铝固体电解电容器

综述了TCNQ及其复合盐的合成方法,TCNQ复合盐型铝固体电解电容器的制造工艺,以及铝固体电解电容器用电解质──7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷(TCNQ)复合盐的研究进展。目前,高耐热TCNQ复合盐电解质已经研究成功。TCNQ复合盐型铝固体电解电容器已有引线式和片式两种类型。

荷移光谱法测定双氯芬酸钠含量

目的:建立荷移光谱法测定双氯芬酸钠(DS)的含量。方法:分别以7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)在丙酮介质中和氯冉酸(CL)在乙醇介质中为荷移试剂,在350～900nm 波长处扫描吸收光谱。结果:DS 与 TCNQ 形成的络合物在743nm 和842nm 有2个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是2.10×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1)和3.07×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1);与 CL形成的络合物在530nm 处有吸收峰,表观摩尔吸光系数8.77×10~2L·mol^(-1)·cm^(-1)。药物浓度分别在3～50mg·L^(-1)(TCNQ法)和15～750mg·L^(-1)(CL 法)范围内服从比尔定律,平均回收率分别为97.8%和98.6%,RSD 分别为1.4%,1.0%(n=6)。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中 DS 与配体的摩尔比均为1:1。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,适用于测定 DS 片中的含量。

光度法测定有机溶剂中微量水

The reaction between 7,7,8,8-tetracyanoquinodimethane(TCNQ)and water in organic solvents was studied.TCNQ and water complex has strong molar absorptivity at 744nm and 840nm.The linear range is 0～7.0%(V/V)or 0～8.0%(V/V)for the determination of water in methanol,ethanol,n-propyl alcohol,2-propanol.The results for ethanol were in agreement with standard results. The recoveries of water in n-propyl alcohol and 2-propanol were 96.6%～101% and 98%～102%,respectively.This is a simple,sensitive and reproducible method for determining water in organic solvents.

光度法测定面粉中的微量水

7，7，8，8-四氰基对二次甲基苯醌可以与醇中的水发生荷移反应，形成的水合物的最大吸收波长为744nm和845nm．在甲醇、异丙醇中，水的含量在0％～7．0％（V／V）范围内与吸光度呈线性关系；在乙醇、正丙醇中测定水的线性范围为0％～8．0％（V／V），方法灵敏度高，重现性好，重复实验相对标准偏差小于2％．反应迅速，操作简便．用拟订的方法测定面粉及醇中的微量水，结果与标准值相符，回收率为98％～102％。

盐酸吗啡片含量的荷移光谱法测定

研究了吗啡与7,7,8,8 四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)的荷移反应,对反应条件进行了优化.在丙酮介质中,二者在30℃中30min即可形成荷移络合物,分别在743和840nm处有较强光吸收,吗啡浓度在0.5～9和0.6～9μg·mL-1范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数分别在1.1×104及1.4×104,方法的相对标准偏差为1.8%(n=9).

利用荷移光谱法测定可待因片剂的含量

本文研究了可待因与 7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌 (TCNQ)的荷移反应 ,对反应条件进行了优化 .在丙酮介质中 ,二者在室温 (30℃ )中 30min即可形成 1:1荷移络合物 .分别在74 3和 84 0nm处有较强光吸收 .可待因浓度在 0 .6～ 7(g·mL-1范围内符合比尔定律 ,其表观摩尔吸光系数在 2 .3× 10 4～ 5 .1× 10 4;方法的相对标准偏差为 1.8%～ 2 .4 % (n =9) .

蛋白质与四氰代二甲基苯醌荷移反应的研究

用分光光度法研究了蛋白质与四氰代二甲基苯醌 (TCNQ)之间的荷移反应 .通过对影响反应因素的研究 ,确立了以形成荷移 (C T)配合物测定蛋白质的最佳反应条件 ,在V(丙酮 )∶V(水 ) =1∶4,pH =9.8的溶液中 ,配合物在 42 5nm处有最大吸收 ,BSA在 0～ 40 μg/mL及 5 0～ 3 0 0 μg/mL符合朗伯 -比尔定律 ,摩尔吸光系数分别为 2 .43× 10 5L·mol-1·cm-1和 2 .90× 10 5L·mol-1·cm-1.分别用平衡透析法、双波长法和摩尔比法研究了蛋白质与TCNQ的结合方式并测定了最大结合数 .当TCNQ浓度较小时 ,与蛋白质的结合符合Scatchard规则 ,存在两类结合方式 ,具有不同结合常数 ;TCNQ浓度较高时 ,符合Plasvento相分配模型 ,分配常数为一定值 .用拟合的方法测定了人血清样品中的蛋白质 ,与考马斯亮蓝法测定结果吻合 ,回收率为 98%～10 4% .

头孢唑啉钠的荷移分光光度法测定

研究了头孢唑啉钠与７，７，８，８－四氰基对二次甲基苯醌（ＴＣＮＱ）的荷移（ＣＴ）反应，确立了荷移反应的最佳条件。结果表明：在丙酮－甲醇介质中，两者于３０℃水浴中恒温３０ｍｉｎ即可形成１∶２的络合物，在其最大吸收波长７４３ｎｍ处表观摩尔吸光系数ε＝１７６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，在０～２４ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律线性关系。方法的相对标准偏差小于３％（ｎ＝１０）。对形成ＣＴ络合物的机理进行了探讨。并应用拟定的方法对样品注射用头孢唑啉钠进行了含量测定，结果与标准方法一致。