3α,7α-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷-24-酸的合成

以(E)-3α-羟基-6-亚乙基-7-酮-5β-胆-24-酸为起始原料,经催化加氢、构型翻转、羰基还原等一系列反应合成了3α,7α-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷-24-酸,收率85.1%,产物的结构经1HNMR、13 CNMR、DEPT、HSQC和MS得到确证。

24-亚甲基胆甾-5-烯-3β,19-二醇的合成

从豆甾醇出发 ,通过 1 0步反应 ,合成得到具有显著细胞毒活性的 2 4-亚甲基胆甾 -5 -烯 -3β,1 9-二醇( 1 ) ,总产率为 1 6% .目标产物 1的熔点、 [α]值和波谱数据与天然产物一致 .化合物 1的合成是首次报道 ,它对人体鼻咽癌 ( CN2 )和胃癌 ( Mgc80 3 )细胞有显著抑制活性 .

(22E,24S)-2α,3α-二羟基-5α-豆甾烷-22-烯-6-酮的环氧化及其立体异构体的分离

用过氧乙酸把(22E,24S)-2α,3α-二羟基-5α-豆甾烷-22-烯-6-酮转化成相应的环氧化物,用液相色谱分离两种立体异构体并用核磁共振数据确定了结构,比较了3种过氧酸的反应性能.

羟基胆烷酸类和羟基胆甾烷类化合物的体内抗癌活性研究

目的 考察3β,5α,6β-三羟基胆烷-4-酸甲酯(LS01)、胆甾烷-3β,5α,6β-三醇(LS19)和胆-4-烯-3β,6β-二醇(LS20)的体内抗癌活性和急性毒性.方法 体内抗癌活性实验按<抗肿瘤药药效学技术要求>的规定进行.急性毒性实验按常规方法进行.结果 灌服和腹腔注射LS20对小鼠S180无明显的抑制作用;灌服和腹腔注射LS19与LS01对小鼠S180皆有明显的抑制作用,且LS19较好.灌服和腹腔注射LS01的最大耐受量分别为8000,658 mg·kg-1;灌服LS19的最大耐受量为5 000 mg·kg-1, 腹腔注射LS19的LD50及其95%置信限分别为169 mg·kg-1、152～186 mg·kg-1.结论 LS19和LS01具有一定的体内抗癌活性.

一种具有抗肿瘤活性胆酸衍生物的合成新方法

以胆酸为原料,使之与甲醇反应,得到胆酸甲酯(2).2采用PCC(氯铬酸吡啶)氧化得到脱氢胆酸甲酯(3),3在CoCl2存在的条件下通过NaBH4的化学选择性还原得到7α-羟基-3,12-二氧代胆酸甲酯(4).对4的抗肿瘤活性试验表明该化合物对Sk-Hep-1(肝癌)和H-292(肺癌)细胞株具有中等程度的细胞毒性.

海绵Hyatella.Sp中的两个甾体化合物

从中国南海湛江硇洲岛海绵Hyatella.Sp分离得到2种单体甾醇,经1H NMR、13CNMR、MS等现代光谱手段鉴定它们的结构分别为:3β-羟基胆甾-5,22-二烯-7-酮(1)和3β-羟基胆甾-5-烯-7酮(2)。

三个新甾体皂甙元的结构鉴定

从中药蒺藜TribulusterrestrisL .(Zygophyllaceae)中分离纯化得到 5个甾体皂甙元 ,经IR ,2D NMR和MS等波谱技术分别鉴定为 :海可皂甙元 (1) ,2 5 (R) 螺甾烷 4 烯 3,12 酮 (2 ) ,2 5 (R) 螺甾烷 3,5 二烯 12 酮(3) ,2 5 (R) 螺甾烷 4 烯 2 β ,3α 二羟基 12 酮 (4)和 2 5 (R) 螺甾烷 2 4 β 羟基 4 烯 3,12 酮 (5 ) ,其中化合物 3～

