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三(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯的合成、晶体结构及热性能 被引量:40
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作者 李昕 欧育湘 张蕴宏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期695-699,共5页
由季戊四醇和三氯氧磷出发,经由两步反应合成了三(1氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯(Trimer),并采用元素分析、FTIR、1H NMR、31P NMR及X射线四圆衍射等技术确定了新... 由季戊四醇和三氯氧磷出发,经由两步反应合成了三(1氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯(Trimer),并采用元素分析、FTIR、1H NMR、31P NMR及X射线四圆衍射等技术确定了新化合物的分子结构.结构分析表明,Trimer分子中含3个结构高度对称的双环笼状磷酸酯单元,属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数为α=1.275 4(3)nm,b=1.858 2(4)nm,c=1.126 9(2)nm,V=2.324 2(8)nm3,Z=4.最终偏离因子R=0.032 2,Rw=0.090 7.TG-DTA与DSC结果表明,Trimer具有优异的热稳定性与成炭性能,将成为一种高效能的膨胀型阻燃剂. 展开更多
关键词 膨胀型阻燃剂 晶体结构 热稳定性 成炭性 三(1-氧代-1-磷杂-2 6-7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯
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4,7-二氮杂螺[2.5]辛烷-7-甲酸叔丁酯的合成
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作者 冯瑾瑾 朱慧 +3 位作者 王慧东 陈楚珺 刘宝贵 黄齐茂 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第10期917-920,928,共5页
以丙二酸二乙酯为原料,通过环合、霍夫曼反应、水解、酰化和还原等反应合成了医药中间体4,7-二氮杂螺[2.5]辛烷-7-甲酸叔丁酯,总收率9.16%,其结构经1H NMR和MS确证。
关键词 丙二酸二乙酯 4 7-二氮杂螺[2.5]辛烷-7-甲酸叔丁酯 霍夫曼反应 药物合成
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