铜(Ⅱ)-抗坏血酸还原7-(2,6-二氯苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光光度法测定痕量铜

在pH5．0的HAc—NaAc缓冲介质中，用2，2’-联吡啶作活化剂，Cu（Ⅱ）对抗坏血酸还原7-（2，6-二氯苯偶氮）-8-羟基喹啉-5-磺酸具有强烈催化作用且使体系的荧光显著增强，据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量铜的新方法。建立了反应动力学方程，确定此反应对试剂和铜均为一级反应，测得反应速率为2．36×10^-6mol·L^-1·min^-1，求得表观活化能为72．86kJ／mol。以341nm为激发波长，443nm为发射波长，其荧光增强强度与铜量在0．04～7．2μg／L范围呈线性关系，检出限为4×10^-8g／L。采用巯基棉富集分离，用于钢样及铝合金中微量铜的测定，相对标准偏差为3．80％～4．40％；与认定值比较，结果相吻合。

7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸对镍的光度分析

含有肟类官能团的试剂和具有-N=N- OH官能团的试剂是光度法测定镍的有效试剂[1,2],但灵敏度不是很高或者很多显色反应要在碱性介质中进行.

7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与镉显色反应的研究和应用

在 p H4 .8的邻苯二甲酸氢钾 - Na OH介质中 ,非离子表面活性剂 Tween- 80存在下 ,7- (苯并噻唑 - 2 -偶氮 ) - 8-羟基喹啉 - 5 -磺酸 (BTAQS)与镉形成 2∶ 1的紫红色配合物 ,其最大吸收波长 λmax=5 6 0 nm,表观摩尔吸光系数为 8.71× 10 4L· mol-1·cm-1,镉含量在 0— 6 μg/ 10 m L范围内服从比耳定律。用于矿样中镉的测定 ,相对误差小于 3% ,相对标准偏差小于 2 .5 % (n=5 )。

7-(苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠-溴化十六烷基三甲基铵与铜的显色反应研究

研究了铜与 7- (苯偶氮 ) - 8-羟基喹啉 - 5-磺酸钠 ( PAHQS)的显色反应 ,发现 Cu( )与PAHQS形成棕黄色配合物 ,在表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵 ( CTMAB)存在下 ,对配合物及PAHQS有明显的增溶增敏作用。在 p H3.3的邻苯二甲酸氢钾 -盐酸缓冲溶液中 ,配合物最大吸收峰位于 460 nm处 ,其表观摩尔吸光系数为 6.0 4× 1 0 4 L·mol-1· cm-1,铜浓度在 0～ 50 μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,方法应用于中药和环境水样中痕量铜的分析 。

2-(8-羟基喹啉-5-磺酸-7-偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与牛血清白蛋白的相互作用

用平衡透析法和分光光度法研究了 2 (8 羟基喹啉 5 磺酸 7 偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 萘二磺酸与牛血清白蛋白 (BSA)在酸性溶液中的结合反应 ,认为 8Q5SAC与BSA之间的结合力是以静电引力为主的非共键作用力 ,并探讨了其结合模型。在 2 98K下 ,测得这一反应的最大结合数为 35～ 40 ,结合常数为 6 .1× 10 5L mol。还研究了溶液基本条件如酸度和离子强度等对 8Q5SAC与牛血清白蛋白分子复合物形成的影响 ,在pH =3.34条件下 ,标准工作曲线的线性范围为 0 .2 0～ 46 .90mg L。

2'-硼酸基苯甲醛-7-(8-羟基-5-磺酸基)喹啉腙衍生物的合成及对Pb^(2+)的识别

合成了2',3'和4'-硼酸基苯甲醛-7-(8-羟基-5-磺酸基)喹啉腙衍生物(化合物1～3),研究了硼酸基团取代位置对主体分子识别金属离子客体性能的影响,比较了不同主体分子与Pb2+结合能力的差异.研究结果表明,在pH=7.0的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,3种腙衍生物对Pb2+均具有选择性识别作用,主客体分子间形成1∶1型的发光配合物.其中邻位取代的化合物1与Pb2+的结合能力比化合物2和3强,配合物1-Pb2+的最大发射波长为477 nm,稳定常数为1.1#103L/mol.其它金属离子如Cu2+,Mn2+,Mg2+,Fe2+,Ca2+,Co2+,Ni2+,Hg2+,Cd2+和Ag+等对主体分子荧光光谱的影响较小.同时,荧光强度的变化值与Pb2+浓度在0.36～10μmol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9976(n=16),检出限为0.23μmol/L.将此方法用于环境水样中Pb2+的测定,回收率为92%～108%.