鹅胆的化学成分研究

目的研究鹅胆Anser anser的化学成分。方法采用各种现代色谱手段对其化学成分进行分离，利用理化性质结合光谱数据鉴定化合物结构。结果分离鉴定了10个化合物，分别为正四十二烷酸（Ⅰ）、胆甾醇（Ⅱ）、正十六烷酸（Ⅲ）、十六烷酸甘油酯（Ⅳ）、methyl-3α，7α—dihydroxy-5β-cholan-24-oate（Ⅴ）、3α，7α-二羟基-5酽胆甾烷-24-酸（Ⅵ）、烟酰胺（Ⅶ）、n-butyl-3α，7α—dihydroxy-5β-cholan-24-oate（Ⅷ）、正十八烷酸（Ⅸ）、3α，7α—dihydroxy-5β-cholan-oic acid N-（2-sulfoethyl）amide（Ⅹ）。结论化合物Ⅰ～Ⅴ、Ⅶ～Ⅹ为首次从该属动物胆汁中分离得到，并首次报道了化合物Ⅷ的波谱数据。

硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱以及半制备高效液相色谱进行分离,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到11个化合物,其中3个环丁烯内酯类化合物,分别鉴定为(S)-13-(2-羟基-3,4-二甲基-5-氧代-2,5-二氢呋喃-2-基)十三烷酸(1)、(S)-11-(2-羟基-3,4-二甲基-5-氧代-2,5-二氢呋喃-2-基)十一烷酸(2)、羟基二氢博伏内酯(3);1个嘌呤类化合物,鉴定为1,3-二甲基黄嘌呤(4);7个甾体类化合物,分别鉴定为孕甾-20-烯-3-酮(5)、孕甾-1,4,20-三烯-3-酮(6)、3β-羟基-孕甾-20-烯(7)、3β-羟基-孕甾-5,20-二烯(8)、20-羟基-孕甾-1,4-二烯-3-酮(9)、20-羟基-孕甾-1-烯-3-酮(10)、17β-羟基-雄甾-1-烯-3-酮(11)。结论环丁烯内酯类化合物是首次从该属软珊瑚中分离得到,其中化合物1和2为新化合物,而硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分主要为甾体类化合物。

茸毛木蓝化学成分研究

目的研究少数民族用药茸毛木蓝的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、薄层色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定单体化合物的结构。结果从茸毛木蓝中分离得到10个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、羽扇烯酮(2)、棕榈酸甲酯(3)、羽扇豆醇(4)、豆甾烷-3-酮(5)、表儿茶素(6)、7,3′,5′-三羟基二氢黄酮(7)、胡萝卜苷(8)、豆甾-4-烯-3-酮(9)和β-香树精(10)。结论所有化合物均首次从该植物中分离得到,其中化合物3、5、6、7、9、10为首次从该属植物中分离得到。

长春花化学成分的研究

目的研究长春花(Catharanthus roseus)中的化学成分。方法采用反复硅胶、Rp-18、Sephadex LH-20等多种柱色谱对长春花体积分数95%乙醇提取物进行分离纯化,根据理化常数和波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果从长春花中分离鉴定了22个化合物,分别为熊果酸(1),胡萝卜苷(2),四氢鸭脚木碱(3),7α-羟基-β-谷甾醇(4),文多灵(5),β-谷甾醇(6),aurantiamide acetate(7),洛柯定碱(8),齐墩果酸(9),阿吗碱(10),(22E,24R)麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(11),白桦脂酸(12),豆甾醇(13),槲皮素(14),山柰酚(15),文多尼定碱(16),长春质碱(17),异橙黄胡椒酰胺乙酸脂(18),利血平(19),panarine(20),蛇根碱(21)和16R-E-isositsirikine(22)。结论化合物4,7,11,13,18,20为首次从该植物中分离得到。