铟(Ⅲ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠的配位吸附波及其应用

在ｐＨ４．５的 ０．０１５ ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，Ｉｎ铟（Ⅲ）－７－（１－苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸钠（ＢＱ）在滴汞电极上于－０．６６５－０．７０ Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）电位处得到络合物的吸附还原波，其一阶导数峰电流Ｉ＇ｐ与Ｉｎ（Ⅲ）浓度在４．０× １０^（－８）～３．５ × １０^（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，检测限为１．６ × １０^（－８）ｍｏｌ／Ｌ Ｉｎ（Ⅲ）．应用该法测定了铅粉和氢氧化铝样品中的微量铟，结果令人满意。对电极反应机理进行了探讨。

以2-(8’-羟基喹啉-5’-磺酸-7’-偶氮)-变色酸特定波长法测定血清镁

目的 :建立一种以不被钙离子干扰、2 - (8 -羟基喹啉 - 5 -磺酸 - 7 -偶氮 ) -变色酸 (8Q5 SAC)显色、特定波长比色的血清镁测定法。 方法 :用 8Q5 SAC作显色剂 ,在 p H10 .8、含聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)的甘氨酸 - Na OH缓冲介质中 ,以 5 70 nm特定波长比色测定血清镁 ,并对反应条件、方法性能进行系统研究。 结果 :该法线性 0～ 2 m mol/L ,平均回收率为 99.2 % ,CV 2 .0 2 %～ 3.16 %。与 Calm agite法对照 ,r=0 .995 ,P>0 .5 ;与二甲苯基氮紫 (キシリルアゾバイオレツト I)法对照 ,r=0 .992 ,P>0 .5 ;测试灵敏度是 Calm agite法的 2倍 ,与二甲苯基偶氮紫法基本一致。 结论 :该法利用 8Q5 SAC-镁的特异吸收波长测定血清镁 ,不受钙离子干扰 ,方法简便快速 ,灵敏度高 ,适用于血清镁的常规手工或自动化分析。

新显色剂7—(2,4—二羟基苯偶氮)—8—羟基喹啉—5—磺酸与铁(Ⅲ)的分析性能研究

本文研究了新显色剂7—(2.4——二羟基苯偶氮)—8—羟基喹啉—5—磺酸(DBA8Q5S)与Fe^(3+)的显色反应,适宜酸度范围为pH4.0～6.0,配合物的吸收峰为643nm,表观摩尔吸光系数为1.5×10~4,Fe^(3+)浓度在0～45μg/25ml服从Beer定律,配合物的配位比M:R为1:2和1:3,所建立的分析方法用于抗坏血酸中微量铁的分析,结果与原子吸收法吻合。

固相萃取-石墨炉原子吸收法光谱分析铝合金中痕量铍的研究

建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定C18柱洗脱液中的Be2+的螯合物,从而实现铝合金中铍的分离检测。最佳实验条件为:采用pH=3.0的5%H2L水溶液螯合Be2+,水相上柱,用2mL体积比为50%的甲醇/水溶液作为洗脱液。结果表明:经过C18柱固相萃取可以去除Al3+的干扰,Be2+的测定范围为0.05～16μg/L,检出限为0.025μg/L,加标回收率为92%～108%。应用该法于铝合金标样中铍的测定,结果与认定值相符。

化学计量学-分光光度法同时测定成年男子精液中的钙、镁、锌

在pH10.4的硼砂 NaOH缓冲体系中,2 (8′ 羟基喹啉 5′ 磺酸 7′ 偶氮)变色酸(8Q5SAC)能分别与钙、镁、锌形成络合物。它们的光谱均在400～800nm波长范围内,且相互重叠。本文应用主成分回归法、偏最小二乘法和径向基人工神经网络法处理测量数据,建立数学模型,并对一组人工合成试样作浓度预报,发现径向基人工神经网络法能给出最好的结果,钙、镁和锌测定的RSD分别为3.4%、3.0%、3.2%。将此法用于一患不育症成年男子和一正常成年男子精液中的钙、镁、锌同时测定,获较好结果。

新试剂8Q5SAC双波长增敏法测定镍

A new method for determination of Nickel using 2-(8 -hydroxy quinolino-5-sulfoacid-7-azo)-1,8-dihydroxy-3,6-naphthalene disulfoacid is set u p. In pH9.37 B-R media ,Nickel and 8Q5SAC react to form a 1∶3 complex, and surface active agen t CTMAB has effect of increasing sensitivity. The maximum absorbance of the reagent is 692 nm, th e complex is 542 nm, and the apparent molar absorptivity is 6 0×10 4L·mol -1 ·cm -1 , by using dual wavelength increasing sensitivity method. Beer’s law is obeyed by in 0～20 μg/25 mL for Nickel. The sensitivity increased by 2 5 times in contrast with using single w alvelength. The method is applied to the determination of Nickel in actual sampl es with satisfactory results.