基于响应曲面法的乳香有效部位提取纯化工艺优化研究

目的对乳香中乳香酸类成分提取纯化工艺进行优选。方法采用UPLC-TQ/MS检测,以乳香中13个乳香酸(3-羰基甘遂-8,24-二烯-21-酸、3α-乙酰甘遂-7,24-二烯-21-酸、3-羟基甘遂烷-8,24-二烯-21-酸、乙酰11α-甲氧基-β-乳香酸、3α-羟基甘燧烷-7,24-二烯-21-酸、11-酮基乳香酸、3-O-乙酰基-α-乳香酸、3α-乙酰氧基-羊毛甾-8,24-二烯-21-酸、3β-乙酰氧基-5α-8,24-羊毛甾二烯-21-酸、3-乙酰基-11-酮基-β-乳香酸、3-乙酰基甲氧基甘遂-8,24-二烯-21-羧酸、α-乳香酸、β-乳香酸)的提取量及浸膏得率为评价指标,通过单因素及响应曲面法考察提取方法、提取溶剂、料液比、提取时间及提取次数对乳香提取工艺的影响;采用碱溶酸沉法纯化乳香提取物,并对纯化工艺参数进行单因素和正交试验考察,确定最佳纯化工艺。结果以95%乙醇20倍量回流提取4次,每次62min为最佳提取工艺;以碱液pH为12~13溶解,在0~4℃用酸液pH<2酸沉30 min为最佳纯化工艺,乳香酸类成分纯度可达73.87%。结论此优选的提取纯化工艺稳定可行,适用于乳香有效成分的提取纯化,为其物质基础研究提供科学依据。

野鸦椿根抑制肝脂堆积活性部位及其化学成分研究

目的研究野鸦椿Euscaphis japonica根抑制肝脂堆积活性部位及其化学成分。方法萃取法制备不同极性部位,以油酸诱导的Hep G2细胞脂堆积模型、油红O染色观察细胞内脂滴的堆积,并检测细胞内三酰甘油(TG)的量筛选抑制肝脂堆积活性部位,并采用硅胶、Sephadex LH-20、HPLC等多种色谱技术对活性部位进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果石油醚部位能显著抑制油酸诱导的Hep G2细胞内脂滴的堆积并降低TG的量,从中分离得到9个化合物,分别鉴定为3β,19-二羟基-24-反式-阿魏酰基-熊果烷-12-烯-28-酸(1)、β-谷甾醇(2)、7-羟基-2-辛烯-5-内酯(3)、3,3′-二甲氧基-鞣花酸(4)、香草醛(5)、5-羰基-四氢呋喃-3-甲酸乙酯(6)、没食子酸(7)、3,3′-二甲氧基-鞣花酸-4-(5″-乙酰基)-α-L-阿拉伯糖苷(8)、佛手柑内酯(9)。结论石油醚部位为野鸦椿根抑制肝脂堆积活性部位,化合物1、6、8和9为首次从该属植物中分离得到。

倒心盾翅藤藤茎的化学成分研究

目的 对倒心盾翅藤Aspidopterys obcordate藤茎的化学成分进行研究。方法 采用正相硅胶、反相ODS、MCI gel CHP 20P等柱色谱及制备高效液相色谱等分离方法进行分离纯化,运用旋光、核磁共振、质谱和圆二色光谱等多种波谱学技术鉴定化合物的化学结构;并采用一水草酸钙结晶(COM)诱导的大鼠肾小管上皮NRK-52E细胞损伤模型,对分离得到的单体成分进行活性筛选,初步探讨各单体成分对COM致NRK-52E细胞损伤的保护作用。结果 从倒心盾翅藤藤茎70%乙醇提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为槲皮素(1)、(+)-儿茶素(2)、异黄烷香豆素(3)、龙脑苷(4)、大柱香波龙烷-9-O-β-D-葡萄糖苷(5)、长春花糖苷Ⅱ(6)、2,3-seco-sonderianol(7)、木栓酮(8)、2α,3β,23-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸(9)、(24S)-24-乙基胆甾-3β,5α,6β-三醇(10)、辛二酸单甲酯(11)、1-壬二酸甘油酯(12)、(9S,10E,12S,13S)-9,12,13-三羟基-10-十八碳烯酸(13)、(9S,10E,12S,13S,15Z)-三羟基十八烷-10,15-二烯酸(14)、异丙醇-[6-O-(β-D-木糖基)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、3,4-二羟基苯甲酰胺(16)和4’-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)-维生素B5(17)。结论 化合物3~5、7、9~17共13个化合物为首次从盾翅藤属中分离得到;并首次报道了化合物17的13C-NMR谱数据。其中,化合物1~3、10、13和14在不影响细胞活力的情况下,对COM所致NRK-52E细胞的损伤具有明显的抑制作用。