在十二烷基磺酸钠存在下,试剂与镍离子的分光光度研究

本文研究了镍、7-（苯并噻唑-2-偶氮）-8-羟基喹啉-5-磺酸（简称ABQ），十二烷基磺酸钠（SLS）形成多元络合物的条件；拟定了利用此络合体系测定钢样中微量镍的方法，此法的ε=6.0×10∧-4，在pH4.90HAC-NaAC缓冲溶液中显色。样品测定结果较好。

新试剂DCOBA8Q5S与A1的荧光性能的研制和应用

本文研究了新试剂7—(2、4)一二羧甲氧基—5—羧基苯(偶氮)—8—羟基喹啉—5—磺酸与Al^(3+)的配合反应,结果表明,试剂在HAL/NaAC缓液体系中与Ll^(3+)形成荧光配合物。最大激发峰512nm最大荧光发射峰波长为570nm,络合物组成比为R:AL=2:1,铝离子含量在0～1ug/25mL时符合比尔定律。本文拟用该方法对茶叶样中含量进行测定,结果令人满意。检测下限为5.04×10^(-6)

新试剂偶氮胂HCS用于海产品中微量钍的测定

研究了新试剂 2 (2 胂酸基苯偶氮 ) 7 (2 羟基 3 羧基 磺酸苯偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 萘二磺酸 (简写作偶氮胂HCS)与钍的显色反应 ,建立了一种测定海产品中微量钍的光度法。在3 0mol·L-1硝酸介质中 ,钍与偶氮胂HCS发生灵敏的显色反应 ,生成 1∶2的绿色配合物。该配合物的吸收峰位于 676nm ,表观摩尔吸光系数为 8.5 4× 10 4 L·mol-1·cm-1。钍含量在 0～ 30 μg 2 5ml符合比耳定律。由于偶氮胂HCS水溶性非常好 ,可在高酸性条件下反应 ,使显色反应有极佳的选择性 ,大量的常见金属离子以及铀、稀土不干扰微量钍的测定 。

CTMAB增敏催化动力学光度法测定痕量锰

研究了以NTA为活化剂，CTMAB增敏，Mn（Ⅱ）催化KIO4-氧化7-（2-硝基-4-甲基苯偶氮）-8-羟基喹啉-5-磺酸（简称7P8QSS）的反应，建立了催化光度法测定痕量锰的新方法，以509nm为测定波长，Mn（Ⅱ）在O～3.2×10^-9 g·mL^-1的范围内成线性关系，检出限为3.8×101^-1 g·mL^-1，考察了20多种共存离子的影响．用于测定大米、绿豆、小米和土壤中的锰．

络合吸附波测定微量锑Ⅲ

在 0 .0 2mol/LHAc NaAc(pH 4 .9)介质中 ,研究了Sb 7 (1 苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 5 磺酸钠 (BQ)体系电化学行为及其影响因素。Sb BQ络合物在滴汞电极上于 - 0 .5 8～ - 0 .6 1V间产生一良好的还原波 ,其一阶导数峰峰值I′p 与Sb 浓度在 8.0× 10 -7～ 1.0× 10 -5mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 4 .5× 10 -7mol/L。用该法测定冶金样品中痕量Sb ,取得了满意结果。

荧光法测定铍的研究

研究了新荧光试剂 7 [(2 ,4 二羟基 5 羧基苯 )偶氮 ] 8 羟基喹啉 5 磺酸 (DHCPAQS)与铍络合的反应条件及测定方法。在pH 8.0硼砂体系的缓冲介质中形成R∶Be =2∶1型的强荧光配合物 ,其λex/λem=362nm/ 497nm。铍含量在 0～ 0 .2 0mg·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限为 2 .2×10 - 6 mol·L- 1。该方法应用于合金样中痕量铍的测定 ,结果满意。

厄他培南钠的合成研究

以(2S,4S)-2-[(3-羟基羰基)苯基]-氨基甲酰基吡咯烷-4-基巯醇(1)与(4R,5S,6S,8R)-3-[(二苯氧膦酰)氧]-6-(1-羟乙基)-4-甲基-7-氧-1-氮杂二环[3.2.0]庚-2-烯-2-羧酸-(4-硝基苯基)甲酯(2)为原料,经缩合、脱保护、树脂纯化制备了公斤级厄他培南钠(4)的。总收率61.5%,纯度99.4%。

表面活性剂增敏光度法测定锌

在弱酸性(pH=4.5)介质中,非离子表面活性剂Tween-80存在下,7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(BTAQS)与锌形成2:1的紫色配合物,最大吸收波长位于580nm处,表观摩尔吸光系数为7.4×104L·mol-1·cm-1,锌含量在0-6μg/25mL范围内符合比耳定律。测定矿样中的锌,结果满意。